Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia masy celulozowej obejmujacy etapy roztwarza¬ nia surowców wlóknistych w alkalicznym roztwo¬ rze wodnym w atmosferze gazu zawierajacego tlen przy zastosowaniu cisnieniowego warnika roztwa- 5 rzania masy, oraz obróbki cieczy powarzelnej od¬ prowadzanej z warnika roztwarzania w procesie regeneracji w celu odzysku alkalicznego roztworu do obiegu dla powtórnego zastosowania.W dotychczasowych metodach wytwarzania ma- 10 sy celulozowej z surowców wlóknistych zastosowa¬ nie znajdowaly zwiazki siarki jako srodki roztwa¬ rzajace. Ze wzgledu na wyjatkowa aktywnosc che¬ miczna usuwania ligniny, zastosowanie tych zwiaz¬ ków uwazane bylo jako nieodzowny warunek prze- 15 prowadzenia procesu. Równoczesnie jednak zwiazki siarki stwarzaly rozmaite trudnosci, zwiazane glów¬ nie z zanieczyszczaniem srodowiska naturalnego.Dla usuniecia tych trudnosci, podejmowane byly próby przeprowadzenia surowców wlóknistych w 20 mase celulozowa przy zastosowaniu bezsiarkowych zwiazków sodu, w katalitycznym procesie rozkladu przy pomocy tlenu. I tak dla przykladu, opubliko¬ wana zostala w patentach US — PS 2 673"" 148 i US — PS 2 926114 metoda wytwarzania masy ce- 25 lulozowej przy zastosowaniu tlenu. W metodzie tej, zrebki drewna gotowane sa w roztworze wod¬ nym o wartosci pH od 7 do 9, w atmosferze gazu zawierajacego tlen i sprezonego pod cisnieniem jednej atmosfery, przy czym konieczne jest, aby w 30 czasie gotowania utrzymywana byla wartosc pH roz¬ tworu w podanym zakresie. Regulacja wartosci pH dokonywana moze byc przez zastosowanie miesza¬ niny buforowej otrzymywanej na przyklad przez do¬ danie do roztworu kwasnego weglanu sodowego.Wartosc pH roztworu moze byc równiez utrzy¬ mywana w podanych granicach w drodze ciaglego dodawania zwiazku alkalicznego podczas gotowa¬ nia w ilosci wystarczajacej do zobojetnienia two¬ rzacych sie wolnych kwasów. Znana jest metoda wytwarzania masy celulozowej, w której lug powa- rzelny poddawany jest procesowi "spalania mokre¬ go" (utlenianie katalityczne) w atmosferze zawie¬ rajacej tlen i prowadzacego do oksydacji zawartych w lugu substancji organicznych. W procesie tym nastepuje rozklad substancji organicznych w za¬ sadzie na dwutlenek wegla i wode, przy czym two¬ rzacy sie dwutlenek wegla lacznie z alkalicznym zwiazkiem lugu utleniajacego, przechodzi czesciowo w swiezy kwasny weglan sodowy. Zregenerowany w ten sposób kwasny weglan sodowy wykorzysta¬ ny zostaje nastepnie w procesie wytwarzania ma¬ sy celulozowej. W dalszym ciagu w metodzie tej, alkaliczny roztwór wodny buforowany jest przed powtórnym zastosowaniem w procesie do wartosci pH pomiedzy 7 i 9.W kazdej z wymienionych wyzej metod, warunki gotowania wymagaja, aby wartosc pH utrzymywa¬ na byla w zakresie od 7 do 9, co wydaje sie uza¬ sadnionym, poniewaz poza tym zakresem móglby 85 08285 O 3 nastapic gwaltowny rozklad celulozy, spowodowany dzialaniem tlenu. Z tego samego powodu w procesie warzenia wstepnego koniecznym jest zastosowanie srodka roztwarzajacego, który przystosowany jest do charakteru procesu. Szczególnie przydatnym do 5 praktycznego zastosowania okazal sie tu tylko kwasny weglan sodowy.W procesie mokrego spalania lugu, w warunkach rozkladu zawartych w nim