PL89935B1

PL89935B1 -

Info

Publication number: PL89935B1
Application number: PL16710873A
Authority: PL
Priority date: 1973-12-06
Filing date: 1973-12-06
Publication date: 1976-12-31

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania polimerów tlenku etylenu, o wysokim ciezarze ^ drobinowym, na drodze polimeryzacji tlenku etylenu w roztworze weglowodorów aromatycznych, w obecnoscf\T katalizatorów metaloorganicznych i wytracania za pomoca weglowodorów alifatycznych. Polimery te znajduja zastosowanie w przemysle górniczym do flokulacji zawiesin mulowych.The present invention relates to a process for the production of high weight ethylene oxide polymers by polymerization of ethylene oxide in a solution of aromatic hydrocarbons in the presence of f \ T organometallic catalysts and precipitation with aliphatic hydrocarbons. These polymers can be found application in the mining industry for flocculation of silt slurries.

Znane sa sposoby wytwarzania polimerów tlenków alkilenowych o wysokim stopniu polimeryzacji na drodze polimeryzacji tlenków alkilenowych wobec ukladów katalitycznych skladajacych sie ze zwiazków metaloorganicznych i aktywatorów.There are known methods of producing polymers of alkylene oxides with a high degree of polymerization on by the polymerization of alkylene oxides towards catalytic systems consisting of compounds organometallic and activators.

Procesy te prowadzone sa przewaznie metoda periodyczna w weglowodorach aromatycznych przy dlugich czasach reakcji trwajacych kilkanascie a nawet kilkadziesiat godzin, a polimery o bardzo duzej lepkosci wydziela sie z mieszaniny poreakcyjnej przez odparowanie rozpuszczalnika lub przez wytracenie produktu przez dzialanie weglowodorami alifatycznymi.These processes are usually carried out periodically in aromatic hydrocarbons for long periods reaction times lasting several or even several dozen hours, and polymers of very high viscosity emit from the reaction mixture by evaporation of the solvent or by precipitation of the product by treatment aliphatic hydrocarbons.

Znany z opisu patentowego RFN nr 1128148 sposób otrzymywania wysokoczasteczkowych polimerów tlenków alkilenowych prowadzony jest przy uzyciu 0,01—100% wagowych zwiazku cynkoorganicznego.Known from the German patent specification No. 1,128,148 for the preparation of high-molecular polymers The alkylene oxides are run with 0.01-100% by weight of the organozinc compound.

Polimeryzacje prowadzi sie w obecnosci prostego alkoholu alifatycznego, tlenku lub wody, stosujac 150—250% molowych alkoholu, 10—100% molowych tlenu, 50—150% molowych wody w stosunku do zwiazku cynkoorga- . nicznego. Po przeprowadzonej polimeryzacji katalizator zawarty w lepkiej mieszaninie poreakcyjnej rozklada sie za pomoca rozpuszczalnika skladajacego sie z wody i metanolu, a nastepnie wytraca sie polimery tlenków alkilenowych przez dzialanie na mieszanine odczynnikiem nierozpuszczajacym polimeru. Stosowane do tego moga byc weglowodory alifatyczne, na przyklad heksan. Otrzymane tym sposobem polimery stosowane sa do zageszczania olejów i smarów oraz do wytwarzania zwiazków kauczukopodobnych.The polymerization is carried out in the presence of a simple aliphatic alcohol, oxide or water, using 150-250% mole% of alcohol, 10-100 mole% oxygen, 50-150 mole% water in relation to the zinc-organic compound . nothing. After the polymerization has been carried out, the catalyst contained in the viscous post-reaction mixture decomposes with a solvent consisting of water and methanol, then the polymers of the oxides are crushed alkylene by treating the mixture with a non-dissolving polymer. Used for this They may be aliphatic hydrocarbons, for example hexane. The polymers obtained in this way are used for thickening of oils and greases and for the production of rubber-like compounds.

