PL86B1 - A method of obtaining methyl chloride from chlorine and methane (natural gas, mine gas) under the influence of ultraviolet light, and an apparatus for carrying out this method. - Google Patents

A method of obtaining methyl chloride from chlorine and methane (natural gas, mine gas) under the influence of ultraviolet light, and an apparatus for carrying out this method. Download PDF

Info

Publication number
PL86B1
PL86B1 PL86A PL8619A PL86B1 PL 86 B1 PL86 B1 PL 86B1 PL 86 A PL86 A PL 86A PL 8619 A PL8619 A PL 8619A PL 86 B1 PL86 B1 PL 86B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
chlorine
reaction chambers
methyl chloride
gas
carrying
Prior art date
Application number
PL86A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL86B1 publication Critical patent/PL86B1/en

Links

Description

Próby chlorowania metanu pod wply¬ wem ultrafioletowego swiatla podejmo¬ wano juz wielokrotnie. Warunków ra¬ cjonalnego wytwarzania najnizszego stop¬ nia chlorowania, mianowicie chlorku metylu (CH3C1). dotad nie wykry¬ to, a tern mniej znana jest metoda wy¬ twarzania, chlorku metylu ta droga na wielka skale. W mysl niniejszego wy¬ nalazku osiaga sie cel powyzszy w ten sposób, ze mieszanine chloru i metanu, chlodzac ja równoczesnie, przeprowa¬ dza sie przez cylindryczne lub pryzma¬ tyczne wydluzone komory reakcyjne, które wbudowane sa w kierunku osi lub promienia zarówki z para rteciowa, które to komory reakcyjne mozna zastosowac pojedynczo lub serjami. Okazalo sie przy tern, ze korzystnem jest" dodac do mie¬ szaniny^ gazów male ilosci pary wodnej, przez co' da sie prawie zupelnie usunac wydzielanie sie elementarnego wegla w komorach reakcyjnych, które inaczej wystepuje w stopniu sprowadzajacym duze niedogodnosci. Jako materjal wyj¬ sciowy korzystnie jest uzyc mieszanine okolo jednej czesci chloru i szesciu czesci metanu (gazu ziemnego, gazu ko¬ palnianego), która w sposób nalezyty dozuje sie i reguluje zapomoca wytrzy¬ malych na chlor manometrów mierza¬ cych prad gazu. Jesli taka mieszanine przeprowadzimy przez odpowiednie ko¬ mory reakcyjne w wartkim strumieniu chlodzac ja równoczesnie, wtedy otrzy¬ muj enry produkt reakcyjny, skladajacy sie przewaznie z chlorku metylu. Przy odpowiedniem uregulowaniu chlodzenia i predkosci gazów w przewodach, mozna stosunek skladników mieszaniny zmie-*'niac takze w pewnych granicach bez spowodowania takiego przebiegu chlo¬ rowania, któregobysmy sobie nie zyczyli.Pewna predkosc przeplywu gazu trzeba jednak zachowac, raz azeby osiagnacc dobre przemieszanie sie gazów wcho¬ dzacych w reakcje, a powtóre, azeby uniknac zbyt wysokiego chlorowania skutkiem zbyt dlugiego przebywania ga¬ zów w komarach reakcyjnych.Okazalo sie dalej korzystnem dodac do mieszaniny gazów cial dzialajacych jako katalizatory wobec reakcji fotoche¬ micznych, jako to sladów jodu lub bro¬ mu, dalej zaleca sie dodanie do miesza¬ niny gazów nieco chlorowodoru gazo¬ wego, azeby stworzyc ta droga z góry pewna koncentracje chlorowodoru, przez co przeciwdziala sie tworzeniu produk¬ tów zbyt wysokiego chlorowania, które sie inaczej pojawiaja, tak, ze wydajnosc chlorku metylu sie zwieksza.Za*komora reakcyjna lub za serja.ko¬ mór ustawia sie baterje plóczek (wie¬ ze), któr,e sluza do pochlaniania kwa¬ su solnego powstalego prz}^ reakcji, dalej nadmiaru chloru, a wreszcie takze i pary.wodnej. Do plókania'gazowej mieszaniny poreakcyjnej mozna n. p. uzyc najpierw wody, potem roztworu alkal- jów zracych lub wapna, dalej roztworu tiosiarczanu sodowego, a wreszcie ste¬ zonego kwasu siarkowego.Tak oczyszczona mieszanina gazów przechodzi potem do aparatury chlodza¬ cej, skladajacej sie n. p. z dwuch lub kilku wiez lub komór z wbudowanemi elementami chlodzacemi. Pierwsza czesc aparatury chlodzona do temp. 0 do—20° C, sluzy do wydzielenia, ewentualnie wy¬ stepujacych wyzej, chlorowanych pro¬ duktów; w drugiej czesci oddziela sie chlorek metylu przez ochlodzenie do temperatury znajdujacej sie tuz ponad jego punktem krzepniecia. Poza apara¬ tem do niskich chlodzen, ewentualnie nawet na jego miejscu, mozna urzadzic aparature absorbcyjna, zlozona z jednej lub wiecej wiez, w których prad ga¬ zu wchodzi w stycznosc z odpo¬ wiednim, nalezycie chlodzonym, rozpusz¬ czalnikiem dla . chlorku metylu podlug zasady pradu przeciwnego. Jako takie rozpuszczalniki uwzglednic nalezy: ben¬ zol, toluol, .ksylol, aniline, dwumetyloa- niline, nitro benzol, nafte i t. d.Jezeli istnieje kilka komór reakcyj¬ nych polaczonych w serje, to mozna wy¬ mienione aparaty plóczace i chlodzace i absorbujace wlaczyc po kazdej komo¬ rze reakcyjnej lub tez po grupie takich komór, albo wreszcie na koncu po wszyst¬ kich razem. W dwóch pierwszych wy¬ padkach trzeba oczywiscie przed wej¬ sciem do nastepnej komory reakcyjnej dodac znowu chloru do gazu.Chlorek metylu uzyskany w aparacie do niskiego chlodzenia lub w aparacie absorbujacym, czysci sie przez destyla¬ cje czastkowa.Jako komora reakcyjna sluzy naczy¬ nie cylindryczne z lampa kwarcowa lub uviolowa, wbudowana w kierunku osi, lub tez rodzaj wiezy, albo wydluzone] pryzmatycznej komory, w której lampy kwarcowe lub uviolowe wbudowane sa w kierunku promienia przekroju. Ten ostatni sposób budowy zaleca sie ze wzgledu