PL88607B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie dla uzyskiwa¬ nia krysztalów syntetycznych, a zwlaszcza urzadzenie do hodowania krysztalów z roztworów hydrotermalnych, które moze byc stosowane w skali przemyslowej dla synte¬ zy wysokojakosciowych krysztalów, w tym kwarcu piezoe- 5 tektrycznego.

Znane jest urzadzenie do hodowli krysztalów z roztwo¬ rów hydrotermalnych, które wykonane jest w postaci pio¬ nowo wydluzonego, zamknietego naczynia wysokiego cis¬ nienia zawierajace W jego górnej czesci strefe krystalizacji, io W której umieszczone sa plyty zarodków krystalizacji, fc w jego dolnej czesci zawierajace strefe rozpuszczania do Umieszczania w niej warstwy materialu. _ W procesie krystalizacji, w wyniku przenoszenia sie wwitwy materialu na plyty zarodkowe nastepuje ksztalto- ift Wanie sie krysztalów.

Kaczynie wysokiego cisnienia otoczone jest izolacja ter- miczna i wyposazone jest w uklad elementów nagrzew- czych. Izolacja termiczna i elementy nagrzewcze zapew¬ niaja istnienie w naczyniu dwóch stref izotermicznych 20 p wyraznym zróznicowaniu temperatur, co ;jest konieczne dla przebiegu procesu krystalizacji. Izolacja cieplna w tym celu rozdzielona jest na dwie sekcje, odpowiadajacestrefie rozpuszczania i strefie krystalizacji i zawiera przegrode izolacyjna pomiedzy tymisekcjami. 20 Izolacja cieplna strefy rozpuszczania wykonana jest z dostatecznie grubej warstwy materialu o malym wspól¬ czynniku przewodzenia cieplnego, natomiast izolacja cie¬ plna strefy krystalizacji jest ciensza i umozliwia odprowa¬ dzanie ciepla z górnej czesci naczyniawysokiego cisnienia. 30 s Przegroda pomiedzy sekcjami izolacji cieplnej wykonana jest z materialu o niskim wspólczynniku cieplnym.

Wiadomo, ze jakosc otrzymywanych krysztalów, a zwla¬ szcza w przypadku dlugich okresów hodowania, zalezy w znacznym stopniu od zapewnienia stalej wartosci para¬ metrów rozrostu, takich jak cisnienie i temperatura w stre¬ fie krystalizacji i rozpuszczania, a w dalszej kolejnosci zalezy od spadku temperatury pomiedzy strefami. Ponadto dla otrzymania dobrej jakosci krysztalów w calej strefie, nalezy, na calej wysokosci strefy zapewnic równomierne rozlozenie temperatur oraz ustalic srednice strefykrystali¬ zacji i rozpuszczania, to znaczy nalezy usunac róznice temperatur w obszarach stref. W takim przypadku uzysku¬ je sie stale parametry pól koncentracji w obszarach stref krystalizacji i rozpuszczania.

W znanych urzadzeniach, ze wzgledów wykonawczych zmieniajace sie temperatury (dobowe, okresowe) powodu¬ ja zmiany pól temperatur a zatem i pól koncentracji, i pomimo ze w wyniku regulacji mozna ponownie uzyskac parametry wyjsciowe, to jednak czasowe odchylki tempe¬ ratury prowadza do strefowosci, tzn. do niejednorodnosci narastajacego materialu ze wzgledu na koncentracje do¬ mieszek w krysztalach.

Oprócz tego, dla otrzymania w tym znanym urzadzeniu wymaganych pól temperatury, w strefach koncentracji i rozpuszczania nalezy wczesniej dokladnie okreslic kon¬ strukcje i material izolacji cieplnej.

Znane jest równiez urzadzenie do hodowli krysztalów z materialów hydrotermalnych (patent japonski nr 13 003), w postaci pionowo wydluzonego, zamknietego naczynia 88 60788 607 wysokiego cisnienia, posiadajacego w górne) cgesci strefa krystalizacji a w dolnej czesci strefe rozpuMeaania, Naczy¬ nie wysokiego cisnienia otoczone izolacja cieplna, wyposa* zone Jest w elementy grzejne i zamkniete w komorze utrzymujacej jjtala temperatura, Komora ta etanowi uzu¬ pelniajaca oslone izolacyjna naczynia, gdyz pomiedzy nia . i izolacja cieplna naczynia znajduje sie wentylacyjna wars¬ twa powietrza, w której umieszczonyjest czujnik tempera¬ tury.