Znany z opisu patentowego RFN nr 1720392 sposób polimeryzacji tlenków alkilenowych do polimerów stalych prowadzony jest w obecnosci metaloorganicznych katalizatorów zawierajacych metale II grupy ukladu okresowego o ogólnych wzorach H3N-HC=C-Me-C=CH-NH3 lub HC=C-R-0-Me-0-R-C=CH, w których Me jest metalem II grupy ukladu okresowego a R —oznacza rodnik etylenowy. Polimeryzacje wobec tego typu katalizatorów prowadzi sie w medium, w którym rozpuszcza sie monomer i powstajacy polimer, na przyklad w weglowodorach aromatycznych korzystnie w homologach benzenu, lub w rozpuszczalnikach, w których rozpuszcza sie manomer a nie rozpuszcza polimer, na przyklad w weglowodorach alifatycznych takich2 89 935 jak heksan, hepten. Otrzymane sposobem wedlug tego wynalazku polimery wytracaja sie w postaci proszku lub ziaren.The method of polymerization of alkylene oxides to polymers is known from the German patent description No. 1,720,392 of solids is carried out in the presence of organometallic catalysts containing metals of the II group of the system Periodic table of the general formulas H3N-HC = C-Me-C = CH-NH3 or HC = C-R-O-Me-O-R-C = CH, in which Me is a metal of the Group II of the Periodic Table and R - is an ethylene radical. Polymerizations to These types of catalysts are carried out in a medium in which the monomer and the resulting polymer dissolve for example in aromatic hydrocarbons, preferably in benzene homologues, or in solvents, in which the manomer dissolves and the polymer does not dissolve, for example in aliphatic hydrocarbons such as 2 89 935 like hexane, heptene. The polymers obtained by the process according to this invention precipitate in the form of a powder or grains.

Z opisu .patentowego amerykanskiego nr 3 654 183 znany jest sposób otrzymywania katalizatora do polimeryzacji tlenku etylenu przez reakcje 1 mola szescioamonia katu metalu alkalicznego glównie wapnia, strontu, baru z 0,1—10 molami cyklicznego iminoeteru. Przy uzyciu katalizatora wedlug wynalazku otrzymuje sie polimery tlenku etylenu o ciezarze 100 000—4 000 000. Ten szeroki rozrzut ciezaru drobinowego ogranicza stosowanie tak otrzymanych polimerów jako flokulantów w przemysle górniczym, gdyz powoduja nierównomier¬ na aglomeracje zawiesin mulowych.From U.S. Patent No. 3,654,183, a method for preparing a catalyst is known ethylene oxide polymerization by the reaction of 1 mole of six-ammonium alkali metal, mainly calcium, strontium, barium with 0.1-10 moles of cyclic iminoether. Using the catalyst according to the invention is obtained ethylene oxide polymers weighing between 100,000 and 4,000,000 are concentrated. This wide spread of the the use of the polymers thus obtained as flocculants in the mining industry because they cause non-uniformity on agglomerations of silt suspensions.

Celem wynalazku bylo znalezienie sposobu polimeryzacji tlenku etylenu prowadzacego do uzyskania polimeru o malym rozrzucie i wysokim ciezarze drobinowym, nadajacego sie do flokulacji zawiesin mulowych.The object of the invention was to find a method for the polymerization of ethylene oxide to be obtained a polymer with a small dispersion and high particle weight, suitable for flocculation of silt suspensions.

