PL86212B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL86212B1
PL86212B1 PL17034574A PL17034574A PL86212B1 PL 86212 B1 PL86212 B1 PL 86212B1 PL 17034574 A PL17034574 A PL 17034574A PL 17034574 A PL17034574 A PL 17034574A PL 86212 B1 PL86212 B1 PL 86212B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
solution
temperature
amount
koh
crucible
Prior art date
Application number
PL17034574A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to PL17034574A priority Critical patent/PL86212B1/pl
Publication of PL86212B1 publication Critical patent/PL86212B1/pl

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania proszku Ru02 o rozmiarach krystalitów ponizej 500 A, który wykorzystywany jest zwlaszcza do wytwarzania rezystywnych elementów ukladów elektronicznych technika warstw grubych.Stosowane do tej pory sposoby otrzymywania Ru02 polegaly na rozkladzie termicznym zwiazków rutenu takich jak na przyklad chlorek rutenu, lub utlenianie w wysokiej temperaturze rutenu metalicznego lub tez metoda chemiczna podana przez Mellorsa. Metoda podana przez Mellorsa charakteryzuje sie tym, ze po stopieniu Ru metalicznego z KOH i KN03 dodaje sie tylko kilka mililitrów H20 w celu oddzielenia stopu od tygla. Na stop dziala sie ogrzanym do 40°C alkoholem etylowym, który sie nastepnie zlewa i osad rutenianu potasu rozpuszcza sie w kwasie solnym. Po odparowaniu nadmiaru kwasu osad chlorku rutenu traktuje sie woda i dodaje KOH lub weglany metali alkalicznych, co powoduje wytracenie wodorotlenku rutenu. Po wytrace¬ niu Ru(OH)3 osad prazy sie w powietrzu w temperaturze 750°C przez 1 godzine w celu uzyskania Ru02 o rozmiarze krystalitów ponizej 500 A.Dwutlenek rutenu otrzymany przez wielogodzinne prazenie w wysokiej temperaturze rutenu metalicznego, posiada najczesciej nieutlenione wnetrze ziarn co mozna wykryc przez badanie rentgenograficzne. Powyzsza cecha Ru02 jest niepozadana przy wykorzystywaniu go jako surowca do otrzymywania warstw rezystywnych technika sitodruku i wypalania o korzystnych dla mikroukladów grubowarstwowych parametrach elektrycznych.Otrzymywanie Ru02 przez termiczny rozklad chlorku rutenu daje duze ziarno ze sladami 2-3% chlorku co równiez jest niekorzystne z punktu widzenia wytwarzania warstw rezystywnych. Chemiczna metoda Mellorsa otrzymywania Ru02 pozwala na uzyskanie surowca do wytwarzania warstw rezystywnych o wlasciwych parametrach, jednak wymaga wielu skomplikowanych zabiegów, co wiaze sie ze stosunkowo dlugim cyklem wytwarzania.Celem wynalazku jest unikniecie wad dotychczas znanych i stosowanych sposobów otrzymywania Ru02.Dla zrealizowania wytyczonego celu postawiono zadanie opracowania sposobu otrzymywania Ru02 o rozmiarze krystalitów ponizej 500 A, charakteryzujacego sie krótkim cyklem wytwarzania.Zgodnie z wytyczonym zadaniem opracowano sposób otrzymywania Ru02 o rozmiarze krystalitów2 86212 ponizej 500 A, zgodnie z którym metaliczny Ru stapia sie z KOH oraz KN03 w tyglu odpornym na alkaliczne topniki utleniajace, przy czym ilosc KOH oraz KN03 powinna byc przynajmniej trzykrotnie wyzsza wagowo w stosunku do stapianego Ru, podgrzewajac stopniowo az do uzyskania jednolitego stopu i przetrzymuje w tym stanie przynajmniej 15 minut. Nastepnie uzyskany stop ochladza sie do temperatury pokojowej i ekstrahuje z tygla woda destylowana w ilosci zapewniajacej calkowite rozpuszczenie stopu. Do otrzymanego roztworu rutenianu potasu wlewa sie w trakcie mieszania alkohol metylowy w ilosci przynajmniej dziesieciokrotnie wyzszej niz wynika to ze stechiometrii reakcji, powodujac wytracenie uwodnionego osadu Ru02, który podgrzewa sie w roztworze najkorzystniej do temperatury nie wyzszej niz 100°C celem przyspieszenia reakcji, a nastepnie oddziela od roztworu najlepiej przez odwirowywanie oraz przemywa kilkakrotnie woda destylowana i suszy w temperaturze 150 a nastepnie prazy w temperaturze 600°C.Otrzymany Ru02 sposobem wedlug wynalazku posiada krystality o rozmiarze ponizej 500 A oraz wszystkie inne wlasnosci takie same jak Ru02 otrzymany sposobem chemicznego wytracania Mellorsa. Istotna zaleta sposobu wedlug wynalazku jest skrócenie cyklu otrzymywania Ru02 przez pominiecie w stosunku do metody Mellorsa operacji rozpuszczania rutenianu potasu w kwasie solnym, a nastepnie odparowywania kwasu.Równiez pomija sie rozpuszczanie otrzymanego chlorku rutenu w wodzie i stracanie dopiero za pomoca weglanów lub wodorotlenków alkalicznych Ru(OH)3 stanowiacego surowiec poddawany prazeniu w celu otrzy¬ mania Ru02.W przykladowym wykonaniu wynalazku zrealizowano proces otrzymywania Ru02 stapiajac 1 g Ru z 7,5 g KOH oraz 1 g KN03 w tyglu srebrnym ogrzewajac skladniki stopniowo az do temperatury 500°C i przetrzymujac w tej temperaturze 1 godzine. Uzyskany stop po ochlodzeniu do temperatury pokojowej ekstrahuje sie z tygla woda destylowana w ilosci 350 ml. Otrzymuje sie roztwór rutenianu potasu o kolorze czerwono-brazowym, do którego przy ciaglym mieszaniu wlewa sie 200 ml alkoholu metylowego, co powoduje wytracenie osadu Ru02. Wytracony osad podgrzewa sie w roztworze na lazni wodnej przez 0,5 godziny.Nastepnie osad oddziela sie od roztworu przez odwirowywanie i przemywa kilkakrotnie woda destylowana.Otrzymuje sie w ten sposób uwodniony dwutlenek rutenu, który suszy sie a nastepnie prazy przez 1 godzine w temperaturze 600°C.Otrzymany proszek Ru02 posiada krystality o rozmiarze ponizej 500 A, przy czym charakteryzuje sie duzym stopniem czystosci.Polozenie i intensywnosci linii dyfrakcyjnych otrzymanego proszku dwutlenku rutenu sa nastepujace: hkl 110 101 200 211 220 310 112 301 Ru02 d(A) 3,18 2,55 2,26 1,69 1,59 1,42 1,39 1,35 l/lo 100 99 21 64 17 12 17 16 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania proszku Ru02 o rozmiarach krystalitów ponizej 500 A przez topienie metaliczne¬ go Ru z KOH oraz KN03 w tyglu odpornym na alkaliczne topniki utleniajace, przy czym ilosc KOH oraz KN03 powinna byc przynajmniej trzykrotnie wyzsza wagowo w stosunku do stopionego Ru, podgrzewanie stopniowo az do uzyskania jednolitego stopu i przetrzymywanie w tym stanie przynajmniej 15 minut, a nastepnie ochlodze¬ nie do temperatury pokojowej, znamienny tym, ze stop ekstrahuje sie z tygla woda destylowana w ilosci zapewniajacej calkowite jego rozpuszczenie, po czym do otrzymanego roztworu rutenianu potasu ciagle go mieszajac wlewa sie alkohol metylowy w ilosci przynajmniej dziesieciokrotnie wyzszej niz wynika to ze stechiometrii reakcji powodujac wytracenie uwodnionego osadu Ru02, który podgrzewa sie w roztworze najkorzystniej do temperatury nie wyzszej niz 100°C w celu przyspieszenia reakcji a nastepnie oddziela od roztworu najlepiej przez odwirowywanie oraz przemywa kilkakrotnie woda destylowana i suszy w temperaturze- 150-600°C. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL
PL17034574A 1974-04-12 1974-04-12 PL86212B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL17034574A PL86212B1 (pl) 1974-04-12 1974-04-12

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL17034574A PL86212B1 (pl) 1974-04-12 1974-04-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL86212B1 true PL86212B1 (pl) 1976-05-31

Family

ID=19966914

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL17034574A PL86212B1 (pl) 1974-04-12 1974-04-12

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL86212B1 (pl)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2766812A1 (en) Smelting method
PL86212B1 (pl)
JPH0321490B2 (pl)
PL114447B1 (en) Method of manufacture of converter copper from antimonycontaining copper raw materials
US2048563A (en) Recovery of selenium
US3920789A (en) Separation of pgm's from each other and from gold
RU2095451C1 (ru) Способ извлечения кобальта
US2028312A (en) Electroplating of aluminium
JP2621915B2 (ja) 銅超微粉末の製造方法
GB1497246A (en) Extraction and purification of silver
US705727A (en) Method of treating metallic oxids in the production of metals and alloys.
US48438A (en) Improved process for refining metals
US2134528A (en) Treatment of lead bearing cres and the preparation of compounds therefrom
CA1111407A (en) Preparation of solid precious metal sensitizing compositions
GB2051763A (en) Sulphation of anode slimes
CA1119150A (en) Preparation of solid precious metal sensitizing compositions
US2298679A (en) Method of making resistors and resistance materials
US1361867A (en) Removal of undesired acid substance from titanium hydrates and the product obtained thereby
US3092554A (en) Method of producing water-insoluble mineral salts
US1316909A (en) James maokaye
Dumas ART. XV.--REPORT MADE TO THE ACADEMY OF SCIENCES, PARIS, ON THE NEW PROCESSES INTRODUCED INTO THE ART OF GILDING BY MR. ELKINTON AND M. DE RUOLZ.
JPH03199126A (ja) 硫酸ルテニウムの製造方法
US1929466A (en) Method of making silver thiosulphate
Tucker et al. II.—The production of hitherto unknown metallic borides
JPH0261415B2 (pl)