Przedmiotem wynalazku jest przystawka do wagi mikroanalitycznej do analizy ilosciowej wegla i wodoru w zwiazkach organicznych.Podstawowym oznaczeniem analizy elementarnej zwiazków organicznych jest oznaczenie wegla i wodoru, polegajace na utlenieniu w podwyzszonej temperaturze analizowanej substancji oraz na ilosciowym oznaczeniu powstalego dwutlenku wegla i wody. W ogólnie stosowanych metodach oznaczenie dwutlenku wegla i wody wykonuje sie grawimetrycznie. W tym celu wyplywajace z aparatury do spalan gazy przechodza kolejno przez dwa szklane aparaty pochlaniajace, gdzie ulegaja zatrzymaniu: w jednym — woda, a w drugim—dwutlenek wegla.Aparaty pochlaniajace wazy sie przed i po analizie, a nastepnie z przyrostu ich ciezaru oblicza sie procen¬ towa zawartosc wegla i wodoru w analizowanej próbce. Proces wazenia aparatów pochlaniajacych ma szereg wad.Operacje z aparatami przed wazeniem - a wiec odlaczenie ich od aparatury do spalan, wycieranie i umieszczenie bezposrednio rekami na wadze sa przyczyna elektryzowania sie aparatów i kondensowania wilgoci na ich po¬ wierzchniach. Powoduje to zmiane ciezaru aparatów, a co za tym idzie jest przyczyna blednych wyników analizy. Ponadto, od analityka jest wymagane duze doswiadczenie i wprawa przy wykonywaniu analizy w skali mikro. Dlatego sa czynione próby automatyzacji wazenia aparatów pochlaniajacych. Jedno z takich urzadzen jest opisane w publikacji F. Sels and P. Demoen: Mikrochim. Acta (Wien) 1970, 516. Opisane tam aparaty pochla¬ niajace sa wyposazone w zawory sprezynowe i sa one umieszczone pod konsola wagi w specjalnej komorze.W konsoli jest wyciety otwór, przez który przechodzi drut stalowy zamocowany do szalki wagi, na którym w czasie wazenia sa zawieszone aparaty pochlaniajace. Zastosowanie tego urzadzenia w praktyce laboratoryjnej jest klopotliwe. Inne urzadzenie jest opisane w wydawnictwie H. Trutnovsky: Mikrochim, Acta (Wien) 1971, 909. Urzadzenie to jest umieszczone w szafce wagi, przy czym nie ogranicza ono mozliwosci uzywania wagi do wazenia substancji. Aparaty pochlaniajace w ksztalcie U-rurek maja glowice ze stali nierdzewnej i podczas waze¬ nia sa zawieszane na haczykach szalki. Urzadzenie jest elektronicznie sterowane, co stanowi niewatpliwa jego zalete. Jest ono jednak stosunkowo drogie i wymaga fachowej opieki w czasie eksploatacji.2 84370 Celem wynalazku bylo opracowanie stosunkowo prostej przystawki, zapewniajacej automatyczne wazenie.Przystawka zawiera dwa szklane aparaty pochlaniajace umieszczone w szafce wagi mikroanalitycznej, przy czym wedlug wynalazku aparaty te sa ustawione na podstawkach przytwierdzonych do plyty mocujacej i sa dociskane do podstawek grzybkami napedzanymi krzywkami poprzez popychacze. Ponadto w plycie mocujacej sa osadzone sztywno pionowe kolumny z obrotowo zamocowanymi rolkami, w których sa umieszczone suwliwie podluzne chwytaki zakonczone widelkami dopasowanymi do wasów przytwierdzonych do górnej czesci apara¬ tów pochlaniajacych, Osie podluzne chwytaków sa ustawione wzgledem siebie pod katem ostrym, i przecinaja sie w osi symetrii szalki wagi mikroanalitycznej. Ponadto osie podluzne chwytaków przecinaja sie z osiami symetrii odpowiadajacych im aparatów pochlaniajacych.Przystawka wedlug wynalazku umozliwia uzyskanie takich efektów jak zwiekszenie dokladnosci wyników analizy z uwagi na wyeliminowanie subiektywnych zródel bledów, uproszczenie wykonania samej analizy, a wiec udostepnienie metod oznaczania wegla i wodoru osobom nie posiadajacym jeszcze dostatecznego doswiad¬ czenia w analizie elementarnej, skrócenie czasu wykonania analizy. Wymienione efekty zostaly uzyskane za pomoca stosunkowo prostej konstrukcji zapewniajacej takze niezawodnosc funkcjonowania przystawki. Odzwier¬ ciedleniem tej prostoty jest niski koszt wykonania przystawki, który nie przekracza trzeciej czesci ceny wagi mikroanalitycznej. Przystawka wedlug wynalazku jest elementem ruchomym i nie ogranicza mozliwosci uzywa¬ nia wagi do wazenia innych substancji.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykladzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 i 2 przed¬ stawiaja schematycznie wage wraz z przystawa, w widoku bocznym i w widoku od góry, fig. 3 — przystawke w przekroju wzdluz plaszczyzny przechodzacej przez osie symetrii aparatów pochlaniajacych, fig. 4 i 5 — kolum¬ ny podtrzymujace chwytaki, w dwóch widokach bocznych, a fig. 6 przedstawia kanal w denkach aparatów po¬ chlaniajacych.Przystawka ma plyte 1 mocowana wewnatrz szafki wagi do jej dna. W plycie tej znajduje sie otwór o srednicy odpowiadajacej srednicy pierscienia 2 wystajacego z dna szafki,lctóry stanowi prowadzenie trzpienia 3 podpierajacego centralnie szalke 4 w czasie jej zablokowania. Po nalozeniu plyty 1 na pierscien 2 jej polozenie wzgledem szalki *4 jest scisle okreslone. W sklad przystawki wchodza dwa aparaty pochlaniajace 5 i 6. Sa one wykonane w postaci szklanych rurek 7 i 8, zamknietych szczelnie na koncach metalowymi denkami górnymi 9 i dolnymi 10. W kazdym denku 9 lub 10 jest w/konany otwór 11, który jest rozwiercony od strony wewnetrznej rurek 7 lub 8. W otwór ten wcisnieta jest teflonowa rurka 12, której srednica wewnetrzna jest równa srednicy otworu 11. W ten sposób powstal kanal kapilarny rozszerzony w srodku, przez który szybkosc wnikania wilgoci i dwutlenku wegla z otoczenia do aparatów pochlaniajacych 5 i 6 podczas wazenia jest bardzo mala i nie wplywa ujemnie na dokladnosc oznaczenia ich ciezaru. Obydwa aparaty maja te sama dlugosc, z tym ze aparat do pochlaniania wody 6 ma mniejsza srednice od aparatu pochlaniajacego dwutlenek wegla 5.Aparaty pochlaniajace 5 i 6 sa ustawione na podstawkach 13, które sa zamocowane do plyty 1. Do plyty tej przytwierdzone sa takze pionowe wsporniki 14, do których jest zamocowana poprzeczna belka 15, usytuowa¬ na nad aparatami pochlaniajacymi 5 i 6. W belce tej, w osi symetrii podstawek 13, sa zamocowane suwliwie popychacze 16, które sa dociskane sprezynami srubowymi 17 poprzez poprzeczne kolki 18 do krzywek 19 umieszczonych nad belka 15. Na wolnych koncach popychaczy 16 sa osadzone grzybki 20, w których podobnie jak w podstawkach 13 sa wykonane osiowe otwory 21 i 22 zakonczone promieniowymi wyprowadzeniami, w których sa wcisniete koncówki 23. Krzywki 19 sa napedzane pokretlami 24. Do plyty 1 przymocowane sa ponadto pionowe kolumny 25, w których sa zamocowane obrotowo rolki 26. W rolkach tych sa osadzone suwliwie chwytaki 27, o przekroju niekolowym, zakonczone widelkami 28. Ksztalt widelek 28 jest dopasowany do wasów 29 umieszczonych w górnych denkach 9. Osie podluzne chwytaków ustawione sa wzgledem siebie pod katem ostrym i przecinaja sie na srodku szalki 4, a ponadto przecinaja osie symetrii odpowiednich aparatów pochlaniajacych 5 i 6. Chwytaki 27 sa wyposazone w ograniczniki tylny 30 i przedni 31, które ustalaja polozenie widelek 28 nad podstawkami 13 lub nad szalka 4.W czasie trwania analizy aparaty pochlaniajace 5 i 6 sa docisniete do podstawek 13 za pomoca grzybków . Aparature do spalan laczy sie przewodem teflonowym z koncówka 23 aparatu pochlaniajacego wode 61 Z kolei koncówki 23 grzybków 20 laczy sie miedzy soba w przypadku analizy zwiazków bezazotowych. Nato¬ miast w czasie analizy zwiazków azotowych na koncówki te naklada sie dluzsze przewody gietkie i po wyprowa¬ dzeniu ich na zewnatrz laczy sie je z aparatem do pochlaniania tlenków azotu. W ten sposób zostaja usuniete z gazów spalinowych tlenki azotu przed aparatem pochlaniajacym dwutlenek wegla 5. Po skonczeniu analizy obraca sie,jedna z krzywek 19 zwalniajac nacisk grzybka 20 na jeden aparat pochlaniajacy. Chwytakiem 27 podnosi sie nieco aparat pochlaniajacy i przesuwa sie go w kierunku szalki 4 az do oporu o ogranicznik przedni 31. W tym polozeniu ustawia sie aparat pochlaniajacy na szalce 4. przy czym widelki 28 opuszcza sie ponizej wasów 29 i odsuwa sie je od aparatu pochlaniajacego, aby nie przeszkadzaly podczas wazenia. Odblokowuje sie84 370 3 wage i odczytuje sie ciezar aparatu pochlaniajacego, po czym zablokowuje sie wage. Nastepnie podsuwa sie widelki 28 pod wasy 29, podnosi sie aparat pochlaniajacy 5 i przenosi sie go na podstawke 13, a po wlasciwym ustawieniu dociska sie go grzybkiem 20 do podstawki 13 pokrecajac krzywke 19. W identyczny sposób poste¬ puje sie wazac drugi aparat pochlaniajacy. PL