Istota wynalazku polega na prowadzeniu procesu polimeryzacji tlenku etylenu w roztworach weglowodo¬ rów aromatycznych w obecnosci wieloskladnikowego ukladu katalitycznego, solubilizatora wody w ukladzie katalitycznym i stabilizatora produktu, przy czym w ukladzie katalitycznym na 1 mol trójalkiloglinu rozpuszczo¬ nego w weglowodorze aromatycznym, korzystnie w benzenie, stosuje sie 0,25—0,40 mola acetyloacetonu, 0,073—0,094 mola eteru metylowego dwumetylocykloetylenomocznika, 0,30—0,55 mola metyloetyloketonu lub 0,1—0,66 mola acetonu i 0,25—0,35 mola wody, przy czym tlenek etylenu dozuje sie do roztworu weglowodo¬ rów zawierajacych uklad katalityczny w sposób ciagly w czasie 1—12 godzin, a reakcje prowadzi sie w tempera¬ turze 40—80°C w atmosferze azotu, w obecnosci 0,15—0,35 mola dioksanu na 1 mol trójalkiloglinu i 0,00001—0,0001 czesci wagowych fenotiazyny, w nastepnym etapie do 100 czesci wagowych mieszaniny poreakcyjnej wprowadza sie 10—28 czesci wagowych weglowodorów alifatycznych i oddestylowuje weglowodo¬ ry aromatyczne do uzyskania w mieszaninie poreakcyjnej zawartosci weglowodorów aromatycznych do alifatycz¬ nych w stosunku wagowym 1:1, nastepnie oddziela wytracony staly polimer i suszy, korzystnie pod zmniejszo¬ nym cisnieniem. Jako solubilizator wody w ukladzie katalitycznym stosuje sie dioksan, a jako stabilizator produktu fenotiazyne. Korzystnie jest orowadzic wytracanie polimeru w innym reaktorze niz byla prowadzona polimeryzacja, oraz wprowadzac roztwór polimeru w weglowodorze aromatycznym do zwilzonego weglowodo¬ rem alifatycznym reaktora.The essence of the invention consists in carrying out the polymerization process of ethylene oxide in hydrocarbon solutions aromatic ditch in the presence of a multi-component catalytic system, water solubilizer in the system catalyst and product stabilizer, where in the catalytic system, per 1 mole of aluminum trialkyl in an aromatic hydrocarbon, preferably in benzene, 0.25 to 0.40 mol of acetylacetone is used, 0.073-0.094 mole of dimethylcycletylene urea methyl ether, 0.30-0.55 mole of methyl ethyl ketone or 0.1-0.66 moles of acetone and 0.25-0.35 moles of water, while ethylene oxide is dosed into the hydrocarbon solution ditch containing the catalytic system continuously for 1-12 hours, and the reactions are carried out at the temperature at 40-80 ° C under nitrogen atmosphere, in the presence of 0.15-0.35 moles of dioxane per mole of aluminum trialkyl and 0.00001-0.0001 parts by weight of phenothiazine, in a next step up to 100 parts by weight of the mixture 10-28 parts by weight of aliphatic hydrocarbons are introduced after the reaction and the hydrocarbon is distilled off aromatic rice to obtain the content of aromatic to aliphatic hydrocarbons in the post-reaction mixture 1: 1 by weight, then the precipitated solid polymer is separated and dried, preferably under reduced pressure, low pressure. Dioxane is used as a water solubilizer in the catalytic system and as a stabilizer phenothiazine product. It is preferable to have an insectic precipitation of the polymer in a different reactor than was conducted polymerization, and introducing the polymer solution in an aromatic hydrocarbon into the moistened hydrocarbon reactor aliphatic rem.

Sposób wedlug wynalazku pozwala na otrzymanie produktu o ciezarze drobinowym okolo 2 000 000, a uzyskiwany rozrzut ciezaru drobinowego nie przekracza 100 000. Wydajnosc reakcji w sposobie wedlug wynalazku w odniesieniu do uzytego tlenku etylenu wynosi 95—97%. Otrzymany polimer jest rozpuszczalny w wodzie. Jednorodnosc ciezaru drobinowego produktu polimeryzacji, dobra rozpuszczalnosc w wodzie, oraz dobre wlasnosci flokulacyjne pozwalaja na ekonomiczne prowadzenie procesów flokulacji zawiesin mulowych.The method according to the invention allows to obtain a product with a particle weight of about 2,000,000, and the obtained particle weight distribution does not exceed 100,000. The yield of the reaction in the method according to of the invention, based on the ethylene oxide used, it is 95-97%. The resulting polymer is soluble in the water. Particle weight uniformity of the polymerization product, good water solubility, and good flocculation properties allow for economic flocculation of silt suspensions.