Przy zmianie temperatury warstwy powietrza, pomiedzy izolacja cieplna naczynia i uzupelniajaca oslona izolacyjna nastepuje, zgodnie z impulsem czujnika temperatury, zwiekszenie lub zmniejszenie ilosci doprowadzanego przez wentylator powietrza i w ten sposób utrzymywana jest stala temperatura warstwy powietrznej a w wyniku tego zmniejsza sie wplyw zmian temperatury otoczenia (dobo¬ wa, okresowa lub wynikajaca z przyczyn produkcyjnych) na pola cieplne znajdujace sie w naczyniu w strefach krystalizacji i rozpuszczania.

Jednakze w urzadzeniu tym, komora utrzymujaca stala temperature obejmuje obie strefy naczynia i nie moze byc skutecznie wykorzystywana dla wytworzenia wymaga¬ nych pól temperatur i koncentracji w strefach krystalizacji i rozpuszczania. W tym urzadzeniu równiez, dla uzyskania koniecznych pól temperatur w strefach, nalezy wczesniej, mozliwie dokladnie, okreslic konstrukcje i material izola¬ cji cieplnej, co w praktyce trudno jest stale realizowac.

W wyniku tego, ze strumien powietrzny w komorze ciepl¬ nej przechodzi na calej wysokosci naczynia z dolu dogóry - zwieksza sie strata ciepla w strefie rozpuszczania, podczas gdy dla przeprowadzenia technologicznego procesu wzros¬ tu krysztalów, nalezy zapewnic okreslony stopien odplywu ciepla ze strefy krystalizacji, przy minimalnych stratach ciepla w strefie rozpuszczania. Dla zapewnienia koniecz¬ nego odplywu ciepla z górnej czesci naczynia, izolacja cieplna strefy krystalizacji moze byc dosyc cienka. W tym przypadku, podczas regulacji temperatury warstwy po¬ wietrznej w bezposredniej odleglosci od izolacji cieplnej naczynia moze nastapic zmiana temperatury strefy krysta¬ lizacji, w zaleznosci od zmiany temperatury srodowiska zewnetrznego, co zmniejsza efektywnosc opisanego urza¬ dzenia.

Celem wynalazku jest wykonanie takiego urzadzenia dla hodowli krysztalów z materialów hydrotermalnych, które bedzie zapewnialo otrzymywanie i utrzymywanie wymaganych pól temperatur i koncentracji w obszarach stref krystalizacji i rozpuszczania w czasie calego okresu krystalizacji.

Zadanie rozwiazano w ten sposób, ze w urzadzeniu do hodowli krysztalów, zawierajacym wydluzone pionowo, zamkniete naczynie wysokiego cisnienia i posiadajace w górnej czesci strefe krystalizacji, a w dolnej czesci strefe rozpuszczania, które otoczone jest izolacja cieplna i wypo¬ sazone w uklad elementówgrzejnych oraz zamkniete w ko¬ morze utrzymujacej stala temperature - zgodnie z wyna¬ lazkiem, komora wykonana jest z podzialem na sekcje wysokosciowe, przy czym kazda sekcja wyposazona jest w uklad nagrzewczy i w uklad regulacji temperatury, w wyniku czego zapewniona zostala mozliwosc utrzymy¬ wania w opisanych strefach, stalych i niezaleznych od siebie temperatur, koniecznych dla otrzymania i utrzymy¬ wania wymaganych pól cieplnych w strefie koncentracji i w strefie rozpuszczania naczynia wysokiego cisnienia.

Sekcje komory termostatycznej moga posiadac podwój¬ ne scianki a uklad nagrzewczy i uklad regulacji temperatu¬ ry moga byc srodkami dla utrzymywania statej tewp^N*^ ry w przestrzeni pomiedzy sciankami.