substancji organicznych glównie na wode i dwutlenek wegla, który prze- 10 chodzi nastepnie* z uzyta w roztworze sola sodowa w kwasny weglan sodowy — bardzo trudnym jest odzyskanie tego srodka w postaci czystego kwas¬ nego weglanu sodowego. Z tego tez wzgledu zapro¬ ponowano utrzymanie wartosci pH w granicach 15 7—9 przez absorpcje tworzacego sie przy rozkla- dzie^uJjsJtaMJi prganicznych dwutlenku weglowego, praz przez-wykorzystywanie dwutlenku weglowego do przeksztalcenia* weglanu sodowego w kwasny weglansodowy. 20 Z praktycznego punktu widzenia, w procesie wytwarzania masy celulozowej z surowców wlókni¬ stych przez utlenianie, zachodza trudnosci w zakre¬ sie sposobu wprowadzania tych surowców do war- nika, gdzie zachodza reakcje roztwarzania masy 25 przy wykorzystaniu powietrza sprezonego pod cis¬ nieniem okolo 30 kp/cm2 jako zródla tlenu. Prak¬ tycznie nie jest mozliwym wprowadzenie w sposób ciagly surowca wlóknistego pod postacja zrebków i zrzynów do zbiornika pozostajacego pod tak wy- 30 sokim cisnieniem.Celem wynalazku jest usuniecie wad wystepuja¬ cych w znanych rozwiazaniach, oraz opracowanie sposobu wytwarzania masy celulozowej, który przez zastosowanie weglanu sodowego oraz gazu 35 zawierajacego tlen, eliminuje mozliwosc zanieczy¬ szczania srodowiska naturalnego. Nastepnym celem jest opracowanie uproszczonego sposobu wytwa¬ rzania masy celulozowej w którym weglan sodowy dajacy sie najlatwiej odzyskiwac z lugu powarzel- 40 nego, zastosowany jest bezposrednio jako srodek roztwarzajacy i nie majacy wplywu na wartosc pH roztworu.Poza tym wynalazek ma na celu opracowanie procesu wytwarzania masy celulozowej w obiegu 45 zamknietym, w którym przeprowadzenie surowców wlóknistych w mase celulozowa odbywa sie w procesie rozkladu katalitycznego przy uzyciu tlenu, oraz w którym lug powarzelny poddawany jest jednoczesnie procesowi spalania mokrego, przez 50 co nastepuje odzysk srodka roztwarzajacego. Dal¬ szym celem wynalazku, jest opracowanie sposobu wytwarzania masy celulozowej o zróznicowanym stopniu roztwarzania^ w którym usuwanie ligniny uzyskiwane jest wylacznie w drodze jej oksydacyj- 55 nego rozkladu tlenem.Zadaniem wynalazku, jest równiez opracowanie sposobu wytwarzania masy celulozowej przy uzy¬ ciu tlenu, w którym surowiec wlóknisty wprowa¬ dzany zostaje w sposób ciagly do znajdujacego sie 60 pod cisnieniem warnika masy celulozowej.Zgodnie ze sposobem wedlug wynalazku, sposób wytwarzania masy celulozowej obejmuje etapy: wstepnego gotowania surowca wlóknistego w alka¬ licznym roztworze wodnym, zawierajacym jako 65 4 skladnik glówny weglan sodowy, w temperaturze* od 90° do 190°C, etap rozladowania wstepnie wyparzonego materialu w urzadzeniach mechanicz¬ nych oraz roztwarzanie materialu rozwlóknionego^. w alkalicznym roztworze wodnym zawierajacym we¬ glan sodowy, jako skladnik glówny, w temperatu¬ rze od 70 do 170°C, w obecnosci gazu zawierajace¬ go tlen.Niespodziewanie zostalo stwierdzone, ze utrzymy¬ wanie poczatkowej wartosci pH roztworu warzel¬ nego pomiedzy 7 i 9, nie jest warunkiem niezbe- _ dnym, o ile wartosc pH roztworu przy koncu pro¬ cesu gotowania znajdowac sie bedzie w granicach 7—9. ^ Badaniom poddano zaleznosc pomiedzy koncowa wartoscia pH roztworu warzelnego oraz