Przyklad I. Do reaktora polimeryzacyjnego zaopatrzonego w mieszadlo, urzadzenie do pomiaru temperatury, doprowadzenie tlenku etylenu w poblize dna reaktora oraz urzadzenie pozwalajace na wymiane ciepla, wprowadzono pod ochrona azotu 8800 g odwodnionego benzenu pozbawionego zanieczyszczen w postaci zwiazków siarki. Nastepnie dodano 88 g uprzednio przygotowanego roztworu katalitycznego zawierajacego 11#4 g (0,1 mola) trójetyloglinu w benzenie, 4,0 g (0,04 mola) acetyloacetonu, 1,27 g (0,0073 mola) eteru metylowego dwumetylocykloetylenomocznika, 3,96 g (0,055 mola) metyloetyloketonu i 0,63 g (0,035 mola) wody. Do tej mieszaniny dodano 0,08 g fenotiazyny i 12,6g (0,15 mola) dioksanu i w sposób ciagly przez 7 godzin wprowadzono 880 g (20 moli) tlenku etylenu. Podczas wprowadzania tlenku etylenu temperature polimeryzacji utrzymywano na poziomie 40—70°C. Po zakonczeniu reakcji polimeryzacji zawartosc reaktora przeniesiono do zamknietego mieszalnika zaopatrzonego w termometr i chlodnice destylacyjna, do którego uprzednio wprowadzono 200 g benzyny o temperaturze wrzenia powyzej 90°C i nie dajacej mieszaniny azeotropowej z benzenem. Mieszalnik ogrzewano i intensywnie mieszano jego zawartosc. Po uplywie 10 minut oddestylowano przy ciaglym mieszaniu, 6800 g benzenu. W pozostalym w mieszalniku roztworze wydzielal sie bialy drobnoziarnisty produkt, który suszono pod zmniejszonym cisnieniem. Produkt jest polimerem tlenku etylenu o srednim ciezarze czasteczkowym 2,1 • 106 oznaczonym metoda lepkosciowa. Wydajnosc produktu w stosunku do uzytego tlenku etylenu wynosi 95%.Example I. In a polymerization reactor equipped with an agitator, measuring device temperature, ethylene oxide feed near the bottom of the reactor and a device allowing for exchange under the protection of nitrogen, 8800 g of dehydrated benzene free of impurities in the form of sulfur compounds. Then 88 g of the previously prepared catalytic solution containing 11 # 4 g (0.1 mol) of triethylaluminum in benzene, 4.0 g (0.04 mol) of acetylacetone, 1.27 g (0.0073 mol) of ether methyl dimethylcyclethylene urea, 3.96 g (0.055 mol) methyl ethyl ketone and 0.63 g (0.035 mol) water. To this mixture was added 0.08 g of phenothiazine and 12.6 g (0.15 mol) of dioxane and continuously for 7 hours, 880 g (20 mol) of ethylene oxide were introduced. Temperature when introducing ethylene oxide polymerization was maintained at 40-70 ° C. After completion of the polymerization reaction, the contents of the reactor transferred to a closed mixer equipped with a thermometer and a distillation cooler, to which previously, 200 g of gasoline having a boiling point above 90 ° C and yielding no mixture was introduced azeotropic with benzene. The mixer was heated and its contents were vigorously mixed. After 10 minutes 6800 g of benzene were distilled off while stirring continuously. The solution remained in the mixer and was separated a white, fine-grained product that was dried under reduced pressure. The product is an oxide polymer ethylene with an average molecular weight of 2.1 • 106 determined by the viscosity method. Product performance with respect to the ethylene oxide used it is 95%.

