PL87628B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL87628B1
PL87628B1 PL16652273A PL16652273A PL87628B1 PL 87628 B1 PL87628 B1 PL 87628B1 PL 16652273 A PL16652273 A PL 16652273A PL 16652273 A PL16652273 A PL 16652273A PL 87628 B1 PL87628 B1 PL 87628B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
dione
fluoro
methyl
alkyl
pregnadiene
Prior art date
Application number
PL16652273A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL16652273A priority Critical patent/PL87628B1/pl
Publication of PL87628B1 publication Critical patent/PL87628B1/pl

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 9/ll/-dehydropochodnych zwiazków steroido¬ wych serii pregnanu o wzorze ogólnym 1, w któ¬ rym Ri oznacza wodór, fluor lub alkil o 1—3 atomach wegla, R2 oznacza wodór lub alkil o 1—3 atomach wegla, R3 oznacza wodór, grupe hydroksy¬ lowa lub grupe acyloksylowa kwasu alifatycznego o lancuchu prostym lub rozgalezionym, R4 ozna¬ cza wodór lub grupe acyloksylowa kwasu alifa¬ tycznego o lancuchu prostym lub rozgalezionym O ilosci atomów wegla od 2 do 10, lub R2 lacznie z R3 oznacza grupe izopropylidenodwuoksowa a wiazanie miedzy C-l i C-2 jest pojedyncze lub podwójne. Zwiazki te wytwarza sie z lla-alkilo- lub 1 la-arylosulfonoksylowych pochodnych serii pregnanu o wzorze ogólnym 2, w którym R^ Ro, R3 i R4 maja podane wyzej znaczenie a wiazanie miedzy C-l i C-2 jest odpowiednio pojedyncze lub podwójne, natomiast R5 oznacza grupe alkilosulfo- noksylowa lub arylosulfonoksylowa.Pochodne te sa produktami posrednimi w synte¬ zie substancji biologicznie czynnych np. w synte¬ zie znanego leku przeciwzapalnego jakim jest 16a, 17a-acetonid 6a, 9a-dwufluoro-lip, 16a, 17a, 21-czterohydroksy-l,4-pregnadien-3, 20-dion (aceto- nid fluocinolonu).Znane sa sposoby otrzymywania 9/ll/-dehydm_ pochodnych z 21-octanów lla-alkilo- lub lla-arylo- -slilfonoksylowych pochodnych, które polegaja na eliminacji odpowiednio kwasów alkilosulfonowych lub arylosulfonowych z pozycji 9 i 11 przez ogrze¬ wanie powyzszych pochodnych w temperaturze wrzenia, w srodowisku trzeciorzedowych zasad organicznych takich jak np. pirydyna lub kolidyna [J. Fried i wspólpr. J. Am. Chem. Soc. 79, 1130 (1957), patent RFN 1082261] lub w mieszaninie pirydyny z alkoholem etylowym absolutnym [W.S.Allen i wspólprac. J. Am. Chem. Soc. 82, 3696 (1960] lub w srodowisku bezwodnych nizszych kwasów organicznych wobec bezwodnych soli tych kwasów z metalami alkalicznymi [W.S. Ailen i wspólprac. J. Am. Chem. Soc. 82, 3696 (1966), patent Stanów Zjednoczonych nr 3004047, patent brytyjski nr 792223] lub" w srodowisku dwumetylo. formamidu wobec soli litowych w temperaturze 120°C [Helv. Chim. Acta 43, 523 (1960), patent RFN nr 11278&5].Powyzsze reakcje nie zachodza jednokierunkowo, a ponadto na przyklad przy prowadzeniu reakcji w srodowisku trzeciorzedowych zasad ogramlicz- nych czesc substancji steroidowych ulega rozkla¬ dowi, co w konsekwencji prowadzi do znacznego obnizenia wydajnosci procesu.Nieoczekiwanie