lepkoscia otrzymanej masy celulozowej, przy zastosowaniu w reakcji roztwarzania roztworu warzelnego o wartosci pH w granicach 9 i 12, która regulowano przy uzyciu chlorku sodowego, weglanu sodowego,, kwasnego weglanu sodowego i podobnych zwiaz¬ ków. Wyniki tych badan przedstawia fig. 1 rysun¬ ku. Widocznym jest, ze lepkosc otrzymanej ma¬ sy nie pozostaje w zadnej zaleznosci z poczatkowa wartoscia pH roztworu warzelnego, lecz zalezy tyl¬ ko od koncowej wartosci pH tegoz roztworu. Z wykresu wynika równiez, ze najwyzsza osiagana lepkosc masy uzyskiwana jest przy koncowej war¬ tosci pH roztworu warzelnego w granicach od 7 do 9. Przyjmuje sie, ze agresywnosc tlenu wzgle¬ dem celulozy wzrasta w miare rozkladu ligniny- w trakcie procesu, wskutek czego dla•unikniecia utleniajacego rozkladu celulozy, oraz w celu uzys¬ kania masy o duzej lepkosci niezbedne jest utrzy¬ mywanie koncowego pH lugu warzelnego w gra¬ nicach od 7 do 9. W przypadku, gdy w koncowej fazie procesu wartosc pH roztworu warzelnego lezy ponizej 7 — nastepuje wskutek hydrolizy obnize¬ nie lepkosci masy, natomiast gdy koncowe pH znaj¬ duje sie powyzej 9 — wystepuje z kolei tendencja atakowania celulozy przez tlen, poczynajac juz od poczatkowej fazy przebiegu procesu, co oddzia¬ luje niekorzystnie na jakosc otrzymywanej masy celulozowej.Z wyzej przytoczonych wzgledów, koncowa war¬ tosc pH roztworu warzelnego, nie powinna znaj¬ dowac sie ponizej 7 ani tez przekraczac wartosc 9.O ile nawet na poczatku procesu, wartosc pH roz¬ tworu warzelnego lezy powyzej 9, to zwiazki alka¬ liczne wiaza sie przy zobojetnianiu tworzacych sie w trakcie procesu kwasów organicznych, wskutek czego nastepuje obnizenie sie wartosci pH. Kon¬ cowa wartosc pH alkalicznego roztworu warzel¬ nego, moze byc w tej sytuacji latwo regulowana, w zakresie od 7 do 9, poprzez dobór odpowiednich warunków temperatury, cisnienia i czasu trwania reakcji.W oparciu o wyzej podane stwierdzenia, w pro¬ cesie wedlug wynalazku, zastosowany zostal roz¬ twór warzelny, którego glównym skladnikiem jest weglan sodowy.Jak stwierdzono, nie tylko temperatura i cisnie¬ nie wywiera zdecydowany wplyw na przebieg re¬ akcji, lecz duze znaczenia posiada tu równiez po¬ wierzchnia styku surowca wlóknistego z tlenem-85 082 W szczególnosci ustalono, ze zwiekszenie powie¬ rzchni styku przyspiesza reakcje utleniania wsku¬ tek czego nastepuje ulatwione usuwanie ligniny oraz uproszczenie regulacji stopnia wygotowania masy. Uzyskane ta droga ujednolicenie gotowania, 5 pozwala na skrócenie czasu tej operacji oraz na obnizenie stosowanego cisnienia.Sposób wedlug wynalazku wykazuje duza elasty¬ cznosc w regulacji procesu roztwarzania, przy czym istnieje jednoczesnie mozliwosc wytwarzania roz- 10 maitych gatunków masy, obejmujacych przyklado¬ wo masy, od masy celulozowej pólbielonej az do masy nadajacej sie na papiery faliste.W procesie, mechanicznego rozrywania i rozdra¬ bniania surowca wlóknistego, nastepuje uszkodze- 15 nie wlókien celulozowych, co pociaga za soba ob¬ nizenie jakosci wytwarzanej masy celulozowej. Dla unikniecia tej wady w metodzie wedlug wynalaz¬ ku, surowiec wlóknisty przed operacja gotowania w obecnosci tlenu, poddany jest wstepnemu wa- 2o rzeniu w wysokiej temperaturze w roztworze