•W drugim wariancie wykonanie «t*cje komory termos¬ tatycznej moga równiez p^i^dac podwójneiciftflfel ft $$k dy nagrzewczy i regulacyjny moga Mtanowtó aoba Ir^fci dla utrzymania stalej temperatury scianki W^netrwK Korzywtne Jest aby komora posiadala odddelna&k$ij obejmujaca zewnetrzna, zamykajaca <&asc naczynia wyaa* kiego cisnienia tak, aby mozna bylo zapewnie* konlecfcn* warunki cieplne wymagane dla niezawodnej pracy ete« mentów zamkniecia.

Urzadzenie takie zapewnia tworzenie koniecznych p#l temperatur i koncentracji w obszarach Btref krystalfetteji -, i rozpuszczania i utrzymanie stalosci tych pól w czasie¦,. dlugich okresów hodowania. Ta droga, osiaga sie ustaUerite | i utrzymanie koniecznych temperatur w sekcjach komory termostatycznej, bez zmian ksztaltu i materialu feól&c$ cieplnej, w której zmiana ta zwiazana jest z wykonaniem pracochlonnego montazu. Opisane urzadzenie, zgodnie z wynalazkiem, doprowadza do minimum straty ciepla w strefie rozpuszczania i zapewnia konieczny odplyw ciepla ze strefy krystalizacji. Istnienie podwójnych Wa«ek; sekcyjnych w komorze i srodki utrzymujace wymagana stala temperature pomiedzy tymi sciankami lub wym-aga- na temperature scianki wewnetrznej pozwala uzyskiwac i utrzymywac wymagane warunki cieplne w dowolnych granicach osrodka zewnetrznego, co stwarza mozliwosc praktycznego wyeliminowania wplywów regul aeji tempe* ratury w komorze, na polu temperatur w naczyniu.

Zastosowanie oddzielnej sekcji, komory otejmujacejze¬ wnetrzna, zamykajaca czesc naczyniawysokiego cisnieniu, gwarantuje wymagane warunki cieplne dla ntezawodnej pracy elementów zamkniecia, co zwieksza zdolnosc robo¬ cza urzadzenia.

Przedmiot wynalazku zostaje blizej wyjasniony w..przy* kladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedsta¬ wia urzadzenie do hodowania krysztalów z roztworów hydrotermalnych, w przekroju podluznym, fig. 2^ zespól uszczelnienia zamykajacej czesci naczynia wysokiego ctó- 40 nienia w powiekszonej skali.

Urzadzenie do hodowania krysztalów zawiera wydluzo¬ ne pionowe naczynie 1 (fig. 1.) wysokiego Cisnienia^ posiac dajace w górnej czesci strefe 2 krystalizacji i w dolftej Czesci strefe 3 rozpuszczania, otoczone izolacja cieplna 4k 45 odpowiadajaca strefie 3 rozpuszczania, izolacja cieplna S odpowiadajaca strefie 2 krystalizacji i izolacje x;ieplAa # obejmujaca zamykajaca czesc naczynia 1 wysokiego cis¬ nienia. Naczynie 1 wyposazone jest w uklad elementów nagrzewczych 7 i zamkniete jest w komorze termmt&tycz- l60 nej podzielonej pionowo na sekcje 8,9,10. SekcjaBkontory obejmuje strefe 3 rozpuszczania, sekcja 9- strefe 2 kry&ta* lizacji, a sekcja 10 - czesc zamykajaca naczynia 1. Strefa 2 krystalizacji naczynia 1 oddzielona jest od sekcji 3 przy pomocy przeslony U a jej stopien zakrycia wplywa na *> intensywnosc wymiany masy pomiedzy strefa 3 rozpusz¬ czania i strefa 2 krystalizacji.

