PL85518B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania z przedgonu benzolowego surowca do produkcji ksanto¬ genianów.Przedgon benzolowy w procesie przeróbki benzolu koksowniczego nie jest dotychczas w pelni wykorzysta¬ ny i najczesciej po wydzieleniu cyklopentadienu odprowadzany jest do atmosfery. W ten sposób powoduje sie skazenie atmosfery i traci znaczenie ilosc dwusiarczku wegla, który moze znalezc zastosowanie do produkcji ksantogenianów stosowanych w procesach flotacyjnego wzbogacania rud metali niezaleznych.Frakcja dwusiarczku wegla bezposrednio po jej rektyfikacyjnym wydzieleniu z przedgonu benzolowego nie nadaje sie do produkcji ksantogenianów. Zawiera ona bowiem caly szereg zanieczyszczen, które w alkalicznym srodowisku reakcji w trakcie wytwarzania ksantogenianów tworza smoliste substancje przechodzace do otrzyma¬ nego ksantogenianu czyniac go nieprzydatnym do flotacji.Wydzielenie i oczyszczenie frakcji dwusiarczku wegla z benzolu sluzacej do produkcji ksantogenianów nie zostalo dotychczas w przemysle rozwiazane. W badaniach nad opracowaniem sposobu otrzymywania z przedgo¬ nu benzolowego surowca do produkcji ksantogenianów stwierdzono, ze na jakosc wytwarzanych ksantogenianów wywiera powazny wplyw zawartosc we frakcji CS2 z benzolu cyklo- i dwucyklopentadienu, które nie powinny przekraczac 6% wagowych. W zwiazku z tym przygotowanie wlasciwego surowca do produkcji ksantogenianu polega nie tylko na odpowiedniej rafinacji ale równiez na wydzieleniu z przedgonu benzolowego odpowiedniej frakcji. Zmniejszenie zawartosci cyklo- i dwucyklopentadienu we frakcji dwusiarczka wegla mozna uzyskac przez dokladna dimeryzacje cyklopentadienu zawartego w przedgonie benzolowym, tak aby ilosc tego skladnika nie przekroczyla 2% wagowych i wlasciwa rektyfikacje dimeryzatu prowadzona w ten sposób, zeby temperatura w kolumnie rektyfikacyjnej nie przekroczyla 105°C. Jak stwierdzono bowiem powyzej tej temperatury pojawia sie w destylacji zwiekszona ilosc destylujacego wraz z dwusiarczkiem wegla cyklopentadienu pochodzacego z rozkladu dwucyklopentadienu.W trakcie oczyszczania frakcji dwusiarczku wegla stwierdzono, ze rafinacja kwasem siarkowym do stopnia czystosci pozwalajacego na uzyskanie czystego ksantogenianu wymaga zuzycia bardzo duzych ilosci kwasu siarko¬ wego dochodzacych do 20% wagowych i ze ilosc te mozna zmniejszyc przez zastosowanie specjalnych warunków2 85518 rafinacji oraz zastapienie prowadzonej zwykle po rafinacji neutralizacji rafinatu rozcienczonym lugiem sodowym, rafinacja frakcji stezonym lugiem sodowym.Uzyskuje sie w ten sposób usuniecie zwiazków, które w procesie syntezy ksanto^cnianu prowadzonej w roztworach stezonego lugu daja smoliste zanieczyszczenie i w najbardziej istotny sposób wplywaja na jakosc produktu.Stwierdzono, ze dla uzyskania najbardziej korzystnych warunków rafinacji zarówno pod wzgledem zuzycia czynników rafinujacych jak i osiagniecia odpowiedniego stopnia czystosci surowca do produkcji ksantogenianów nalezy prowadzic rafinacje minimum trzystopniowo stosujac w pierwszym stopniu rafinacji frakcji dwusiarczko- wej kwas siarkowy maksimum 80 procentowy, a nastepnie rafinacje stezonym kwasem siarkowym i stezonym lugiem w dowolnej kolejnosci, przy czym stezenie lugu w procesie rafinacji lugowej powinno