za¬ wierajacym jako glówny skladnik weglan sodowy, wskutek czego nastepuje w surowcu rozmiekczenie miedzykomórkowych, zbudowanych glównie z li¬ gniny, blon wtórnych. Nastepnie surowiec ten pod- 25 dawany jest dalszemu rozwlóknieniu w urzadze¬ niach mechanicznych, jak na przyklad w urzadze¬ niach rafinera lub holendra, po czym obrabiany material wlóknisty doprowadzany jest w nastep¬ na faze obróbki — warzenie wlasciwe i poddawany 30 procesowi roztwarzania masy. Ze wzgledu na ope¬ racje rozwlókniania surowca przed jego roztwarza¬ niem w mase — jak opisano to wyzej — staje sie teraz mozliwym przepompowywanie rozwlók¬ nionego surowca wlóknistego wraz z roztworem warzelnym do warnika masy celulozowej, pozosta¬ jacym pod cisnieniem odpowiadajacym warunkom przebiegu reakcji. W ten sposób zostaje przeprowa¬ dzony proces wedlug wynalazku, w sposób ciagly i w obiegu zamknietym.W procesie wedlug wynalazku, zwiazki chemi¬ czne sluzace do wytwarzania masy celulozowej od¬ zyskiwane moga byc z lugu powarzelnego, pocho¬ dzacego zarówno ze stadium wstepnego warzenia jak tez ze stadium roztwarzania masy, w drodze 45 zastosowania znanych dotychczas metod, jak dla przykladu regeneracji, stosowanej zazwyczaj w produkcji papieru pakowego.Przykladowo przedstawiony sposób wedlug wy¬ nalazku, obejmuje proces spalania mokrego, jako 50 stadium regeneracji srodków chemicznych. Zgodnie z tym co podano powyzej, roztwór w metodzie we¬ dlug wynalazku, stosowany zarówno we wstepnym warzeniu jak i gotowaniu roztwarzajacym, posia¬ da jako skladnik glówny weglan sodowy. Weglan 55 sodowy odzyskiwany jest w postaci trwalej, prze¬ waznie jednak jako roztwór wodny, w koncowej fazie procesu spalania mokrego, któremu podda¬ wany jest lug powarzelny. Jakkolwiek odzyskiwa¬ ny roztwór wodny posiada na ogól wartosc pH le- 60 zaca w granicach 9 i 11, moze on byc jednak wy¬ korzystywany w procesie wedlug wynalazku bez¬ posrednio jako Roztwór warzelny, bez dokonywania regulacji.wartosci pH.Z powyzszych wzgledów, istnieje mozliwosc po- 65 wtórnego zastosowania lugu powarzelnego jako srodka roztwarzajacego, który regenerowany jest przez poddawanie go obróbce w procesie spalania mokrego.Równoczesnie istnieje latwosc utrzymywa¬ nia w procesie stanu zrównowazenia cieczy, po¬ przez dodawanie niewielkich ilosci weglanu sodo¬ wego i wody, w celu wyrównania ubytków cieczy odprowadzanej wraz z masa celulozowa.Calkowity proces wedlug wynalazku zostal wsku¬ tek tego znacznie uproszczony, zarówno jesli cho¬ dzi o fazy wstepnego i wlasciwego gotowania jak i regeneracji chemicznej, oraz jednoczesnie zaistnia¬ la mozliwosc przeprowadzania calego procesu w obiegu zamknietym. Pochodzacy z odzysku al¬ kaliczny roztwór wodny, zawierajacy jako glówny skladnik weglan sodowy, moze byc powtórnie wla¬ czony w stadium wstepnego gotowania, jak rów¬ niez moze byc doprowadzany do stadium roztwa¬ rzania masy. Obrobiony wstepnie w drodze me¬ chanicznego rozwlóknienia surowiec, poddany zo¬ stanie w tym przypadku nastepnemu procesowi — roztwarzania masy, lacznie z alkalicznym roztwo¬ rem wodnym pochodzacym z procesu wstepnego gotowania, przy czym ilosc tlenu doprowadzanego w tym przypadku ulega zwiekszeniu, w zaleznosci od zawartosci zwiazków organicznych w