okazalo sie, ze przy prowadze¬ niu reakcji cis eliminacji elementów kwasów alkilo- lub arylo-sulfonowych przy weglu w pozycji 9 i 11, w srodowisku wodnych roztworów nizszych kwa¬ sów organicznych lub roztworów nizszych kwasów organicznych w rozpuszczalnikach organicznych mieszajacych sie z woda, takich jak nizsze alkohole £7 62887 628 3 alifatyczne, nizsze ketody alifatyczne lub nizsze etery cykliczne, wobec soli slabych kwasów nie¬ organicznych lub nizszych kwasów karboksylo- wych z metalami alkalicznymi lub metalami ziem alkalicznych uzyskuje sie znaczne zwiekszenie jed¬ nokierunkowosci reakcji co w konsekwencji pro¬ wadzi do uzyskania 9/ll/-dehydrozwiazku o wyz¬ szym stopniu czystosci i z wyzsza o 10 do 25% wydajnoscia niz przy stosowaniu znanych metod.Ponadto nieoczekiwanie okazalo sie, ze w powyz¬ szych warunkach dla niektórych pochodnych wbrew przewidywaniu nie zachodzi hydroliza grupy 21- -acyloksylowej. Tak otrzymane 9/11-dehydrozwiazki moga byc stonowane bez dodatkowego, czesto bardzo zmudnego oczyszczania do nastepnych reakcji.Wedlug wynalazku 9(ll)-dehydrozwiazki o wzo¬ rze ogólnym 1, w którym Ri, R2, R3 i R4 maja po¬ dane wyzej znaczenie a wiazanie miedzy C-l i C-2 jest pojedyncze lub podwójne otrzymuje sie z 11 a-alkilo- lub 11 a-arylosulfonowych pochodnych o wzorze ogólnym 2, w którym Rt, R2, R3 i R4 maja podane wyzej znaczenie a wiazanie miedzy C-l i C-2 jest odpowiednio pojedyncze lub podwójne, na drodze reakcji z wodnymi roztworami nizszych kwasów organicznych, korzystnie kwasu octowego o stezeniu 60—90% lub roztworami nizszych kwa¬ sów organicznych z rozpuszczalnikami organiczny¬ mi mieszajacymi sie z woda, korzystnie nizszymi alkoholami alifatycznymi np. metanolem, etanolem lub nizszymi ketonami alifatycznymi np. acetonem lub eterami cyklicznymi np. czterowodorofuranem, dioksanem, wobec soli metali alkalicznych i niz¬ szych kwasów karboksylowych, korzystnie octanów sodowego lub potasowego wobec soli slabych kwa¬ sów nieorganicznych i metali alkalicznych np. weg¬ lanu sodowego.Wedlug wynalazku reakcje otrzymywania 9(11)_ -dehydrozwiazków prowadzi sie w temperaturze wrzenia, w czasie od 10 minut do 8 godzin, w za¬ leznosci od budowy substancji wyjsciowych oraz od rodzaju roztworów stosowanych jako srodowisko reakcji.Przyklad I. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-mety- lo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- -dion. Do roztworu 4 g octanu sodowego w 40 ml 70% wodnego roztworu kwasu octowego ogrzanego do temperatury wrzenia, w atmosferze azotu, doda. no 2 g 21-piwalanu 11 a-mesylanu 6 a-fluoro-16 a-metylo-11 a, 17 a, 21-trójhydroksy-4-pregnen-3,20- -dionu i kontynuowano ogrzewanie w temperaturze wrzenia przez okres 20 minut. Nastepnie do mie¬ szaniny dodano 8 ml wody i po ochlodzeniu, odsa¬ czono wytracony osad, przemyto go woda i wysu¬ szono. Otrzymano 1,49 g 21-piwalanu 6 a-fluoro-16 a-metylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien- -3,20-dionu z wydajnoscia 90% wydajnosci teore¬ tycznej o nastepujacych wlasnosciach: temperatu¬ ra topnienia 241—245°C, ^kT* 234—236 nm, ftYim 347 [ badany metoda chromatografii cienkowarstwowej (zel krzemionkowy GF254 fluoryzujacy w swietle ftadfiolkowym krótkofalowym, grubosc warstwy ad- Sorbenta-0,25 mm, uklad rozwijajacy-benzen: ace- 4 ton 4:1, detekcja-stezony kwas siarkowy) wykazy¬ wal sladowe zanieczyszczenia i w zwiazku z tym bez dodatkowego oczyszczania byl stosowany w dalszym cyklu syntezy.Z przesaczu przez dodanie 50 ml wody uzyskano drugi rzut osadu, z którego po krystalizacji z kwa¬ su octowego uzyskano 30 mg wlasciwego 9(ll)-de- hydrozwiazku.Przyklad II. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-me- tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- -dionu. Reakcje prowadzono w sposób opisany w przykladzie I z tym, ze na 2 g substancji wyjscio¬ wej stosowano 40 ml 80% wodnego roztworu kwa¬ su octowego oraz 2 g octanu sodowego. Do wytra- cenia produktu z mieszaniny reakcyjnej uzyto 12 ml wody.. Uzyskano 1,42 g zwiazku wymienionego w tytule o wlasnosciach podanych w cytowanym przykladzie I.Przyklad III. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-me- tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- -dionu. Reakcje prowadzono analogicznie jak opi¬ sano w przykladzie I z tym, ze na 2 g substancji wyjsciowej stosowano 50 ml 90% wodnego roztwo¬ ru kwasu octowego oraz 1 g octanu potasowego a reakcje prowadzono w ciagu 10 minut. Do wy¬ tracenia 9(ll)-dehydropochodnej z mieszaniny re¬ akcyjnej uzyto 20 ml wody. Uzyskano 1,4 g zwiaz¬ ku wymienionego w tytule o wlasnosciach poda¬ nych w przykladzie I.Przyklad IV. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-me¬ tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- dionu. Reakcje prowadzono analogicznie jak opisa¬ no w przykladzie I z tym, ze na 0,5 g substancji wyjsciowej stosowano 12 ml mieszaniny kwasu oc- towego i 95% etanolu w stosunku objetosciowym 9 :1 oraz 0,8 g octanu sodowego i reakcje prowa¬ dzono w czasie 15 minut. Do wytracenia produktu z mieszaniny uzyto 10 ml wody. Otrzymano 0,38 g zwiazku wymienionego w tytule o wlasnosciach po- 40 danych w cytowanym przykladzie I.Przyklad V. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-me¬ tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- dionu. Reakcje prowadzono analogicznie jak opi¬ sano w przykladzie IV z tym, ze na 1 g substancji 45 wyjsciowej stosowano 20 ml mieszaniny kwasu oc¬ towego i 95% etanolu w stosunku objetosciowym 7 :3 oraz 2 g octanu sodowego i reakcje prowadzo¬ no w czasie 30 minut. Do wytracenia produktu z mieszaniny uzyto 16 ml wody. Otrzymano 0,74 g 50 zwiazku wymienionego w tytule.Przyklad VI. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-me¬ tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- -dionu. Reakcje prowadzono analogicznie jak opi-. sano w przykladzie I z tym, ze na 1 g substancji *55 wyjsciowej stosowano 20 ml mieszaniny kwasu oc¬ towego i metyloetyloketonu w stosunku objetoscio¬ wym 6 :4 oraz 2 g octanu sodowego i reakcje pro¬ wadzono w czasie okolo 20 minut. Do wytracenia stosowano 25 ml wody. Uzyskano 0,69 g zwiazku 60 wymienionego w tytule.Przyklad VII. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-me¬ tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- -dionu. Do roztworu 3 g octanu sodowego w 20 ml 80% wodnego roztworu kwasu octowego ogrza- 65 nego do wrzenia w atmosferze azotu dodano 1 g %s &m 6 21-piwalanu 11 a-toylanu 6 a-fluoro-16 a-metylo- -11 a, ' 17 a, 21-trójhydroksy-4-pregnen-3-,20-dioriu i ogrzewano w temperaturze wrzenia1 W ciagu 30 minut. Nastepnie do mieszaniny dodano' 10; ml wo^- dy i po schlodzeniu odsaczono wytratrony otead, przemyto go woda i wysuszono. Otrzymano 0,66 g zwiazku wymienionego w tytule (91% wydajnosci teoretycznej) o wlasnosciach podanych w przykla- cdzie I.Przyklad VIII. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a- -metylo-17 a, 2a-dwuhydixksy-4,9(ll)^pregnadien- -3,20-dionu. Reakcje prowadzono analogicznie jak opisano w przykladzie VII z tym, ze na 1 g 11 a- -tosylowej pochodnej stosowano 20 ml mieszaniny kwasu octowego i metanolu w stosunku objetoscio¬ wym 8 :2 i reakcje prowadzono w czasie 60 minut.Do wytracenia produktu z mieszaniny uzyto 10 ml wody. Uzyskano 0,68 g zwiazku wymienionego w tytule o wlasnosciach podanych w przykladzie I.Przyklad IX. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a-me- tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(li)-pregnadien-3,20- -dionu otrzymano równiez z 11 a-tosylowej pochod¬ nej stosujac warunki analogiczne do opisanych w przykladach I—IV.Przyklad X. 21-piwalan 6 a-fluoro-17 a, 21- -dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20-dionu. Reak¬ cje prowadzono analogicznie jak opisano w przy¬ kladzie I z tym, ze na 1 g 21-piwalanu 11 a-mesy- lanu 6 a-fluoro-11 a, 17 a, 21-trójhydroksy-4-preg- nen-3,20-dionu stosowano 20 ml mieszaniny kwasu octowego z etanolem w stosunku objetosciowym 8 :2 oraz 2 g octanu sodowego i reakcje prowadzo¬ no w czasie 30 minut. Do wytracenia produktu z mieszaniny uzyto 20 ml wody. Otrzymano 0,67 g zwiazku wymienionego w tytule (82% wydajnosci teoretycznej) o nastepujacych wlasnosciach: tempe¬ ratura topnienia 265—268°C, X^H 234^236 nm, E^m 338, [a]$ + 94,5° (0,5%, CHC13).~ Przyklad XI. 21-piwalan 6 a-fluoro-17 a, 21- _dwuhydroksy-4,9(l1) -pregnadien-3,20-dionu otrzy¬ mano równiez z 21-piwalanu 11 a-mesylowej lub 11 a-tosylowej pochodnej 6 a-fluoro-11 a, 17 a, 21-trójhydroksy-4-pregnen-3,20^dionu stosujac wa¬ runki reakcji analogiczne do opisanych w przykla¬ dach I—IX.Przyklad XII. 21-octan 6 a-fluoro-17 a, 21- -dwuhydroksy-4,9(ll)-'pregnadien-3,20-dionu. Reak¬ cje rozkladu 21-octanu 11 a-mesylowej i 11 a-tosy¬ lowej pochodnej 6 a-fluoro-11 a, 17a, 21-trójhy- droksy-4-pregnen-3,20-dionu prowadzono analo¬ gicznie jak opisano w przykladzie I z tym, ze na 1 g substancji wyjsciowej stosowano 20 ml miesza¬ niny kwasu octowego z acetonem w stosunku obje¬ tosciowym 9:1, 1 g octanu potasu i reakcje pro¬ wadzono przez okres 1 godziny. Do wytracenia pro- * duktu z mieszaniny reakcyjnej uzyto 30 ml wody.Z 1 g 11 a-mesylowej pochodnej uzyskano 0,73 g (89% wydajnosci teoretycznej) a z 1 g 11 a-tosylo¬ wej pochodnej uzyskano 0,61 g (92% wydajnosci teoretycznej) zwiazku wymienionego w tytule o na- z stepujacych wlasnosciach: Temperatura topnienia 209—221°C, \™£SK 234—236 nm, E\%cm 404, Md +88,4° (0,5%, aceton).Przyklad XIII. 21-octan 6 a-fluoro-17 a, 21- -dwuhydroksy-4,9(l1)-pregnadien-3,20-dionu otrzy¬ mano równiez z 21-octanu 11 a-mesylowej- lub 11 a-tosylowej pochodnej 6 a-fluoro-11 a, 17 a, 21- £ -trójnydix)ksy-3;^0-dionu stosujac warunki reakcji analogiczne ó& opisanych w przykladzie I—X, z tym, ze przy stosowaniu warunków podanych w przykladach V, VIII i X grupa 21-aoetoksylówa w 9(ll)-dehydropochodnej ulega w niewielkim stop- io niu hydrolizie. W celu zregenerowania 21-octanu 6 a-fluoro-17 a, 21-dwuhydroksy-4,JKll)-pregnadien- -3,20-dionu do przesaczu uzyskanego po wyodreb¬ nieniu wlasciwego 9(ll)-dehydrozwiazku dodano wode, odsaczono wytracony osad, przemyto go wo- da, wysuszono i poddano reacetylacji w ogólnie znany sposób na przyklad bezwodnikiem kwasu octowego w pirydynie. Produkt acetylacji przekry- stalizowano z kwasu octowego — wody i uzyskano ^10% wlasciwego 9(ll)-dehydrozwiazku o wla- snoscdach zgodnych z podanymi wyzej.Przyklad XIV. 21-octan 6 a-fluoro-16 a-me- tylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,20- -dion. Reakcje rozkladu 21-octanu 11 a-mesylowej i 11 a-tosylowej pochodnej 6 a-fluoro-16 a-mety- lo-ll a, 17a, 21-trójhydroksy-4-pregnen-3,20-dionu prowadzono w warunkach analogicznych do poda¬ nych w przykladach I—XIII. Uzyskano 9(ll)-dehy- drozwiazek wymieniony w tytule z wydajnoscia 86—92% w stosunku do teoretycznej, wykazujacy nastepujace wlasnosci: X^H 234—236 nm, eJ*^ 368, [a]*° +83,4° (1%, CHC13).Przyklad XV. 21-octan 6 a-fluoro-16 a, 17 a^ -izopixpylidenodwuoksy-21-hydroksy-4,9(ll)-preg- B5 nadien-3,20-dionu. Reakcje rozkladu 21-octanu 11 a-mesylanu i 11 a-tosylanu 6 a-fluoro-16 o, 17 a- -izopropylidenodwuoksy-11 a, 21^wuhydroksy-4- -pregnen-3,20-dionu prowadzono w warunkach po¬ danych w przykladzie I z tym, ze czas realecji w 40 przypadku rozkladu 11 a-mesylowej pochodnej wy¬ nosil 40 minut, a 11 a-tosylowej 60 minut. Uzyska¬ no zwiazek wymieniony w tytule z wydajnoscia 84—90% w stosunku do teoretycznej, o nastepuja¬ cych wlasnosciach: temperatura topnienia 268— 45 272°C, OsH 234 nm, E^ 340, [a]j*+89,8° (1%, CHC13).Przyklad XVI. 21-octan 6 a-fluoro-16 a, 17 a- -izopropylidenodwuoksy-21-hydroksy-4,9(ll)-preg- nadien-3,20-dionu otrzymano równiez z 21-octanu 50 11 a-mesylowej i 11 a-tosylowej pochodnej 6 a-flu¬ oro-16 a, 17 a-izopropylidenodwuoksy-11 a, 21-dwu- hydroksy-4^pregnen-3,20-dionu stosujac analogiczne warunki do podanych w przykladach II—XIII.Przyklad XVII. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a- 55 -metylo-17 a, 21-dwuhydroksy-l,4,9(ll)-pregnatrien- -3,20-dionu^ Reakcje rozkladu 21-piwalanu 11 a- -mesylowej i 11 a-tosylowej pochodnej 6 a-fluoro- -16 a-metylo-11 a, 17 a, 21-trójhydroksy-l,4-pregna- dien-3,20-dionu prowadzono w sposób opisany w 60 przykladzie I, z tym, ze na 1 g substancji wyjscio¬ wej stosowano 21 ml 80% wodnego roztworu kwa¬ su octowego, 1 g octanu sodowego i reakcje pro¬ wadzono 4—5 godzin. Otrzymano 9(ll)-dehydro- zwiazek wymieniony w tytule z wydajnoscia 86— 65 92% wydajnosci teoretycznej, wykazujacy nastepu-87 628 jace wlasnosci: temperatura topnienia 233—238°C, iCH3OH maks CHClg).M 20 238—240 nm, E[/ocm 357, [a]£u +32,5° (1%, Przyklad XVIII. 21-piwalan 6 a-fluoro-16 a- -metylOHl7 a, 21-dwuhydrroksy-l,4,9(ll)-pregnatrien- -3,20-dionu, otrzymano równiez z 21-piwalanu 11 a-mesylowej i 11 a-tosylowej pochodnej 6 a-flu¬ oro-16 a-metylo-11 a, 17 a, 21-trójhydroksy-l,4,- -pregnadien-3,20-dionu stosujac analogiczne warun¬ ki reakcji jak podano w przykladzie I—XII z tym, ze przedluzono czas reakcji do 4—5 godzin.Przyklad XIX. 21-octan 6 a-fluoro-17 a, 21- -dwuhydroksy-l,4,9(ll)-pregnatrien-3,20-dionu. Re¬ akcje rozkladu 21-octanu 11 a-mesylowej i 11 a-to¬ sylowej pochodnej 6 a-fluoro-11 a, 17 a, 21-trójhy- droksy-l,4-pregnadien 3,20-dionu prowadzono w wa¬ runkach opisanych w przykladzie III z tym, ze przedluzono czas reakcji do 40 minut i zastosowa¬ no inny sposób wyodrebniania. Mieszanine reakcyj¬ na schlodzono, dodano 40 ml wody i produkt wy¬ ekstrahowano chloroformem. Ekstrakt po przemy¬ ciu 5% wodnym roztworem wodoroweglanu sodo¬ wego i woda podgeszczono do okolo 10 ml, dodano ml 95% wodnego roztworu etanolu, odparowa¬ no chloroform i pozostawiono zawiesine na noc w lodówce. Odsaczono osad i wysuszono. Otrzymano 1,16 g zwiazku wymienionego w tytule (70% wy_ dajnosci teoretycznej) o nastepujacych wlasno- o CH OH sciach: temperatura topnienia 193—203 C, XmaJs 238—240 nm, Ej*m 411, [alg* +46,8° (0,5%,^CHC13).Przyklad7 XX. 21-octan .6 a-fluoro-17 a, 21_ -dwuhydroksy-l,4,9(ll)-pregnatrien-3,2Q-dionu otrzymano z 21-octahu 11 a-mesylowej i 11 a-tosy¬ lowej pochodnej 6 a-fluoro-11 a, 17 a, 21-trójhy- drokiy-l^-pr^gniddieri-S^O-dionu prowadzac reak_ cje w analogicznych warunkach do opisanych w przykladach 1—^X11. Stosujac analogiczne warunki rozkladu pochodnych 11 a-mesylówych i 11 a-tosy- lowych do podanych w przykladach I—XX mozna otrzymac nastepujace 9(ll)-dehydrozwiazki. 4,9(ll)-pregnadien-3,20-dion, 6 a-fluoro-4,9(ll)-pregnadien-3,20-dion, 17 a-hydroksy-4,9(ll)-pregnadien-3,2a-dion, 16 P-metylo-17 a-hydroksy-4,9(ll)-pregnadien- -3,20-dion, 16 a-metylo-4,9(ll)-pregnadien-3,20-dion, 16 a, 17 a-epoksy-^llJ-pregnadien-S^O-dion, 16 |3-metylo-l7 a, 21-dwupropionoksy-l,4-pregna- dien-3,20-dion, 16 §-metylo-17 a-propionoksy-21 -acetoksy-4-preg- nen-3,20-dion, 16 P-metylo-17 a-walerianoksy-21-acetoksy-l,4- -pregnadien-3,20-dion, 21^octan 6 a-metylo-17 a, 21-dwuhydroksy-l,4- -pregnadien-S^Ó-diohu, ' 2i -acetoksy-4,9(11)-pregnadien-3,20-dionu, 21-acetoksy-l,4,9(ll)-pregnatrien-3,20-dion, 21-octan 