Przyklad II. Do reaktora polimeryzacyjnego z wyposazeniem jak w przykladzie I pod ochrona azotu wprowadzono 8800 g odwodnionego benzenu pozbawionego zanieczyszczen w postaci zwiazków siarki. Nastep¬ nie dodano 88 g uprzednio przygotowanego roztworu katalitycznego zawierajacego 11,4 g (0,1 mola) trójetylogli¬ nu w benzenie, 3,8 g (0,038 mola) acetyloacetonu, 1,64 g (0,094 mola) eteru metylowego dwumetylocykloetyle¬ nomocznika, 0,58 g (0,01 mola) acetonu i 0,45 g (0,025 mola) wody. Do tej mieszaniny dodano 0,008 g fenotiazyny i 12,6 g (0,015 mola) dioksanu, a nastepnie w sposób ciagly przez 5 godzin wprowadzono 880 g (20 moli) tlenku etylenu. Podczas wprowadzania tlenku etylenu temperature polimeryzacji utrzymywano na poziomie 75°C. Po zakonczeniu reakcji polimeryzacji zawartosc reaktora przeniesiono do zamknietego mieszalni¬ ka zaopatrzonego w termometr i chlodnice destylacyjna, do którego uprzednio wprowadzono 1000 g benzyny89 935 3 o temperaturze wrzenia powyzej 90°C, nie dajacej mieszaniny azeotropowej z benzenem. Mieszalnik ogrzewano i intensywnie mieszano jego zawartosc. Po uplywie 20 minut oddestylowano, przy ciaglym mieszaniu 7800 g benzenu. W pozostalym wmieszalniku roztworze wydzielal sie biary drobnoziarnisty produkt, który suszono pod zmniejszonym cisnieniem. Produkt byl polimerem tlenku etylenu o srednim ciezarze drobinowym 1,9 • 106 oznaczonym metoda lepkosciowa. Uzyskano 845 g produktu, co stanowi 97% w stosunku do uzytego tlenku etylenu.Example II. For a polymerization reactor equipped as in example 1 under nitrogen protection 8800 g of dehydrated benzene free of impurities in the form of sulfur compounds were introduced. Then 88 g of the previously prepared catalytic solution containing 11.4 g (0.1 mol) of triethylglyc nu in benzene, 3.8 g (0.038 mole) of acetylacetone, 1.64 g (0.094 mole) of dimethylcycletyl methyl ether of urea, 0.58 g (0.01 mol) of acetone, and 0.45 g (0.025 mol) of water. 0.008 g was added to this mixture phenothiazine and 12.6 g (0.015 mol) of dioxane, and then continuously for 5 hours 880 g (20 moles) of ethylene oxide. The polymerization temperature was kept at while the ethylene oxide was introduced at 75 ° C. After the end of the polymerization reaction, the contents of the reactor were transferred to a closed mixing plant a boiler equipped with a thermometer and a distillation cooler, into which 1000 g of gasoline had been previously introduced 89 935 3 with a boiling point above 90 ° C, not producing an azeotropic mixture with benzene. The mixer was heated and its contents were intensively mixed. After 20 minutes, 7800 g were distilled off with continuous stirring benzene. A fine grained product separated out in the remaining solution in the solution and dried under reduced pressure. The product was an ethylene oxide polymer with an average particle weight of 1.9 • 106 marked with the viscosity method. The obtained product was 845 g, which is 97% in relation to the used oxide ethylene.