uzywanym powtórnie roztworze warzelnym. W niektórych wy¬ padkach pozadane bedzie z tego wzgledu czescio¬ we oddzielanie cieczy od materialu wlóknistego i doprowadzanie jej bezposrednio do stadium spala¬ nia mokrego. W okreslonych przypadkach mozliwe jest równiez oddzielenie wlóknistego surowca z roztworu wstepnego gotowania oraz dodawanie go do alkalicznego roztworu wodnego, pozyskane¬ go w procesie mokrego spalania.Temperatura, oraz czas gotowania wstepnego do¬ bierane byc moga w metodzie wedlug wynalazku, w zaleznosci od pozadanego stopnia roztworzenia masy. Ogólnie rzecz biorac, dobre wyniki uzyski¬ wane sa przy przeprowadzaniu gotowania w czasie do 90 minut, oraz w temperaturze od 90 do 190°C.W metodzie wedlug wynalazku utrzymywanie wyjsciowej wartosci pH, nie jest warunkiem ko¬ niecznym w stadium roztwarzania masy poprzez katalityczny rozklad surowca wlóknistego przy po¬ mocy gazu zawierajacego tlen; roztwór pochodza¬ cy z procesu spalania mokrego moze tu byc bez¬ posrednio uzyty jako lug warzelny. Warunki tem¬ peratury i cisnienia, które podaje istniejaca lite¬ ratura dla procesów gotowania utleniajacego, moga równiez znalezc zastosowanie w metodzie wytwa¬ rzania masy celulozowej wedlug niniejszego wyna¬ lazku. Zalecanym jest, aby gotowanie tlenowe prze¬ prowadzone bylo w temperaturze pomiedzy 90 i 170°C oraz przy cisnieniu czastkowym tlenu, sre¬ dnio 3 kp/cm2. Czas gotowania dobrany zostanie odpowiednio do zadanej jakosci masy, przy czym wystarczajacy jest w zasadzie czas pomiedzy 15 a 120 minut.Zwiazki siarkowe, takie jak siarczek sodowy lub wodorosiarczek sodowy, które znajdowaly zasto-^ sowanie w dotychczasowych metodach produkcji masy celulozowej kraft, wylaczone zostaly z meto¬ dy wedlug wynalazku. W przypadku zastosowania85 082 tych zwiazków w procesie roztwarzania masy we¬ dlug wynalazku, wytworzylby sie w tym procesie kwas siarkowy i siarczan sodowy, wskutek czego wartosc pH roztworu, w poczatkowej juz fazie go¬ towania, przesunieta zostalaby na strone kwaso- 5 wosci, co uniemozliwiloby kontynuowanie procesu.W metodzie wedlug wynalazku zalecanym jest zastosowanie zwiazków chemicznych w ilosci od 5 do 20°/o ciezaru uzytych surowców, w przeliczeniu na tleneksodowy. 10 Lug powarzelny przechodzacy ze stadium goto¬ wania roztwarzajacego, po oddzieleniu masy celulo¬ zowej wedlug metody dotychczasowej, skierowany zostaje nastepnie w faze odzysku chemicznego, w której zawarte w lugu substancje organiczne rozlo- 15 zone zostaja w procesie spalania mokrego. W me¬ todzie wedlug wynalazku, proces mokrego spalania przebiega przy temperaturze powyzej 230°C, prze¬ waznie powyzej 300°C oraz w atmosferze gazu zawierajacegotlen. 20 W metodzie wedlug wynalazku, jako gaz za¬ wierajacy tlen moze byc zastosowany czysty tlen, powietrze, gaz wzbogacony tlenem lub podobna mieszanka, która doprowadzana jest w stadium roztwarzania masy oraz w stadium regeneracji che- 25 nucznej. Otrzymana w procesie spalania mokrego ciecz, w której substancje organiczne rozlozone zostaly w zasadzie na wode i dwutlenek wegla, odprowadzana jest w postaci roztworu wodnego zawierajacego glównie weglan sodowy, jako alka- 30 liczny srodek roztwarzajacy. Jakkolwiek roztwór ten posiada zwykle wartosc pH powyzej 9, moze byc on jednak doprowadzony bezposrednio w sta¬ dium roztwarzania masy, bez potrzeby uprzedniej zmiany wartoscipH. 35 W sposobie wytwarzania wedlug wynalazku, w stadium odzysku chemicznego, zastosowac mozna w procesie spalania mokrego zwiazki okreslonych metali ciezkich, takich jak miedz, zelazo, kobalt i innych podobnych, w celu katalitycznego przyspie- 40 szenia przebiegu reakcji rozkladu zwiazków orga¬ nicznych, zawartych w lugu powarzelnym.Przyjmuje sie jednak, ze metale ciezkie znaj¬ duja sie w niewielkich ilosciach w drewnie, zas wskutek powtarzajacych sie zmian obiegu, ilosc ich 45 w roztworze bedzie wzbogacona. Z tego tez wzgle¬ du, o ile roztwór warzelny otrzymywany z procesu spalania mokrego zanieczyszczony bedzie przez me¬ tale, oddzialywac one beda na przebieg reakcji w sposób przyspieszajacy, a wlóknisty surowiec be- 50 dzie nadmiernie utleniany w procesie roztwarzania, masa celulozowa natomiast wykazywac bedzie zna¬ czne obnizenie jakosci. Zjawisko powyzsze stwarza koniecznosc wychwytywania metali w procesie spa¬ lania mokrego, oraz usuwania ich z obiegu. Usu- 55 wanie metali ciezkich moze byc przeprowadzane przykladowo poprzez absorpcje jonów metalowych w zywicznym wymienniku kationowym, lub tez w drodze wytracania metali ciezkich pod postacia siarczków. Wskutek usuwania metali ciezkich w 60 procesie spalania mokrego, metoda wytwarzania masy celulozowej wedlug wynalazku, przeprowa¬ dzana moze byc w obiegu calkowicie zamknietym.Przedmiot wynalazku uwidoczniony jest w przy¬ kladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 65 8 przedstawia wykres zaleznosci pomiedzy koncowa wartoscia pH roztworu warzelnego oraz lepkoscia wytworzonej masy celulozowej, fig. 2 przedstawia w ujeciu schematycznym, fazy wytwarzania masy wedlug wynalazku.Zrebki drzewne zmagazynowane w zasobniku wstrzasowym 1 wprowadzane sa do warnika wste¬ pnego gotowania 3, za posrednictwem urzadzenia podawczego 2L Alkaliczny roztwór wstepnego wa¬ rzenia doprowadzany jest przez przewody 4 i 20, laczace sie z warnikiem wstepnego gotowania 3.Warzelna ciecz alkaliczna zawierajaca jako glówny skladnik wTeglan sodowy, doprowadzana jest prze¬ wodem 20, z kotla mokrego spalania 17, podczas gdy wodny roztwór weglanu sodowego sluzacy do wyrównywania cieczy, doprowadzany jest przez przewód 4. Wstepnie wywarzone i zmiekczone w warniku wstepnego gotowania 3 zrebki, doprowa¬ dzane sa do holendra tarczowego 5, gdzie wlókni¬ sty surowiec poddawany jest rozwlóknieniu. Naste¬ pnie material rozwlókniony przetlaczany jest pod cisnieniem, za posrednictwem pompy cisnienio¬ wej 7, przez przewód 6, do warnika roztwarzania masy 8. W razie potrzeby, roztwór wstepnego go¬ towania odseparowywany jest od masy rozwlóknio¬ nej, oraz kierowany bezposrednio, przez przewód 9, do kotla mokrego spalania 17. W tym przypa¬ dku, alkaliczny roztwór wodny pochodzacy z rege¬ neracji dodawany jest do rozwlóknionej masy, przez przewód 20, oraz zawór 22, po czym wprowa¬ dzany jest z nia razem do warnika roztwarzania 8, za posrednictwem pompy cisnieniowej 7. W dal¬ szym ciagu, w celu regulacji gestosci materialu w warniku roztwarzania 8, doprowadzany moze byc przez przewód 23, rozcienczony roztwór weglanu sodowego odseparowywany w pluczce 14, wzglednie