17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregna- dien-3,20-dionu, 21-piwalan 17 a, 2l-dwuhydroksy-4,9(ll)-pregna- dien-3,2Ó-dionu, '21-octan 17 a, 21-dwuhydróksy-i;4,9(ll)-pregna- trien-3,2Ó-dionu, 21-piwalan 6 a-fluoro-17 a, 21-dwuhydroksy- -1,4,9(11)-pregnatrien-3,20-dionu, 21-octan 6 a-fluoro-16 a-metylo-17 a, 21-dwuhy- droksy-l,4,9(ll)-pregnatrien-3,20-daonu, 16 a-metylo-21-acetoksy-4^9(ai)-pregnadien-3,20- -dion, 16 a-metylo-21-acetoksy-l,4,9(ll)-pregnatrieiiT3^0- -dión, 21-octan 16 P-metylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4- -iregnen-3,20-dionu, 21-octan 6 a-fluoro-16 p-metylo-17 a, 21-dwuhy- droksy-l,4-pregnadien-3,20-dionu, 16 P-metylo-21 -acetoksy-4,9(11) -pregnadien-3,20- -dion, 16 (3^metylo-21-acetoksy-l,4,9(ll)-pregnatrien-3,20- -dion, 6 a-fluoro-16 a-metylo-21-acetoksy-4,9(ll)-preg- natrien-3,20^dion, 6 a-fluoro-16 a-metylo-21-acetoksy-l,4,9(ll)-preg- natrien-3,20-dion, 6 a-fluoro-16 P-metylo-21-acetoksy-4,9(ll)-pregna- dien-3,20-dion, 6 a-fluoro-16 P-metylo-21-acetoksy-l,4,9(ll)-preg- natrienl3,20-dion, 21-octan 16 a-metylo-17 a, 21-dwuhydroksy-4,9(ll)- -pregnadien-3,20-dianu, 21-octan 16 a-metylo-17 a, 21-dwuhydroksy- -l,4,9(ll)-pregnatrien-3,20-dionu, 16 a, 17 a-izopropylidenodwuoksy-21-acetoksy- 80 -4,9(li)-pregnadien-3,20-dionu, 16 a, 17 a-izopropylidenodwuoksy-21-acetoksy- -l,4,9(ll)-pregnatrien-3,20-dion, 6 a-fluoro-16 a, 17a-izopropylidenodwuoks5r-21- -acetoksy-l,4,9(ll)-pregnatrien-3,20-dion, lt oraz inne 17, 21-acylowe pochodne powyzszych 9(11)-dehydrozwiazków. PL

Claims (1)

zastrzezenia patentowe 40
1. Sposób wytwarzania 9(ll)-dehydropochodnych zwiazków steroidowych serii pregnanu o wzorae ogólnym 1, w którym RA oznacza atom wodoru, atom fluoru lub alkil o 1 do 3 atomach wegla, R2 oznacza atom wodoru lub alkil o 1 do 3 atomach 45 wegla, R3 oznacza atom wodoru, gru^e hydroksy¬ lowa lub grupe acyloksylowa kwasu alifatycznego o lancuchu prostym lub rozgalezionym o 2—10 ato¬ mów wegla,'R4 oznacza wodór lub grupe acyloksy¬ lowa kwasu alifatycznego o lancuchu prostym-lub 50 rozgalezionym o 2 do 10 atomów wegla, lub^ R2 lacznie z R3 oznaczaja grupe izopropylidenodwu- oksowa, a wiazanie miedzy C-l i C-2 jest pojedyn- cze lub podwójne z 11 a-alkilo- lub 11 a-arylosul- fonoksylowych pochodnych zwiazków steroidowych 55 serii pregnanu o wzorze ogólnym 2, w którym Rt, R2, R3 i R4 maja podane wyzej znaczenie a wiaza¬ nie miedzy C-l i C-2 jest odpowiednio pojedyncze lub podwójne, natomiast R5 oznacza grupe alkilo- sulfonoksylowa lub arylosulfonoksylowa, znamienny 60 tym, ze 11 a-alkilo- lub lla-arylosulfonooksylowa pochodna o wzorze ogólnym 2,. w którym Rft R2, R3, R4 i R5 maja podane wyzej znaczenie a wiazanie miedzy C-l i C-2 jest odpowiednio pojedyncze lub podwójne ogrzewa sie z wodnymi roztworami niz- 65 szych kwasów organicznych, korzystnie kwasem oc-87 628 9 towym o stezeniu 60—90%, lub roztworami nizszych kwasów organicznych w rozpuszczalnikach orga¬ nicznych mieszajacych sie z woda takich jak niz¬ sze