Przyklad III. Do reaktora polimeryzacyjnego z wyposazeniem jak w przykladzie I pod ochrona azotu wprowadzono 8800 g odwodnionego benzenu pozbawionego zanieczyszczen w postaci zwiazków siarki. Nastep¬ nie dodano 88 g uprzednio przygotowanego roztworu katalitycznego zawierajacego 11,4 g (0,1 mola) trójetylogli» nu w benzenie, 2,5 g (0,025 mola) acetyloacetonu, 1,39 g (0,008 mola) eteru metylowego dwumetylenocykloety- lenomocznika, 2,16 g (0,030 mola), metyloetyloketonu i 0,59 g (0,033 mola) wody. Do jej mieszaniny dodano 0,0008 g fenotiazyny i 29,4 g (0,35 mola) dioksanu, a nastepnie w sposób ciagly przez 12 godzin wprowadzono 880 g (20 moli) tlenku etylenu. Podczas wprowadzania tlenku etylenu temperature polimeryzacji utrzymywano na poziomie 40°C. Po zakonczeniu reakcji polimeryzacji zawartosc reaktora przeniesiono do zamknietego mieszalnika zaopatrzonego w termometr i chlodnice destylacyjna, do którego uprzednio wprowadzono 2460 g benzyny o temperaturze wrzenia powyzej 90°C, nie dajacej mieszaniny azeotropowej z benzenem. Mieszalnik ogrzewano i intensywnie mieszano jego zawartosc. Po uplywie 15 minut oddestylowano przy ciaglym mieszaniu 6370 g benzenu. W pozostalym w mieszalniku roztworze wydzielal sie bialy drobnoziarnisty produkt, który suszono pod zmniejszonym cisnieniem. Produkt byl polimerem tlenku etylenu o srednim ciezarze drobinowym 2,1 • 106 oznaczonym metoda lepkosciowa. Uzyskano 854 g produktu, co stanowi 97% w stosunku do uzytego tlenku etylenu.Example III. For a polymerization reactor equipped as in example 1 under nitrogen protection 8800 g of dehydrated benzene free of impurities in the form of sulfur compounds were introduced. Then 88 g of the previously prepared catalytic solution containing 11.4 g (0.1 mol) of triethylglass was not added » nu in benzene, 2.5 g (0.025 mol) acetylacetone, 1.39 g (0.008 mol) dimethylene cycloethyl lenourea, 2.16 g (0.030 mol) methyl ethyl ketone and 0.59 g (0.033 mol) water. Added to its mixture 0.0008 g of phenothiazine and 29.4 g (0.35 mol) of dioxane, then continuously for 12 hours 880 g (20 moles) of ethylene oxide. The temperature of polymerization was maintained during the introduction of ethylene oxide at 40 ° C. After the completion of the polymerization reaction, the contents of the reactor were transferred to a sealed reactor a mixer equipped with a thermometer and a distillation cooler, into which 2460 g were previously introduced gasoline with a boiling point above 90 ° C, not producing an azeotropic mixture with benzene. Mixer heated and its contents were vigorously stirred. After 15 minutes had elapsed, the mixture was distilled with continuous stirring 6370 g of benzene. A white, fine-grained product separated in the solution remaining in the mixer dried under reduced pressure. The product was an ethylene oxide polymer with an intermediate particle weight 2.1 • 106 determined by the viscosity method. The obtained product was 854 g, which is 97% of the used product ethylene oxide.