tez doprowadzany moze byc przez przewód 20 i zawór 22 alkaliczny roztwór wodny, pochodzacy z regeneracji. Od strony wylotowej pompy cisnie¬ niowej 7, doprowadzany jest przez przewód 10, gaz zawierajacy tlen w ilosci potrzebnej do osiagniecia niezbednego cisnienia dla roztworzenia masy. Po zakonczeniu procesu roztwarzania, masa jest odse- parowywana od lugu pow.arzelnego, za pomoca sita dyfuzyjnego 11, w warniku roztwarzania 8.Wytworzona masa kierowana jest przez przewód 12, oraz cyklon 13, do pluczki 14, gdzie poddawana jest plukaniu. Oddzielony z masy lug powarzelny na sicie dyfuzyjnym 11, przepompowywany zosta¬ je nastepnie do kotla spalania mokrego 17, przez przewód 15, za posrednictwem pompy cisnieniowej 16. Od strony wylotu pompy cisnieniowej 16, do¬ prowadzany jest przez przewód 18 nadmiar gazu zawierajacego tlen, dla uzyskania niezbednego cis¬ nienia w procesie spalania mokrego. Zawarte w lugu substancje organiczne ulegaja rozkladowi w procesie spalania mokrego, zas wytwarzajacy sie dwutlenek wegla odprowadzany jest poprzez zawór 19, przy czym w okreslonych warunkach moze on byc wychwytywany do dalszego wykorzystania.Alkaliczny roztwór wodny otrzymywany w kotle spalania mokrego 17, kierowany Jest powtórnie przez przewód 20, oraz zawór 21, do warnika wste¬ pnego gotowania 3, wzglednie tez w okreslonych85 082 przypadkach doprowadzany jest do warnika roz¬ twarzania 8, poprzez zawór 22.Bardziej szczególowo wyjasniona jest metoda wedlug wynalazku, na ponizszych przykladach, przy czym przyklady te nie'wyczerpuja mozliwosci jej 5 stosowania.Przyklad I. Zrabki z drewna Lodgepole pine w ilosci 200 g (piecowo suche) oraz roztwór wodny w ilosci 2 1 zawierajacy wilgoc zrebkowa i weglan sodowy w ilosci 30 g jako Na20, umieszczone zos- 10 taly w autoklawie laboratoryjnym oraz poddane wstepnemu gotowaniu w temperaturze 160°C w cza¬ sie okolo 30 minut. Dodatek zasadowy wynosil 15% jako Na20 w stosunku do wagi drewna, zas wskaz¬ nik ciecz/drewno wynosil 10. Nastepnie, obrobione 15 w ten sposób zrebki zostaly zgrubnie rozwlóknione.Do tego celu uzyty zostal holender tarczowy, w którym zrebki rozdzielone zostaly w wiazki obej¬ mujace od 1 do okolo 10 wlókien zawieszonych w roztworze wstepnego gotowania. 20 Rozwlóknione wstepnie zrebki znajdujace sie w roztworze wstepnego gotowania, bez dodawania lugu warzelnego, wprowadzone zostaly do auto¬ klawu, który nastepnie zostal zamkniety. Gotowa¬ nie przeprowadzono w atmosferze powietrza, w cza- 25 sie 60 minut, w temperaturze 160°C, oraz przy ogólnym cisnieniu 80 kp/cm2, po czym od masy oddzielony zostal lug w ilosci 21, poddany naste¬ pnie procesowi spalania mokrego. Proces ten prze¬ prowadzono w temperaturze 300°C, w atmosferze 30 powietrza, w czasie 60 minut, oraz przy cisnieniu ogólnym 130 kp/cm2. Uzyskany roztwór posiadal wartosc pH 10,3. Otrzymane wyniki przedstawiaja sie jak nastepuje: Wydajnosc masy 45% (masa niebielona) 35 Liczba Roe 4.5 Lepkosc 6.0 Wspólczynnik przepuklenia 5.2 Samozerwalnosc 7.5 km Wspólczynnik rozrywania 98 40 Gestosc 0.78, Przyklad II. W przykladzie tym, roztwór otrzy¬ many z odzysku w przykladzie I zastosowany zo¬ stal jako roztwór wstepnego gotowania, przy czym przeprowadzono proces wytwarzania masy celulo- 45 zowej przy zachowaniu tych samych warunków jak w przykladzie I.W rezultacie otrzymano nastepujace wyniki: Wydajnosc masy 45% (masa niebielona) LiczbaRoe . 