byc takie, azeby zawartosc wodorotlenku sodu w oddzielonej po rafinacji fazie wodnej nie byla nizsza niz 30% wagowych.Z frakcji dwusiarczku wegla zawierajacej ponizej 6% wagowych cyklo- i dwucyklopentadienu lacznie mozna uzyskac wlasciwy surowiec do produkcji ksantogenianów po przeprowadzeniu trójstopniowej rafinacji dwukrotnie kwasem siarkowym, raz kwasem o stezeniu nie przekraczajacym 80% w ilosci 3 do 4% wagowych, nastepnie znowu kwasem siarkowym o stezeniu minimum 96% w ilosci 4 do 5% wagowych liczac na frakcje dwusiarczku wegla i w koncu lugiem sodowym o takim stezeniu i taka iloscia, aby zawartosc wodorotlenku w lugu porafinacyjnym nie byla nizsza niz 30% wagowych.Przyklad L Po zdimeryzowaniu, na drodze termicznej zawartego w przedgonie benzolowym cyklo- pentadienu, dimeryzat zawierajacy ponizej 2% cyklopentadienu poddano rektyfikacji i wydzielono frakcje dwu¬ siarczku wegla, przy czym rektyfikacje prowadzono do uzyskania w dole kolumny temperatury 104,8°C. 300 g w ten sposób wydzielonej frakcji wprowadzono do rafinatora i rafinowano kolejno 9 g kwasu siarko¬ wego 80% nastepnie kwasem siarkowym 96%, wprowadzonym w ilosci 15 g i 38% lugiem sodowym w ilosci 30 g.Po kazdym stopniu rafinacji oddzielono faze nieorganiczna po kilkunastominutowym odstawieniu. Faza nieorga¬ niczna oddzielona po rafinacji lugiem sodowym zawierala 32% wagowych wodorotlenku sodu. Rafinat przede¬ stylowano i uzyto do syntezy ksantogenianu etylowo-sodowego. Otrzymano czysty produkt koloru jasnozóltego nie zawierajacy substancji smolistych.Przyklad II. 300 g frakcji dwusiarczku wegla wydzielonej na drodze destylacji z przedgonu benzolo¬ wego w warunkach jak w przykladzie I poddano kolejno rafinacji kwasem siarkowym 75%, wprowadzonym w ilosci 12 g, lugiem sodowym 35 procentowym wprowadzonym w ilosci 39 g i kwasem siarkowym 96 procento¬ wym, wprowadzonym w ilosci 13,5 g. Po kazdym stopniu rafinacji oddzielono faze nieorganiczna a po ostatnim stopniu neutralizowano rafinat rozcienczonym lugiem sodowym. Faza nieorganiczna po rafinacji stezonym lu¬ giem zawierala 30% wagowych wodorotlenku sodu. Rafinat oddestylowano i zastosowano do syntezy ksantoge¬ nianu etylowopotasowego.Uzyskano produkt jasny, bez substancji smolistych. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania z przedgonu benzolowego surowca do produkcji ksantogenianów, w postaci frakcji dwusiarczku wegla wydzielonej na drodze rektyfikacji lub destylacji z przedgonu benzolowego po uprzedniej dimeryzacji zawartego w przedgonie cyklopentadienu oraz rafinacji kwasowo-lugowej tej frakcji, znamien¬ ny t y m, ze rektyfikacji poddaje sie przedgon benzolowy, w którym zawartosc niezdimeryzowanego cyklo¬ pentadienu nie przekracza 2% a rektyfikacje wzglednie destylacje prowadzi sie tak, aby temperatura w ukladzie destylacyjnym lub rektyfikacyjnym nie przekroczyla 105°C, natomiast rafinacje wydzielonej frakcji prowadzi sie trójstopniowo, przy czym w pierwszym stopniu kwasem siarkowym maksimum 80% w ilosci 3-4% wagowych a nastepnie kwasem siarkowym minimum 96% w ilosci 4—5% wagowych i lugiem sodowym w dowolnej kolej¬ nosci i taka iloscia stezonego lugu sodowego, aby zawartosc wodorotlenku sodu w lugu porafinacyjnym nie byla nizsza niz 30% wagowych. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL