PL89764B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest aparat do mikroskalowego, elucyjnego rozdzialu hydrogenizatów weglowych na glówne klasy weglowodorów.Hydrogenizaty weglowe stanowiace surowiec do otrzymywania paliw plynnych zwegla, sa zlozonymi mieszaninami wysokowrzacych i poliskondensowanych weglowodorów aromatycznych, naftenowych i parafino¬ wych, o nieznanym skladzie jakosciowym i ilosciowym.Badania skladu hydrogenizatów weglowych, niezbedne dla opracowania optymalnych warunków technolo¬ gicznych otrzymywania zwegla paliw plynnych, prowadzi sie w aparatach do elucyjnego rozdzialu. Znane dotychczas aparaty, do elucyjnego rozdzialu zawieraja kolumny wykonane z róznych materialów w ksztalcie walców o najrozmaitszych wymiarach. W takich aparatach próbke hydrogenizatu weglowego wprowadza sie u góry kolumny i frakcjonuje stosujac nadcisnienie lub u dolu kolumny poprzez zbiorniki i krany stosujac do jej rozdzialu podcisnienie.W trakcie badan prowadzonych aparatami z górnym wprowadzeniem próbki do kolumny^w absorbencie tworza sie róznego rodzaju „uprzywilejowane" kanaliki wylaczajace czesc absorbenta z rozdzialu, co w konse¬ kwencji prowadzi do duzych bledów w analizie. Stosowanie aparatów z dolnym wprowadzeniem próbki do kolumny eliminuje wprawdzie mozliwosc tworzenia sie „uprzywilejowanych" kanalików w adsorbencie, jednak czesc próbki wprowadzanej poprzez zbiorniczek i kran, dostaje sie zawsze pomiedzy szlify kranu, powodujac duze róznice w oznaczeniach ilosciowych. Ma to bardzo istotne znaczenie zwlaszcza w przypadku operowania malymi objetosciami próbek, gdy minimalna strata próbki prowadzi do bardzo duzych bledów. Ponadto z obawy przed zanieczyszczeniem próbki, nie pokrywa sie kranów zadnymi smarami. Powoduje to nieszczelnosc kranów i stwarza koniecznosc stosowania bardzo wysokiej prózni dla przeciagniecia eluentu przez kolumne, co z kolei jest przyczyna bardzo gwaltownego parowania eluatów w odbieralnikach.Celem wynalazku jest opracowanie takiego aparatu do mikroskalowego, elucyjnego rozdzialu hydrogeni¬ zatów weglowych, któryby wyeliminowal powyzsze wady i niedogodnosci Cel ten zostal osiagniety za pomoca aparatu wedlug wynalazku, zawierajacego rozdzialowa kolumne w ksztalcie zblizonym do litery „U". Krótsze ramie kolumny do wprowadzania próbki hydrogenizatu weglowego2 89 764 jest zaopatrzone w zamykajacy korek i polaczone poprzez krany ze zbiornikami eluentów. Dluzsze ramie kolumny jest zakonczone odbierajaca nasadka i kolektorem frakcji.Taki aparat do mikroskalowego, elucyjnego rozdzialu hydrogenizatów weglowych, jest prosty w konstru¬ kcji i obsludze. Zastosowanie w aparacie kolumny w ksztalcie zblizonym do litery „U" umozliwia wprowadzanie próbki hydrogenizatu weglowego bezposrednio na dolna powierzchnie adsorbenta z pominieciem dotychcza¬ sowych zbiorników próbki i kranów. Pozwala to na unikniecie bledów analizy wynikajacych ze strat próbki.Dolaczenie do kolumny poprzez krany zbiorników eluentów, zamiast jednego zbiornika oddzielonego od kolumny jednym kranem, umozliwia ciagle prowadzenie procesu elucji w przypadkach koniecznosci kilkukrotnej zmiany rozpuszczalników. Ponadto aparat moze pracowac z podcisnieniem lub nadcisnieniem, przy czym zastosowanie nadcisnienia ulatwia znacznie utrzymanie stalego przeplywu eluentu przez kolumne i bardzo istotnie zmniejsza gwaltownosc parowania eluatów w kolektorach frakcji oraz dodatkowo usuwa problemy zwiazane z dokladnym dopasowywaniem wszystkich polaczen szlifowych.Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykladowym wykonaniu na rysunku w widoku z przodu.Jak uwidoczniono na rysunku, wykonany ze szkla aparat do mikroskalowego, elucyjnego rozdzialu hydrogenizatów weglowych, jest zaopatrzony w osadzona na plycie rozdzialowa kolumne 1, majaca ksztalt zblizony do litery „U" o ramionach róznej dlugosci. Krótsze ramie kolumny 1 jest zamykane korkiem 2 i polaczone odpowiednio poprzez krany 3, 4, 5, 6 z dwoma zbiornikami 7, 8 eluentów, natomiast jej dluzsze ramie jest zakonczone odbierajaca nasadka 9 i kolektorem 10 frakcji.Badanie skladu hydrogenizatów weglowych tak skonstruowanym aparatem, prowadzi sie w sposób nastepujacy. Przy zamknietych kranach 3, 5 napelnia sie kolumne 1 18 g tlenu glinu o wymaganej aktywnosci, przykrywajac górna i dolna powierzchnie adsorbenta korkami z waty. Tak przygotowana kolumne 1 mocuje sie za pomoca uchwytów na plycie, laczac jej któtsze ramie z zamknietymi u dolu kranami 4, 6 zbiornikami 7, 8 eluentów, a dluzsze z odbierajaca nasadka 9 i kolektorem 10 frakcji. Nastepnie za pomoca pipety wprowadza sie odpowiednia ilosc próbki bezposrednio na dolna powierzchnie absorbenta. Po wchlonieciu calej ilosci próbki, zamyka sie dokladnie krótsze ramie kolumny 1 korkiem 2, otwiera obydwa krany 3, 4 zbiornika 7 eluentów, podlacza odpowiednie cisnienie azotu i prowadzi elucje badanej próbki z jednoczesnym odbieraniem w kolek¬ torze 10 2 ml porcji eluatu. Zmiane eluenta przeprowadza sie przez zamkniecie kranów 3, 4 zbiornika 7 i otwarcie kranów 5, 6 zbiornika 8. W przypadku koniecznosci stosowania kilku rozpuszczalników w jednym procesie elucji wyjmuje sie z aparatu zbiornik 7 przy zamknietych kranach 3, 4 i wylewa pozostaly eluent, a po przemyciu napelnia sie go odpowiednim eluentem i ponownie wstawia do aparatu, nie przerywajac elucji prowadzonej w tym czasie eluentem ze zbiornika 8. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Aparat do mikroskalowego,. elucyjnego rozdzialu hydrogenizatów weglowych zawierajacy rozdzialowa kolumne wypelniona adsorbentem, znamienny tym, ze rozdzialowa kolumna (1) ma ksztalt zblizony do litery „U", której krótsze ramie do wprowadzania próbki hydrogenizatu weglowego jest zaopatrzone w zamyka¬ jacy korek (2) i polaczone poprzez krany (3, 4, 5,6) ze zbiornikami (7, 8) eluentów, natomiast dluzsze ramie jest zakonczone odbierajaca nasadka (9) i kolektorem (10) frakcji.89 764 PL