4.6 50 Lepkosc 6.1 Wspólczynnik przepuklenia 5j1 Samozerwalnosc 7.3 km Wspólczynnik rozerwania 92 Gestosc 0,78 55 Przyklad III. Wedlug sposobu podanego w przykladzie I wytworzono rozwlókniona mase zreb¬ kowa, znajdujaca sie w roztworze gotowania wstep¬ nego. Z materialu rozwlóknionego zostala nastepnie wyodrebniona wieksza czesc roztworu gotowania 60 wstepnego. W dalszym ciagu, do materialu wlóknis¬ tego zawierajacego pozostala czesc roztworu goto¬ wania wstepnego, dodany zostal uzupelniajacy roztwór weglanu sodowego w ilosci 5% w odnie¬ sieniu do wagi drewna i obliczony jako tlenek so- 65 dowy. Nastepnie przeprowadzony zostal proces wytwarzania masy celulozowej wedlug parametrów okreslonych w przykladzie I, w którym uzyskano mase posiadajaca lepkosc 6.2 oraz liczbe Roe 4.6.Przyklad IV. Zrebki z drewna Western He- mlock w ilosci 200 g (piecowo suche) oraz zasadowy roztwór wodny w ilosci 2 1, zawierajacy wilgoc zrebkowa i weglan sodowy w ilosci 40 g jako Na20, umieszczone zostaly w autoklawie laboratoryjnym, oraz poddane wstepnemu gotowaniu w 170°C przez 60 minut. Dodatek zasadowy wynosil 20% jako Na20 w stosunku do wagi drewna, a wskaznik ciecz/drewno wynosil 10. Zawarte w roztworze wstepnego gotowania zrebki, rozwlóknione byly w dalszym ciagu, przy pomocy holendra tarczowego, na wiazki obejmujace okolo 1 do 10 wlókien, po czym odseparowano wieksza czesc roztworu wstep¬ nego gotowania od materialu rozwlóknionego. W dalszej fazie, do materialu wlóknistego zawieraja¬ cego pozostala czesc roztworu wstepnego gotowa¬ nia, dodawano roztwór weglanu sodowego w ilosci 8% w odniesieniu do wagi drewna i obliczonego jako tlenek sodowy, a nastepnie poddano gotowa¬ niu roztwarzajacemu, w czasie 60 minut, w atmo¬ sferze czystego tlenu, w temperaturze 140°C oraz przy cisnieniu czastkowym tlenu 8, wzglednie 12 kp/cm2.Wyniki przedstawione sa w ponizszej tabeli: Próba 1 Próba 2 Cisnienie czastkowe tlenu 8 12 (kp/cm2) Wydajnosc masy (%) 45.8 44.7 Pozostalosc (odpad) (%) 1.0 1.2 Liczba Roe 5.4 4.4 Lepkosc 7.8 7.0 Przyklad V. Roztwór wstepnego gotowania oddzielony od masy wlóknistej w przykladzie 4 (z drugiego obiegu) poddany zostal lacznie z lugiem powarzelnym z próby 2 w przykladzie 4 proceso¬ wi spalania mokrego w temperaturze 320°C. Uzys¬ kany w wyniku spalania roztwór, zawieral jako glówny skladnik weglan sodowy. Do roztworu tego dodano uzupelniajaco nieznaczna ilosc weglanu so¬ dowego, a nastepnie poddano go gotowaniu wste¬ pnemu, oraz gotowaniu roztwarzajacemu w warun¬ kach procesu opisanego w przykladzie 4, przy zmie¬ nionym tylko cisnieniu czastkowym tlenu wyno¬ szacym 12 kp/cm2.W wyniku otrzymano mase celulozowa o wydaj¬ nosci 44.5%, odpadzie 1.5% oraz liczbie Roe 5.4.Przyklad VI. W celu otrzymania masy celulo¬ zowej z polyskiem, odpowiadajacej masie pólbie- lonej, przeprowadzony zostal sposób wedlug para¬ metrów podanych w przykladzie IV jednakze w czasie gotowania, które trwalo 120 minut zamiast 60 minut oraz przy cisnieniu czastkowym tlenu 12 kp/cm2. Uzyskano nastepujace wyniki: wydajnosc odcedzonej masy 42.2%, liczba Roe 1.8, polysk (G.E.) 45.3%. PL