Naczynie 1 umieszczone jest na podstawce 12. Pomiedzy dolnym brzegiem naczynia 1 i górna powierzchnia pod* stawki umieszczona jest warstwa izolacji cieplnej li. tlo Sekcje 8,9,10 komory oddzielone sa od siebie przegroda¬ mi 14 izolujacymi cieplo. Sekcje 8, 9,10 komory, posiadaja metalowe scianki podwójne, scianke wewnetrzna 15 i scianke zewnetrzna 16, pomiedzy którymi znajduje sie przestrzen 17. Sekcje 8 i 10 komory posiadaja rdwniei 66 powierzchnie czolowe 18, w których umieszczone sa urza-r88 607 dzenia ustalajace kierunek przeplywu powietrza, na przy¬ klad w postaci przegród 19. Kazda z sekcji 8,9,10 komory wyposazonajestw ukladelementów grzejnych i w uklad do regulacji cieplnej, gdzie uklady te stanowia srodki dla utrzymania stalej temperatury na sciankach 15 lubw prze¬ strzeniach 17. Srodki te oddzielnie dla kazdej sekcji, wla¬ czaja wentylator 20 i grzejnik 21 zogrzewaczem elektrycz¬ nym 22. Pomiar temperatury dokonuje sie przy pomocy termopar 23, które umieszcza sie albo na sciankach we¬ wnetrznych, jak przedstawiono na fig. 1, albo w przestrze¬ niach 17 (nie pokazanych na rysunku), W przypadkuumie¬ szczenia termopar 23 w przestrzeniach 17 osiaga sie stala * temperature w tych przestrzeniach 17, a przezto usuwa sie wplyw zewnetrznych zmian cieplnych, Gdy termopary 23 umieszczone sa na sciankach wewnetrznych 15, zapewnia tostalosc temperatur na sciance metalowej 15, która stano¬ wi bezposrednia powierzchnieodplywu ciepla z naczynia 1 do osrodka zewnetrznego, a tym samym osiaga sie tu równiez stalosc odprowadzania ciepla w calym procesie hodowania, przez co usuwa sie wplyw zmian temperatur zewnetrznych na pola temperatur strefy 2 krystalizacji i strefy 3 rozpuszczania naczynia wysokiego cisnienia 1.

Kazda termopara 23 polaczona jest poprzez regulator24 z mechanizmem wykonawczym 25 a grzejniki elektryczne 21 polaczone sa z regulatorem tyrystorowym 20, Elementy grzejne 7 naczynia 1 podlaczone sa do sieci poprzez regula¬ tor 27 wykonany w postaci wzmacniacza magnetycznego, tyrystorowego ukladu sterujacego lub autotransformatora ze stabilizatorem napiecia 28. Oprócz tego elementy grzej¬ ne 7 polaczone sa z regulatorem 29, który otrzymuje sygna¬ ly bezposrednio z wewnetrznej przestrzeni naczynia 1 poprzez czujnik temperatury lub cisnienia.

Zamykajaca czesc naczynia 1 wysokiego cisnienia po¬ winna zapewniac niezawodna prace przy wysokich cisnie¬ niach i przy dlugich okresach w warunkach termostatycz¬ nych. W zwiazku z tym dla hermetyzacji wewnetrznej przestrzeni naczynia 1 zastosowano promieniowy zamek samouszczelniajacy. Zamek ten posiada dwustozkowy uszczelniacz 30 (fig. 2) i pokrywe 31, zamocowane za pomoca pierscienia 32 opartego na czesci wystajacej 33 uszczelniacza 30 i sruby 34. Pokrywa 31 zamocowana jest do naczynia przy pomocy srub dwustronnych 35 (fig. 1) i nakretek 30. Naczynie 1 wysokiegocisnienia wraz z izola¬ cja cieplna 4, 5, 0 i z komora termostatyczna umieszczone jest w oddzielnym kesonie 37.

Dzialanie urzadzenia do hodowli krysztalów przebiega nastepujaco. Wymagane pola cieplne i wymiane masy ViW strefie 2 koncentracji, z umieszczonymi w niej plytami zarodowymi i w strefie 3, ze znajdujaca sie w niej warstwa materialu (warstwa i plyty nie pokazane na rysunku) osiaga sie poprzez polaczony dobór wymaganej mocy ele¬ mentów grzejnych 7, stopnia zamkniecia przeslony 11, uksztaltowania i materialu izolacji cieplnej 4, 5, 0 oraz temperatury w sekcjach 8, 9,10 komory termostatycznej.

