PL91005B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest chromatograf cie¬ czowy, zwlaszcza do cisnieniowej chromatografii cieczowej.

Dotychczas znany chromatograf cieczowy sklada sie z cisnieniowego ukladu przeciwdyfuzyjnego, po¬ laczonego elastycznym przewodem z komora dozo¬ wania, do której zamocowana jest kolumna chro¬ matograficzna.

Kolumna chromatograficzna polaczona jest z de¬ tektorem, z którego sygnal podawany jest na reje¬ strator. Cisnieniowy uklad przeciwdyfuzyjny stano¬ wi zbiornik o przekroju kolowym, wewnatrz któ¬ rego znajduje sie rurka zamocowana w pokrywie zbiornika, doprowadzajaca faze ruchoma do kolu¬ mny chromatograficznej. Rurka usytuowana jest w zbiorniku osiowo i zaopatrzona we wkladki prze- ciwdyfuzyjne, zas jej wlot znajduje sie nad dnem zbiornika.

Niedogodnoscia opisanego chromatografu jest u- ciazliwa regulacja przeplywu fazy ruchomej, brak mozliwosci szybkiego obnizania jej predkosci oraz oprózniania i napelniania zbiornika.

Ponadto, objetosc zbiornika nie zapewnia ciaglej pracy chromatografu, a konstrukcja komory dozo¬ wania utrudnia dokonywanie powtarzalnych na- strzyków.

Celem wynalazku jest opracowanie konstrukcji chromatografu cieczowego, zwlaszcza do cisnienio¬ wej chromatografii cieczowej, który nie bedzie po¬ siadal opisanych wyzej niedogodnosci.

Cel ten zostal osiagniety przez wyposazenie chro¬ matografu w cisnieniowy uklad przeciwdyfuzyjny, skladajacy sie z cylindra z pokrywa, wykonanego korzystnie ze stali kwasoodpornej i umieszczonego w obudowie, wewnatrz którego usytuowany jest przewód z wkladkami przeciwdyfuzyjny mi, wyko¬ nanymi korzystnie z teflonu, siegajacy do wglebie¬ nia w dnie cylindra i przechodzacy przez pokrywe cylindra oraz polaczony poprzez zawór odcinajacy z dozownikiem.

Dozownik sklada sie z korpusu z otworem, w którym osadzona jest rurka, stanowiaca komore dozowania. Dolna czesc komory dozowania polaczo¬ na jest z kolumna chromatograficzna, korzystnie zaopatrzona w dwuczesciowy plaszcz termostatycz¬ ny, zas górna czesc komory dozowania polaczona jest poprzez rurke i membrane z prowadnica igly.

Pokrywa cylindra wyposazona jest w przewód z zaworem zwrotnym, doprowadzajacy gaz do cylin¬ dra, natomiast jego odnoga z zaworem odcinajacym odprowadza gaz z cylindra.

Zalety rozwiazania wedlug wynalazku polegaja na mozliwosci szybkiego zatrzymywania przeplywu fazy ruchomej, wymiany kolumn bez dekompresji w zbiorniku fazy ruchomej, napelniania i opróz¬ niania cylindra faza ruchoma bez uciazliwego zdej¬ mowania pokrywy oraz na ciaglej pracy chromato¬ grafu w okreslonym przedziale czasu. Ponadto, chromatograf jest przystosowany do pracy przy cisnieniu rzedu 100 atm., co zwieksza w sposób 910053 91005 4 istotny jego uzytecznosc oraz jest bardziej nieza¬ wodny w dzialaniu w porównaniu z chromatogra¬ fami pompowymi.

Przedmiot wynalazku pokazany jest w przykla¬ dzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia cisnieniowy uklad przeciwdyfuzyjny w przekroju wzdluznym, fig. 2 — dozownik w prze¬ kroju wzdluznym, zas fig. 3 przedstawia plaszcz termostatyczny w przekroju poprzecznym.

Jak pokazano na fig. 1 cisnieniowy uklad prze¬ ciwdyfuzyjny sklada sie z cylindra 1 z pokrywa 2, wykonanego ze stali chromoniklowej z dodatkiem tytanu i umieszczonego w obudowie 3. Wewnatrz cylindra 1 usytuowany jest przewód 4 z teflono¬ wymi wkladkami przeciwdyfuzyjny mi 5, zamoco¬ wanymi przy pomocy krazków stalowych 6 i tule¬ jek dystansowych 7, dociskanych nakretka 8.

Srednica wkladek przeciwdyfuzyjny eh 5 jest rów¬ na srednicy wewnetrznej cylindra 1, zas srednica krazków stalowych 6 jest mniejsza od srednicy cy¬ lindra 1. W dnie 9 cylindra 1 znajduje sie wgle¬ bienie 10, sluzace do odprowadzania calej fazy ru¬ chomej z cylindra 1, do którego siega przewód 4.

Przewód 4, przechodzacy przez pokrywe 2, pola¬ czony jest poprzez zawór odcinajacy 11 z dozowni¬ kiem 12, który polaczony jest z kolumna chromato¬ graficzna 13. Pokrywa 2 wyposazona jest w prze¬ wód 14 z zaworem zwrotnym 15, doprowadzajacy -gaz, natomiast jego odnoga 16 z zaworem odcina¬ jacym 17 odprowadza gaz z cylindra 1. Pokrywa 2 zamocowana jest do cylindra 1 przy pomocy srub 18. Polaczenie to uszczelnione jest uszczelka tef lo¬ nowa 19.