alkohole np. metanol lub etanol, lub nizsze ketony alifatyczne np. aceton lub etery cykliczne np. czterowodorofuran lub dioksan, wobec soli niz¬ szych kwasów fcprboksylowych i metali alkalicz- 10 nych lub metali ziem alkalicznych, korzystnie wo¬ bec octanu sodowego lub potasowego, albo wobec soli slabych kwasów nieorganicznych i metali al¬ kalicznych, korzystnie weglanu sodowego lub pota¬ sowego, po czym otrzymana 9(ll)-dehydropochodna o wzorze ogólnym 1 wyodrebnia sie w znany spo¬ sób, v PL
PL16652273A 1973-11-14 1973-11-14 PL87628B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL16652273A PL87628B1 (pl) 1973-11-14 1973-11-14

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL16652273A PL87628B1 (pl) 1973-11-14 1973-11-14

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL87628B1 true PL87628B1 (pl) 1976-07-31

Family

ID=19964813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL16652273A PL87628B1 (pl) 1973-11-14 1973-11-14

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL87628B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU470954A3 (ru) Способ получени производных кортикостероидов
NO137321B (no) Analogifremgangsm}te for fremstilling av terapeutisk aktive 3-okso-17alfa-acyloksyandrost-4-en-17beta-karboksylsyreestere
EP0143764B1 (en) Novel androstane-17 beta-carboxylic acid esters, a process and intermediates for their preparation, composition and method for the treatment of inflammatory conditions
CA1091223A (en) Process for the manufacture of steroid carboxylic acids and the esters thereof
US4181720A (en) Corticosteroid antiinflammatory agents
SE433083B (sv) Forfarande for framstellning av 6-halo-pregnaner
PL87628B1 (pl)
US2951074A (en) C14 cortical steroids and methods of preparing same
US3133940A (en) Process for the separation of delta-1, 4-3-keto steroid compounds from mixtures thereof with other 3-keto steroids
US2963498A (en) Dehydro derivatives of 11-oxygenated 17alpha-(lower alkanoyl)-oxy-9alpha-halopregnane-3, 20-diones
US4207235A (en) Selective epoxidation of steroidal bromohydrins
US4011315A (en) 21-acetals and mixed acetals of steroidal 21-aldehydes, intermediates and methods of preparation
US2744110A (en) 3-ethylene mercaptole derivatives of progesterone
US2744109A (en) 3-ethylene mercaptoles of 21-hydroxy-4-pregnene-3, 20-dione, its 17-hydroxy derivative and esters thereof
US3162630A (en) 21-fluoro-17-methyl-11-oxygenated steroids
US3947409A (en) 16-Alkyl-1,4,9(11)-pregnatrienes and 9,11-epoxides thereof
US3079407A (en) 16-trihalomethyl steroids
US3046285A (en) 6-cyano cortical hormones
US2854453A (en) 3-acyloxy-7,11-diketo-8-dehydrotigogen
US3631077A (en) New 16alpha-alkyl-steroids
GB2091266A (en) 16,17-pyrazolino-and 16,17-isopyrazolino-1,4-pregnadiene derivatives
US3132163A (en) Corticosteroid hemiacetals and dihemiacetals and their esters
US2854451A (en) 11-keto-tigogenin
US3305566A (en) 16-methyl-6alpha, 9alpha-dihalo-21-desoxy corticoids
Brown et al. Some 21-Substituted Analogs of Cortisone