PL90583B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest kolorymetryczny sposób ilosciowego oznaczania 110, 17a, 21-trójhydroksy- 2,20-dwuoksypregnadienu-1,4 (prednisolon) i 21-acetoksy-110 17a-dwuhydroksy-3,20-dwuoksopregnadien-1,4, majacych zastosowanie w lecznictwie.Do oznaczenia prednisolonu i innych jego pochodnych przy weglu C-21 stosuje sie ogólnie znane metody kolorymetryczne, spektrofotometryczne, chromatograficzne, polarograficzne.Kolorymetryczna metoda oznaczania prednisolonu oparta na reakcji barwnej z chlorkiem trójfenylotetrazo- liowym jest uciazliwa ze wzgledu na koniecznosc zachowania scislych warunków eksperymentalnych. Wykonuje sie ja w atmosferze azotu. Metoda ta, jak i inne znane sposoby oznaczania prednisolonu daja dobre wyniki, jezeli analizuje sie preparaty czyste.Oznaczanie prednisolonu wobec innych zwiazków chemicznych i innych kortykoidów jest utrudnione i sprowadza sie do klopotliwego jednoczesnego stosowania wielu metod, przewaznie chromatograficznych, umozliwiajacych rozdzial skladników i wnioskowanie o jakosci badanej próbki.Obecnie stwierdzono, ze mozna kolorymetrycznie oznaczyc ilosciowo prednisolon i jego pochodne przy weglu C-21 w preparatach czystych, technicznych, w roztworach lub lekach, a takze w obecnosci innych skladników, nawet w obecnosci kortykoidów, jezeli do roztworu organicznego zawierajacego prednisolon lub jego pochodne przy weglu C-21, dodaje sie kwasu siarkowego i ogrzewa próbe we wrzacej lazni wodnej. Kwas siarkowy podczas ogrzewania roztworu organicznego reaguje z prednisolonem i jego pochodnymi przy weglu C-21 powodujac zabarwienie próby na kolor czerwonoamarantowy o intensywnosci proporcjonalnej do ilosci zawartego w niej prednisolonu czy wymienionej pochodnej.W oznaczeniu prednisolonu i jego pochodnych przy weglu C-21 sposobem wedlug wynalazku nie przesz- okadzaja w ogóle kortykoidy, które przy yveglu C-11 nie zawieraja grupy hydroksylowej i substancje, które nie reaguja z kwasem siarkowym, powodujacym zabarwienie lub wytracanie sie osadów, na przyklad pochodne fenolu jakp-acetyloaminofenol. . . .Przykladem oznaczania prednisolonu obok innych substancji jest jego oznaczanie w tabletkach zawieraja¬ cych oprócz prednisolonu, paracetamol, chloroxazon.2 90 583 Zgodnie z wynalazkiem ilosciowe oznaczanie prednisoionu i jego pochodnych przy weglu C-21 przepro¬ wadza sie w mieszaninie kwasu siarkowego z rozpuszczalnikiem organicznym, a zwlaszcza z etanolem lub metanolem, chloroformem-, eterem, kwasem octowym lodowatym, badz w ich mieszaninach po dokladnym wymieszaniu próby, odczekaniu nie mniej, niz 20 minut, ogrzewaniu we wrzacej lazni wodnej do czasu przejscia barwy roztworu z koloru niebieskiego w amarantowoczerwony, a nastepnie ochlodzeniu i wykonaniu pomiaru absorpcji tego roztworu w widzialnym zakresie widma przy maksimum absorpcji wystepujacym przy dlugosci fali 640jum.W obliczeniach ilosciowych przyjmuje sie za podstawe wartosc ibscttpciJ, która jest proporcjonalna do ilosci oznaczanego skladnika.Przyklad I. Do 1 ml metanolowego lub chloroformowego roztworu zawierajacego 0,3 mg predniso¬ ionu, dodaje sie 9 ml etanolowego roztworu kwasu siarkowego (1,1 :1), miesza w probówce, pozostawia w spokoju na 30 minut, wstawia do wrzacej lazni i ogrzewa w temperaturze 95-^100°C przez 20 minut, chlodzi i wykonuje pomiar absorpcji przy dlugosci fali 540 /im wobec odnosnika * 1 ml metanolu i 9 ml etanolowego roztworu kwasu siarkowego. Zawartosc prednisoionu oblicza sie z podstawowego wzoru kolorymetrii c = A * f, po uprzednim wyznaczeniu wartosci liczbowej wspólczynnika „f" na wzorcowych roztworach zawierajacych 0,3 mg prednisoionu w 1 ml roztworu organicznego.P r z y k l,a d II. Do sproszkowanych tabletek zawierajacych okolo 3 mg prednisoionu, dodaje sie 10 ml metanolu, miesza w zakrytej kolbie przez 15 minut, saczy, pobiera z przesaczu pipeta 1 ml roztworu, dodaje 9 ml etanolowego roztworu kwasu siarkowego i postepuje dalej identycznie jak podano w przykladzie I.Przyklad III. Do sproszkowanych, barwionych tabletek zawierajacych inne substancje czynne jak paracetanpl, chloroxazon, odwazki zawierajacej okolo 3 mg prednisoionu, dodaje sie 10 ml kwasu octowego lodowatego, miesza w zakrytej kolbie przez 15 minut, saczy, pobiera z przesaczu pipeta 1 ml roztworu, dodaje 9 ml etanolowego roztworu kwasu siarkowego (1,1 :1) i postepuje dalej identycznie jak podano w przykladzie I z ta róznica, ze pomiar absorpcji wykonuje sie przy dlugosci fali 530 jum i wspólczynnik ,,f" wyznacza sie na roztworach wzorcowych prednisoionu, przygotowanych w kwasie octowym lodowatym, z innymi substancjami czynnymi w odpowiedniej ilosci do zawartosci ich w tabletkach.Przyklad IV. Do 1 ml metanolowego lub chloroformowego roztworu zawierajacego 0,3 mg predniso¬ ionu octanu, dodaje sie 9 ml etanolowego roztworu kwasu siarkowego (1,1 : 1), miesza w probówce, pozostawia w spokoju na 30 minut, wstawia do wrzacej lazni wodnej i ogrzewa w temperaturze 95-100°C przez 20 minut, chlodzi i wykonuje pomiar absorpcji przy dlugosci fali 540pm wobec odnosnika: 1 ml metanolu i 9 ml etanolowego roztworu kwasu siarkowego. Zawartosc prednisoionu oblicza sie z podstawowego wzoru koloryme¬ trii c ™ A • f, po uprzednim wyznaczeniu wartosci liczbowej wspólczynnika „f" na wzorcowych roztworach zawierajacych 0,3 mg prednisoionu octanu w 1 ml roztworu organicznego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób ilosciowego oznaczania prednisoionu i jego pochodnych przy weglu C-21, znamienny tym, ze do organicznego roztworu prednisoionu lub prednisoionu octanu, a zwlaszcza metanolowego, dodaje sie etanolowego roztworu kwasu siarkowego, miesza, pozostawia na 20-60 minut, ogrzewa we wrzacej lazni wodnej przez 15-30 minut, chlodzi i wykonuje pomiar absorpcji promieniowania zabarwionego na kolor czerwonoama- rantowy roztworu w widzialnej czesci widma przy dlugosci fali wykazujacej maksimum absorpcji XM40^m, obliczajacawartosc preparatu w analizowanej próbce znanymi sposobami. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120-M3 Ceno 1Qzl PL