Dozownik 12 (fig. 2) sklada sie z korpusu 20 z otworem 21, w którym znajduje sie rurka, stano¬ wiaca komore dozowania 22, zamocowana przy po¬ mocy pasowanej suwliwie tulejki 23 i lekko wtla¬ czanej tulejki 24.

Komora dozowania 22 w dolnej czesci laczy sie bezposrednio z kolumna chromatograficzna 13, zas jej górna czesc, poprzez rozwalcowana rurke 25 i membrane 26 laczy sie z prowadnica igly 27, za¬ mocowana przy pomocy tulejki mocujacej 28 w otworze 29 korpusu 30 prowadnicy igly 27. Korpus wkrecony jest w korpus 20 dozownika 12 i przy¬ ciska membrane 26 do jej stozkowatego gniazda 31. Z przewodu 4, otworem 32 doprowadza sie faze ruchoma do komory dozowania 22.

Jak pokazano na fig. 3, plaszcz termostatyczny 33 sklada sie z dwóch pólkolistych czesci 34, pola¬ czonych zawiasami 35. Kazda z czesci 34 wyposazo¬ na jest w warstwe izolacyjna 36 i zbiornik 37, za¬ opatrzony w dolnej czesci w króciec wlotowy 38, zas w górnej czesci w króciec wylotowy 39 oraz w otwór 40, do osadzania w nim kolumny chromato¬ graficznej 13.

Przez zbiornik 37 przeplywa czynnik termosta¬ tyczny, a obie czesci 34 plaszcza 33 po osadzeniu w nim kolumny chromatograficznej 13 laczy sie przy pomocy zatrzasków 41.

Dzialanie chromatografu wedlug wynalazku po¬ lega na tym, ze z cylindra 1 zdejmuje sie pokrywe 2 z przewodem 4 i wkladkami przeciwdyfuzyjny mi , a cylinder 1 napelnia sie faza ruchoma do okolo 90*Vo jego objetosci, wklada do niego przewód 4 z wkladkami 5 oraz zamyka pokrywa 2. Do sieci wlacza sie detektor i rejestrator, a do zaworu zwrotnego 15 przykreca sie przewód, doprowadza¬ jacy gaz z butli poprzez butlowy reduktor cisnienia.

Na reduktorze cisnienia nastawia sie zadane cis¬ nienie i odkreca przewód laczacy kolumne chroma¬ tograficzna 13 z detektorem. Na przewodzie 4 od¬ kreca sie zawór odcinajacy 11 i przez swiezo wy¬ pelniona kolumne 13 przepuszcza sie faze ruchoma az do jej odpowietrzenia, a po polaczeniu kolumny 13 z detektorem naklada sie na nia plaszcz termo¬ statyczny 33.

Po ustaleniu równowagi i nastawieniu odpowied¬ niej czulosci detektora do dozownika 12 wstrzykuje sie roztwór analizowanych substancji, prowadzac dalej badania znanym sposobem.

Analize mozna wykonywac takze wówczas, gdy kolumna chromatograficzna 13 nie posiada plaszcza termostatycznego 33.

Opróznianie cylindra 1 z fazy ruchomej naste¬ puje po odkreceniu kolumny 13 od dozownika 12, po uprzednim zamknieciu zaworu odcinajacego 11, podstawieniu pod wylot dozownika 12 naczynia i ostroznym otwarciu zaworu odcinajacego 11. W po¬ dobny sposób mozna równiez cylinder 1 napelniac faza ruchoma.

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Chromatograf cieczowy, zwlaszcza do cisnieniowej chromatografii cieczowej, skladajacy sie z cisnienio¬ wego ukladu przeciwdyfuzyjnego, dozownika, ko¬ lumny chromatograficznej, detektora i rejestratora, znamienny tym, ze cisnieniowy uklad przeciwdyfu¬ zyjny stanowi cylinder (1) z pokrywa (2), wykona¬ ny korzystnie ze stali kwasoodpornej, umieszczony w obudowie (3), wewnatrz którego usytuowany jest przewód (4) z wkladkami przeciwdyfuzyjny mi (5), wykonanymi korzystnie z teflonu, siegajacy do wglebienia (10) w dnie (9) cylindra (1) i przecho¬ dzacy przez pokrywe (2) oraz polaczony poprzez zawór odcinajacy (11) z dozownikiem (12), sklada¬ jacym sie z korpusu (20) z otworem (21) z osadzona w nim rurka, stanowiaca komore dozowania (22), której dolna czesc polaczona jest z kolumna chro¬ matograficzna (13), zaopatrzona korzystnie w dwu¬ czesciowy plaszcz termostatyczny (33), zas górna czesc komory dozowania (22) polaczona jest poprzez rurke (25) i membrane (26) z prowadnica igly (27), przy czym pokrywa (2) cylindra (1) wyposazona jest w przewód (14) z zaworem zwrotnym (15), do¬ prowadzajacy gaz do cylindra (1), natomiast jego odnoga (16) z zaworem odcinajacym (17) odprowa¬ dza gaz z cylindra (1). 15 20 25 30 35 40 45 50 5591005 17 16 15 u hm KI Tjm^z&g—' ffg- d ng-2.91005 fig. 3 OZGraf. Zam. 414 naklad 120+25 egz. Cena 10 zl