na latwosc wymieniania lamp.Jako materjalu do budowy lub wyloze¬ nia komory reakcyjnej zaleca sie uzyc takiego trwalego na kwas i chlor mater¬ jalu, który posiada mozliwie wielka zdol¬ nosc odbijania dzialajacych promieni, ja¬ ko to n. p. nieprzezroczysty kwarc, szklo mleczne lub plyty kamionkowe o jasnej polewie. Te komory reakcyjne mozna korzystnie wlaczyc serjami, a ich prze¬ kroje moga wzrastac wraz z zasiegiem dzialajacych promieni, który jest tern wiekszy, im mniejsza jest zawartosc chlo- — 2 —ru. Komory reakcyjne; jak i ich doply¬ wy i odplywy, muszac byc zaopatrzone w przyrzady chlodzace. PL PLAttempts to chlorinate methane under the influence of ultraviolet light have already been undertaken many times. The conditions for the rational production of the lowest degree of chlorination, namely, methyl chloride (CH 3 Cl). It has not yet been detected, and the method of producing methyl chloride, this large-scale route, is less known. For the purposes of the present invention, the above object is achieved in that a mixture of chlorine and methane, while cooling it simultaneously, passes through cylindrical or prismatic elongated reaction chambers which are built into the axis or radius of the mercury vapor bulb. which reaction chambers can be used individually or in series. It has turned out to be advantageous to "add a small amount of water vapor to the gas mixture, so that it is possible to almost completely remove the elemental carbon formation in the reaction chambers, which otherwise occurs to an extent that causes great inconvenience. It is preferable to use a mixture of about one part chlorine and six parts methane (natural gas, coal gas), which is properly dosed and regulated by means of chlorine-resistant gas gauges. the reaction chambers in a rapid stream by cooling them simultaneously, then they obtain an enormous reaction product, consisting mainly of methyl chloride. If the cooling and velocity of the gases in the lines are properly regulated, the ratio of the mixture components can also be changed within certain limits without to cause a course of chlorination which we did not wish for. A certain gas flow rate must be preserve, however, once to achieve a good mixing of the reactant gases, and again to avoid too high chlorination due to excessively long residence of the gases in the reaction mosquitoes. It has further proven advantageous to add bodies to the gas mixture which act as catalysts for the photoche reaction. It is recommended to add some hydrogen chloride gas to the gas mixture, such as traces of iodine or bromine, in order to create a certain concentration of hydrogen chloride in advance, thereby preventing the formation of excessively chlorinated products which they appear differently, so that the yield of methyl chloride increases. A reaction chamber or a series of cells is set up by a battery of flakes (towers), which are used to absorb the hydrochloric acid formed by the reaction, then excess chlorine, and finally also water vapor. For rinsing the gaseous reaction mixture, you can, for example, first use water, then a solution of caustic alkali or lime, then a solution of sodium thiosulphate and finally concentrated sulfuric acid. The gas mixture thus purified is then passed to a cooling apparatus consisting of two or more towers or chambers with built-in cooling elements. The first part of the apparatus, cooled to a temperature of 0 to -20 ° C, serves to isolate the chlorinated products that may occur above; in the second part, the methyl chloride is separated by cooling to a temperature just above its freezing point. In addition to the apparatus for low cooling, possibly even in its place, an absorption apparatus may be provided, consisting of one or more towers in which the gas current comes into contact with a suitable, preferably cooled, solvent for. methyl chloride based on counter-current base. Examples of such solvents include: benzol, toluol, xylol, aniline, dimethylaniline, nitro benzole, kerosene, etc. after each reaction chamber or a group of such chambers, or finally all together. In the first two cases, of course, chlorine must be added to the gas again before entering the next reaction chamber. Methyl chloride obtained in a low-cooling apparatus or in an absorbing apparatus is cleaned by partial distillation. cylindrical with a quartz or uviol lamp, built in the direction of the axis, or a kind of tower, or elongated] a prismatic chamber in which the quartz or uviol lamps are built in the direction of the cross-section radius. The latter method of construction is recommended for the ease of replacement of the lamps. As a material for the construction or lining of the reaction chamber, it is recommended to use an acid-resistant and chlorine-resistant material that has the greatest possible reflection ability, for example, opaque quartz, opal glass or light-colored stoneware. These reaction chambers may advantageously be switched on in series, and their sections may increase with the range of the radiating rays, which is the greater the lower the chlorine content. Reaction chambers; as well as their inlets and outlets, must be provided with cooling devices. PL PL

