PL89619B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania cynku i kadmu w olowiu metoda absorpcji atomowej.Sposób oznaczania wedlug wynalazku przeznaczony jest glównie do wykonywania analizy cynku i kadmu w rafinowanym olowiu.Dotychczas do oznaczania cynku i kadmu w olowiu stosuje sie metode polarograficzna, która polega na rozpuszczeniu duzej (10 g) próbki olowiu w kwasie azotowym, wytraceniu kwasem siarkowym olowiu w postaci PDSO4 i odsaczeniu powstalego osadu. W pozostalosci po odparowaniu przesacza do sucha, oznacza sie cynk i kadm polarograficznie z amoniakalnego elektrolitu podstawowego.Uzyskane tym sposobem wyniki analiz nie zawsze sa powtarzalne, zwlaszcza przy niskich zawartosciach cynku i kadmu co jest wynikiem dlugotrwalego i dosc skomplikowanego toku analizy oraz koniecznosci oddzielenia duzej ilosci osadu PbS04 (okolo 15g), na którym moga absorbowac sie jony oznaczanych metali.Ponadto w trakcie operacji saczenia, przemywania osadu i odparowywania przesaczu istnieja sprzyjajace warunki do przypadkowego zabrudzenia analizowanej próby oznaczanymi pierwiastkami, które w laboratoriach przemys¬ lu cynkowo-olowiowego sa nawet skladnikami kurzu. Poza tym przy niskich zawartosciach cynku i kadmu w olowiu, rzedu n X 10~3% na przyklad w czystym olowiu oznaczenie tych pierwiastków metoda polarograficz¬ na wedlug wyzej podanego sposobu odbywa sie na dolnej granicy czulosci tej metody, co jest dodatkowa przyczyna powstawania bledów dochodzacych do 100%.Znany sposób oznaczania metali a zwlaszcza cynku i kadmu w olowiu metoda absorpcji atomowej przykladowo z publikacji W. Slavin pt. „Atomno-absorbcionnaja spektroskopija"- Leningrad 1971 r. str. 85, 145 i 156 polega na tym, ze próbke metalicznego olowiu zawierajacego cynk i kadm przeprowadza sie do roztworu przewaznie przez rozpuszczenie w kwasie azotowym. Olów pozostaje w roztworze jako Pb(N03)2.Nastepnie wykonuje sie pomiar absorpcji badanej próbki metalicznego olowiu i roztworów wzorcowych spektrofotometrem. Z uzyskanych wartosci ekstynkcji odczytuje sie zawartosc cynku i kadmu w badanej próbie na krzywych wzorcowych.Sposób oznaczania metali metoda absorpcji atomowej daje powtarzalne wyniki analiz przy stosunkowo duzej zawartosci cynku i kadmu w olowiu. Jednak w przypadku niewielkiej ilosci cynku i kadmu w próbce2 89 619 olowiu nalezy do roztworu przeprowadzic wieksza ilosc oznaczanych metali a tym samym olowiu. Znaczne stezenie w roztworze olowiu utrudnia pomiar absorpcji cynku i kadmu i tym samym uzyskane wyniki nie odzwierciedlaja faktycznej zawartosci cynku i kadmu w badanej próbce olowiu. Niekiedy pomiar absorpcji cynku i kadmu z próbki o duzej gestosci jest z tego powodu wrecz niemozliwy.Celem wynalazku jest usuniecie lub co najmniej zmniejszenie niedogodnosci w znanych sposobach oznaczania cynku i kadmu w-olowiu, zwlaszcza metoda absorpcji atomowej. Aby osiagnac ten cel wytyczono, zadanie opracowania sposobu oznaczania cynku i kadmu w olowiu metoda absorpcji atomowej, umozliwiajacego szczególnie oznaczanie stosunkowo malych ilosci tych pierwiastków w czystym olowiu.Zadanie wytyczone w celu usuniecia podanych niedogodnosci zostalo rozwiazane zgodnie z wynalazkiem w ten sposób, ze próbke olowiu rozpuszcza sie w kwasie octowym z dodatkiem perhydrolu, przy zachowaniu stosunku objetosciowego kwasu octowego i perhydrolu w przeliczeniu na czyste skladniki równym stosunkowo 4 :1,8-3, po czym dodaje sie kwasu solnego stezonego w celu zwiazania i wytracania olowiu w postaci osadu chlorku olowiowego, po czym po ostudzeniu zawartosci kolby kieruje sie do niej czysty alkohol izopropylowy i uzupelnia zawartosc kolby pomiarowej woda destylowana, przy czym dodatek alkoholu izopropylowego stosuje sie w ilosci 10% objetosciowych w stosunku do zawartosci kolby miarowej, z kolei zawartosc kolby miesza sie, odstawia do opadniecia osadu i nastepnie mierzy sie absorpcje dla cynku i kadmu z klarownego roztworu znad osadu na spektrofotometrze znanym sposobem.Sposób oznaczenia cynku i kadmu w olowiu metoda absorpcji atomowej wedlug wynalazku nieoczekiwa¬ nie umozliwia znaczne