Utrzymywanie stabilnych warunków krystalizacji osia¬ ga sie nastepujaco. Wentylatory 20 ciagle przemieszczaja powietrze przez grzejniki 21 i przestrzen 17 sekcji 8, 9,10 komory termostatycznej. Podgrzane przez grzejniki elek¬ tryczne 22 kaloryferów 21 powietrze oplywascianki 15 i 16 sekcji 8,9,10. Termopary28 kontroluja temperature scian¬ ki wewnetrznej 15. Pi*zy wystapieniuodchylkiod tempera¬ tury normalnej, aparaty regulacyjne 24, za pomocamecha¬ nizmów wykonawczych 25, zmieniaja rozplyw powietrza przechodzacego przez przestrzen 17 sekcji 8, 9,10 komory termicznej i ustalaja nastawiona z góry temperature scian¬ ki wewnetrznej15. ,, Tyrystorowe uklady regulacyjne umozliwiaja ustawie¬ nie takiej mocy na grzejnikach elektrycznych 22, która a gwarantuje najbardziej skuteczne utrzymanie stalej tem¬ peratury w sekcjach 8, 9, 10 komory termostatycznej.

Mozliwe jest równiez zapewnienie utrzymania koniecz¬ nych temperatur w sekcjach 8, 9,10 komory przy stalym rozplywie powietrza, poprzez zmiane mocy grzejników io elektrycznych 22 a takze mozliwa jest kombinacja obu ^ opisanych wyzej sposobów.

' W ten sposób eliminuje sie mozliwosc wplywu tempera¬ tur otoczenia, zmieniajacych sie w ciagu doby lub ze wzgledów produkcyjnych (na przyklad rózna ilosc jedno- czesnie pracujacych lub wprowadzanych do pracy naczyri 1 wysokiego cisnienia).

Opisane urzadzenie mozna szczególniekorzystniezasto¬ sowac przy uzyciu naczynia 1 wysokiego cisnienia, posia¬ dajacego grube scianki i duza mase a co za tym idzie, duza inercje cieplna, znacznie zwiekszajaca skutecznosc przed¬ stawionego urzadzenia. Wynika tostad, ze przy wahaniach temperatur osrodka zewnetrznego, komora termostatycz¬ na, która posiada mala bezwladnosc cieplna, zatrzymuje powietrze i obieg ciepla, przez co cienkie metalowe scianki 15 i 16 wracaja, poprzez proces regulacji do nastawionej temperatury, znaczniewczesniej niz zmieni sienieznacznie temperatura duzej masy naczynia 1 od tej, która zapewnia izolacja cieplna 4, 5, 6.

W technologicznym cyklu hodowania na elementy grzej¬ no ne 7 podawana jest taka moc, która wytwarza warunki ustalonej wymiany ciepla pomiedzy naczyniem 1 i komora, przy zachowaniu zadanych parametrów w strefie krystali¬ zacji 2 i w Strefie rozpuszczania 3 (cisnienie i temperatura).

Stala temperatura powietrza w sekcjach 8, 9,10 komory i niezmienialnosc mocy dostarczanej do elementów grzej* nych 7 skutecznie utrzymuje stabilnosc pól temperatur naczynia 1. Stwarza to dla hodowli krysztalów warunki o wysokiej jakosci. Jednak biorac pod uwage fakt dluzsze¬ go czasu wzrastania, przewidziana zostala w ukladzie 40 mozliwosc regulacji mocy dostarczanej do elementów grzejnych 7 poprzez regulator 27.