P r z y k l a,d IV. Do reaktora polimeryzacyjnego z wyposazeniem jak w przykladzie I pod ochrona azotu wprowadzono 8800 g odwodnionego benzenu pozbawionego zanieczyszczen w postaci zwiazków siarki. Naster> nie dodano 88 g uprzednio przygotowanego roztworu katalitycznego zawierajacego 11,4 g (0,1 mola) trójetylogli- nu w benzenie, 3,8 g (0,38 mola) acetyloacetonu, 1,39 g (0,08 mola) eteru metylowego dwu metylocykloetyleno» mocznika, 3,8 g (0,66 mola) acetonu i 0,63 g (0,35 mola) wody. Do tej mieszaniny dodano 0,0008 g fenotiazyny i 12,6g (0,015 mola) dioksanu, a nastepnie w sposób ciagly przez 10 godzin wprowadzono 880 g (20 moli) tlenku etylenu. Podczas wprowadzania tlenku etylenu temperature polimeryzacji utrzymywano na poziomie 60°C. Po zakonczeniu reakcji polimeryzacji zawartosc reaktora przeniesiono do zamknietego mieszalnika zaopatrzonego w termometr i chlodnice destylacyjna, do którego uprzednio wprowadzono 880 g benzyny o temperaturze wrzenia powyzej 90°C i nie dajacej mieszaniny azeotropowej z benzenem. Mieszalnik ogrzewano i intensywnie mieszano jego zawartosc. Po uplywie 15 minut oddestylowano, przy ciaglym mieszaniu 7920 g benzenu. W pozostalym w mieszalniku roztworze wydzielal sie bialy drobnoziarnisty produkt, który suszono pod zmniejszonym cisnieniem. Produkt byl polimerem tlenku etylenu o srednim ciezarze drobinowym 1,9 • 106 oznaczonym metoda wiskozymetryczna. Uzyskano 854 g produktu, co stanowi 97% w stosunku do uzytego tlenku etylenu.P r z y k l a, d IV. For a polymerization reactor equipped as in example 1 under nitrogen protection 8800 g of dehydrated benzene free of impurities in the form of sulfur compounds were introduced. Naster> 88 g of the previously prepared catalytic solution containing 11.4 g (0.1 mol) of triethylglyc nu in benzene, 3.8 g (0.38 mol) of acetylacetone, 1.39 g (0.08 mol) of dimethylcycloethylene methyl ether » urea, 3.8 g (0.66 mol) of acetone and 0.63 g (0.35 mol) of water. To this mixture, 0.0008 g of phenothiazine was added and 12.6 g (0.015 mol) of dioxane and then continuously for 10 hours 880 g (20 mol) ethylene oxide. The polymerization temperature was kept constant during the introduction of ethylene oxide 60 ° C. After the end of the polymerization reaction, the contents of the reactor were transferred to a closed mixer equipped with a thermometer and a distillation cooler, into which 880 g of gasoline was previously introduced with a boiling point above 90 ° C and not producing an azeotropic mixture with benzene. The mixer was heated and its contents were intensively mixed. After 15 minutes, 7920 g were distilled off with continuous stirring benzene. A white, fine-grained product separated in the solution remaining in the mixer and was dried. under reduced pressure. The product was an ethylene oxide polymer with an average particle weight of 1.9 • 106 marked with the viscometric method. The obtained product was 854 g, which is 97% of the used product ethylene oxide.

Claims

1. Patent claim A method of producing high-particle weight ethylene oxide polymers by polymerizing ethylene oxide in aromatic hydrocarbon solutions in the presence of an organometallic multi-component catalyst system, a water solubilizer in the catalytic system and a product stabilizer, and the separation of product hydrocarbons by means of aliphatic hydrocarbons characterized in that the polymerization is carried out in the presence of a catalytic system consisting of aluminum trialkyl, acetylacetone, dimethylcyclethylene urea methyl ether, methyl ethyl ketone or acetone and water, in which 0, preferably 0 is used for 1 mole of aluminum trialkyl dissolved in benzhydrocarbon, 25-0.40 mole of acetylacetone, 0.073-0.094 mole of dimethylcyclethylene urea methyl ether, 0.30-0.55 mole of methyl ethyl ketone or 0.1-0.66 mole of acetone and 0.25-0.35 mole of water, the process is carried out continuously for 1-12 hours at 40-80 ° C in the atmosphere that nitrogen in the presence of a solubilizer, which is dioxane, used in amounts of 0.15-0.35 moles per 1 mole of aluminum trialkyl, and in the presence of a product stabilizer, which is phenothiazine, used in amounts of 0.00001-0.0001 parts by weight, and then 100 parts by weight of the reaction mixture, 10-28 parts by weight of aliphatic hydrocarbons are introduced and the aromatic hydrocarbons are distilled off to obtain the content of aromatic to aliphatic hydrocarbons in the post-reaction mixture in a weight ratio of 1: 1, and the precipitated solid polymer is separated.