skrócenie czasu analizy (z okolo 16 godzin do 1 godziny) oraz w porównaniu z metoda polarograficzna wyeliminowanie wszystk:ch operacji chemicznych jak saczenie, przemywanie, parowanie. Caly tok analizy odbywa sie w jednej kolbie pomiarowej, stosuje sie niewiele odczynników co w duzym stopniu zabezpiecza przed mozliwoscia przypadkowego zabrudzenia próby. Dodatek alkoholu izopropylowego do roztworu oznaczonych metali podnosi wartosc absorpcji o okolo 100%, co w zaleznosci od potrzeby umozliwia wielokrotne obnizenie dolnej granicy oznaczania tych pierwiastków na przyklad w bardzo czystych olowiach.Zastosowanie kwasu octowego i perhydrolu daje efekt w postaci niemal blyskawicznego rozpuszczenia sie . olowiu, a dodatek odpowiedniej ilosci kwasu solnego powoduje wytracenie ciezkiego — latwo opadajacego osadu nie absorbujacego jonów kadmu i cynku. Tym samym nastepuje usuniecie glównej masy olowiu (osnowy) ze srodowiska pomiarowego bez strat oznaczanych metali, a w roztworze ponad osadem wytwarza sie odpowiednie srodowisko do pomiarów absorpcji.Sposób oznaczania cynku i kadmu w olowiu wedlug wynalazku umozliwia oznaczenie tych pieiwiastków w granicach od 0,001 do 0,0001% wagowych i moze byc znacznie poszerzony przez rozcienczenie roztworu znad osadu lub zwiekszenie czulosci pomiarowej spektrofotometru do absorpcji atomowej.Przedmiot wynalazku jest dokladniej wyjasniony na podstawie przykladu jego wykonania.Przyklad, 5 g próbki olowiu rafinowanego umieszcza sie w kolbie pomiarowej o pojemnosci 50cm"-, po czym do kolby wlewa sie kolejno 5 cm3 kwasu octowego 80% i porcjami 6—10 cm3 perhydrolu o stezeniu % wagowych H202, a po rozpuszczeniu olowiu dodaje sie do roztworu w kolbie miarowej 20 cm3 wody i 4 cm3 kwasu solnego o ciezarze wlasciwym 1,19 g/cm3. Nastepnie zawartosc kolby miarowej studzi sie, po czym do kolby kieruje sie 10 cm3 czystego alkoholu izopropylowego o ciezarze wlasciwym - 0,78 g/cm3, uzupelnia zawartosc kolby do kreski woda, miesza zawartosc kolby \ pozostawia do opadniecia osadu chlorku olowiawego.Równolegle wykonuje sie roztwory dla wykreslenia krzywych wzorcowych w szesciu kolbach miarowych ©pojemnosci 100cm3, przy czym do poszczególnych kolb miarowych dodaje sie kolejno 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 cm3 roztworu wzorcowego kadmu i cynku o stezeniu 0,1 g/l Zn I 0,1 g/l Cd. Nastepnie do kazdej kolby kieruje sie po 5 cm3 kwasu octowego 80% i po 10 cm3 czystego alkoholu izopropylowego, uzupelnia zawartosc kolby do kreski woda i starannie miesza. Tak sporzadzone roztwory sa trwale i sluza do wykreslenia krzywych wzorcowych dla cynku i kadmu az do ich wyczerpania.Pomiar absorpcji badanej próbki olowiu i roztworów wzorcowych wykonuje sie spektrofotometrem do absorpcji atomowej przy utrzymywaniu nastepujacych parametrów: Dlugosc Prad Szerokosc Przeplyw Przeplyw Pierwiastek faM lampy szczeliny acetylenu powietrza rezonansowej kaiodowej Zn 213,8mm 10mA 0,1 mm 0,7dm3/min 5dm3/min Cd 228,8mm 5mA 0,1 mm 1,0dm3/min 5dm3/min89 619 3 Z uzyskanych wartosci ekstynkcji odczytuje sie zawartosc cynku i kadmu w badanej próbie na krzywych wzorcowych. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania cynku i kadmu w olowiu metoda, absorpcji atomowej polegajacy na rozpuszczeniu próbki i pomiarze absorpcji oznaczonych metali, znamienny tym, ze próbke olowiu rozpuszcza sie w kwasie octowym z dodatkiem perhydrolu przy zachowaniu stosunku objetosciowego kwasu octowego i perhydrolu w przeliczeniu na czyste skladniki równym stosunkowi 4 : 1f8—3, po czym dodaje sie kwasu solnego stezonego w celu zwiazania i wytracenia olowiu w postaci osadu chlorku olowiawego, po czym po ostudzeniu zawartosci kolby kieruje sie do niej czysty alkohol izopropylowy i uzupelnia zawartosc kolby pomiarowej woda destylowana, przy czym dodatek alkoholu izopropylowego stosuje sie w ilosci T0% objetosciowych w stosunku do zawartosci kolby miarowej, z kolei zawartosc kolby miesza sie, odstawia do opadniecia osadu i nastepriie mierzy sie absorpcje dla cynku i kadmu z klarownego roztworu znad osadu na .spektrofotometrze znanym sposobem. PL