Claims (8)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania chlorku me¬ tylu z chloru i metanu (gazu ziemnego, gazu kopalnianego) pod wplywem ultra¬ fioletowego swiatla, tern znamienny, ze mieszanine chloru i metanu korzystnie z dodatkiem malych ilosci pary wodnej, przy równoczesnem chlodzeniu, prze¬ prowadza sie przez cylindryczne lub wy¬ dluzone pryzmatyczne komory reakcyjne z wbudowanemi zarówkami do par rte¬ ciowych, polozonemi w kierunku osi lub tez promienia przekroju, które to ko¬ mory reakcyjne zastosowywuje sie po¬ jedynczo lub serjami.1. Patent claims. 1. The method of obtaining methyl chloride from chlorine and methane (natural gas, mine gas) under the influence of ultraviolet light, characterized by the fact that the mixture of chlorine and methane, preferably with the addition of small amounts of water vapor, with simultaneous cooling is carried out by cylindrical or elongated prismatic reaction chambers with built-in mercury vapor bulbs, positioned in the direction of the axis or the cross-sectional radius, which reaction chambers are used individually or in series. 2. Wykonanie sposobu podlug za¬ strzezenia 1, tern znamienne, ze miesza¬ nine chloru i wodoru, w stosunku mniej wiecej 1 :6, przeprowadzamy szybkim strumieniem przez komory reakcyjne.2. Implementation of the method according to clause 1, characterized by the fact that the mixture of chlorine and hydrogen, in a ratio of approximately 1: 6, is carried out in a rapid stream through the reaction chambers. 3. Wykonanie sposobu podlug za¬ strzezenia 1 i 2, tern znamienne, ze do¬ daje sie do mieszaniny gazów malych ilosci katalizatorów, jako to par jodu lub bromu.3. Carrying out the process according to claims 1 and 2, characterized in that small amounts of catalysts, such as iodine or bromine vapors, are added to the gas mixture. 4. Wykonanie sposobu podlug za¬ strzezenia 1 do 3, tern znamienne, ze mie¬ szaninie gazowej dodaje sie zapobie¬ gawczo gazowego chlorowodoru, celem przeszkodzenia zbyt daleko idacemu chlorowaniu.4. Carrying out the process according to claims 1 to 3, characterized in that gaseous hydrogen chloride is added preventively to the gas mixture in order to prevent excessive chlorination. 5. Wykonanie sposobu podlug za¬ strzezenia 1 do 4, tern znamienne, ze mieszanine poreakcyjna, po opuszczeniu komór reakcyjnych, oczyszcza sie z.kwa¬ su solnego, chloru i ewentualnie pary wodnej, a potem przez stopniowe coraz nizsze chlodzenie wydziela sie zrazu wyzsze produkty chlorowania, w koncu zas chlorek metylu, przyczem te czyn¬ nosci przedsiebierze sie po ukonczeniu procesu w kazdej z komór reakcyjnych lub grup tychze, albo wreszcie dopiero po wszystkich razem.5. Implementation of the method according to the provisions 1 to 4, characterized in that the post-reaction mixture, after leaving the reaction chambers, is purified of hydrochloric acid, chlorine and possibly water vapor, and then, by gradually lowering cooling, higher scales are released. the chlorination products, and finally methyl chloride, will be carried out by these activities after the completion of the process in each of the reaction chambers or groups, or finally only after all. 6. Wykonanie sposobu podlug za¬ strzezenia 1 do 5, tern znamienne, ze do uzupelnienia oddzielenia wlacza sie, po aparatach do niskiego chlodzenia, lub na ich miejsce, urzadzenie absorbcyjne, obslugiwane przez odpowiednie rozpu¬ szczalniki dla chlorku metylu, przyczem chlorek metylu uzyskuje sie z rozpu¬ szczalnika przez destylacje czastkowa.6. Implementation of the method according to the provisions 1 to 5, characterized by the fact that to complete the separation, after the low-cooling apparatuses, or in their place, an absorption device operated by appropriate solvents for methyl chloride, while methyl chloride is obtained from the solvent by partial distillation. 7. Przyrzad do wykonania sposobu podlug zastrz. 1 do 4, tern znamienny, ze komory reakcyjne zbudowane sa z mater- jalu trwalego na chlor i kwasy, równo¬ czesnie dobrze odrzucajacego promienie dzialajace, lub tez sa wylozone takim materjalem.7. Device for implementing the method of claim 1 to 4, the area characterized by the fact that the reaction chambers are made of a material that is stable to chlorine and acids, and is also good at rejecting radiation, or are lined with such material. 8. Przyrzad do wykonania sposobu podlug zastrzezenia 1 do 4, tern zna¬ mienny, ze srednica komór reakcyjnych zwieksza sie odpowiednio do zasiegu promieni, dzialajacych w kazdorazowo obecnej mieszaninie gazów, czyli, ze jest wieksza przy mieszaninach gazu uboz¬ szych w chlor. ZAKLBRAF.KOZINSKICH W WARSZAWE PL PL8. An apparatus for carrying out the method according to claims 1 to 4, the point being that the diameter of the reaction chambers increases according to the range of the rays acting in the gas mixture present in each case, that is, it is greater in chlorine-poor gas mixtures. ZAKLBRAF.KOZINSKI IN WARSAW PL PL
PL86A 1919-12-22 A method of obtaining methyl chloride from chlorine and methane (natural gas, mine gas) under the influence of ultraviolet light, and an apparatus for carrying out this method. PL86B1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL86B1 true PL86B1 (en) 1924-05-26