Istnienie komory termostatycznej i stabilizacja sieci za¬ silajacej elementy grzejne 7 umozliwiaja realizacje regula¬ cji malymi skokami, co pozwala praktycznie wyelimino- 45 wac naruszenie stalosci pól wzrostu krysztalu podczas regulacji i gwarantuje otrzymanie krysztalów wysokiej jakosci. r Ze wzgledu na dlugotrwalosc procesów technologicz-* ¦ „ nych, przewidziano w ukladzie automatycznej regulacji bo dublowanie niektórych aparatów, jak równiez dublowanie wentylatorów i elementów grzejnych, co nie zostalo poka¬ zane na rysunku. Na pokazanym na fig. 1 wykonaniu przykladowym przedstawiona jest trójsekcyjna komora utrzymujaca stala temperature. Dobór trzech sekcji 8,9,10 55 komory zwiazany jest z koniecznoscia zapewnienia róz¬ nych warunków termicznych w strefie rozpuszczania 3, strefie krystalizacji 2 a takze w zamykajacej czesci naczy¬ nia 1, dla ulatwienia pracy obciazonych znacznie polaczen gwintowych. 60 Zgodnie z wynalazkiem istnieje mozliwosc wykorzysta¬ nia róznych ukladów utrzymywania stalych temperatur w komorze, w okreslonych granicach zmian osrodka ze¬ wnetrznego, w tym takze uklad utrzymywania stalej tern* peratury na powierzchni naczynia 1 i jego izolacji cieplnej 65 4, 5, 6. Do tego celu moga byc wykorzystane uklady88 607 gazowe, parowe, cieczowe, elektryczne i inne posiadajace odpowiednia ilosc sekcji.

Ponadto, uwzgledniajac specyfike technologii procesu , zwiazana z koniecznoscia odprowadzania ciepla tylko w strefie krystalizacji 2 przy minimalnych stratach ciepla & w strefach rozpuszczania 3 - moga byc wykorzystywane urzadzenia, w których sekcje komory obejmuja tylkostrefy 2 krystalizacji i zamykajaca czesc naczynia i wysokiego cisnienia a strefa rozpuszczania 3 posiada tylko niezawod¬ na izolacje cieplna 4, która w wyniku wielkiej opornosci jo termicznej sama eliminuje wplyw na zmiany temperatur, od srodowiska zewnetrznego na pola temperatur w strefie rozpuszczania. Urzadzenie takie moze byc wykorzystane przy ustawieniu naczynia 1 wysokiego cisnienia w kesonie 37indywidualnym. 15 Wysoka stabilnosc podtrzymywania pól temperaturo¬ wych w naczyniu 1, wykonanym zgodnie z wynalazkiem, w calym cyklu procesu krystalizacji pozwala na hodowle krysztalów, które praktycznie biorac nie posiadaja niejed¬ norodnoscistrefowej. 20

Claims (4)

Zastrzezenia patentowe

1. Urzadzenie do hodowli krysztalów z roztworów hy- 25 drotermalnych zawierajace wydluzone pionowo, zakryte naczynie wysokiego cisnienia, posiadajace w jego górnej czesci strefe krystalizacji, a wdolnej czesci itrefe rozpusz- czania, które jest otoczone izolacja cieplna i wyposazone w uklad elementów grzejnych i zamkniete w komorze utrzymujacej stala temperature, znamienne tym, ze komo¬ ra utrzymujaca stala temperature podzielona jest na Jej wysokosci na sekcje, przyczymkazda sekcja posiada uklad nagrzewczy i uklad regulowania, w wyniku czego zapew¬ niona jest mozliwosc utrzymywania w opisanych sekcjach stalych i rózniacych sie miedzy soba temperatur, koniecz¬ nych dla wytworzenia i utrzymania wymaganych pól tem¬ peratur w strefie krystalizacji i w strefie rozpuszczania w naczyniu wysokiego cisnienia.

2. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, znamienne tym, zesekcje komory termostatycznej posiadaja podwójne scianki a uklad nagrzewczy i uklad regulacji cieplnej stanowia srodki dla utrzymania stalej temperatury w przestrzeni pomiedzy sciankami.

3. Urzadzenie wedlug zastrz, 1, znamienne tym, ze sekcje komory termostatycznej posiadaja podwójne scianki, a uklad nagrzewczy i uklad regulacji cieplnej stanowia srodki dla utrzymania stalej temperatury scianki wewne¬ trznej.

4. Urzadzeniewedlugzastrz. 1,znamienne tym, zekomo¬ ra termostatyczna posiada osobna sekcje zewnetrzna, za¬ mykajaca naczynie wysokiego cisnienia i zapewniajaca niezbedne warunki cieplne, wymagane dla niezawodnej pracy elementów zamkniecia. J#1 V2* FICJ fiu z CZYTEU Sklad wykonano wDSP, zam. 6730 Druk w UP PRL, naklad 125 + 20 egz. Cena xl 10,-