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102360688B1 (en) Clean process for preparing chloroformyl substituted benzene
CN100415700C (en) A kind of method for producing benzyl chloride by light chlorination
Brandt et al. 410. Organometallic and organometalloidal fluorine compounds. Part III. Trifluoromethyl derivatives of sulphur
CN101134712A (en) Preparation method of 2,4-dichloro fluorobenzene
CN113979988A (en) Method for preparing vinylene carbonate
US2393509A (en) Chlorination of saturated hydrocarbons
PL86B1 (en) A method of obtaining methyl chloride from chlorine and methane (natural gas, mine gas) under the influence of ultraviolet light, and an apparatus for carrying out this method.
BRPI0507293B1 (en) DINITROTOLUEN PREPARATION PROCESS
US2321022A (en) Chemical compound and process
Kobayashi et al. Photolyses of Diaryl α-Disulfones
US2981763A (en) Manufacture of fluorocarbons
US3357907A (en) Process for preparing 1, 1, 1-trichloroethane
US5436370A (en) Process for the preparation of 3-nitrobenzenesulfonyl chloride
US3836445A (en) Process for the halogenation of side chains of aromatic compounds
US2346568A (en) Process for the production of sulphonyl bromide derivatives
WO2019144049A1 (en) Method of converting alkanes to alcohols, olefins and aromatics
US4059719A (en) Process for forming branched nitropolyphenylene
Lisk Sulfonation
CN116333511B (en) Synthesis method of anthraquinone dye
CN104058928A (en) Method for increasing production capacity of device in bromine-containing hydrofluoroalkane synthesis
CN114957047A (en) Method for continuously synthesizing isoproturon by static mixer and production line thereof
US3459820A (en) Methods of obtaining chlorinated organic compounds
US3338908A (en) Method of alkylating cyclic non-aromatic hydrocarbons
US1036224A (en) Process of making penta- and hexa-chlorethanes.
CN115850133A (en) Synthesis method of 4-propylthio-o-phenylenediamine