PL817B1 - Sposób wydzielania fenoli z oleju karbolowego. - Google Patents

Description

Jest rzecza zinajna, -ze 'z olei, otrzyma¬ nych przezi sucha destylaicje bituminów i na¬ stepna ewentualnie redestylacje, wydziela sie kwasne skladinliiki w tych olejaJch zawarte, przy pomocy wodorotlenku sodowego, cza- Sieim przy pomocy mieszanin siarczanu rodo¬ wego i wodorotlenku wapniowego. Kwasne te oleje sa najczesciej fenolem i pochód- nenii fenolu.Niniejszy wynalazek umozliwia przepro¬ wadzenie ekstrakcji takich kwasnych olei przy :z;astioisowainiru o wiele tainsizegO' srodka i dlatego przedstawia znaczne' korzysci tech- natezme, sizezególinie wobec wysokiej ceny wodorotlenku sodowego.Doswiadczenia wykazaly, ze jezeli oleje takie zmieszac z woda w temperaturze po¬ wyzej temperatury krytycznej rozpuszCzal- niosci odnosnych kwasinych substancyj, za¬ wartych w oleju, to wówczas kwasne te sub¬ stancje dziela sie dokladnie po polowie mie¬ dzy olej i wode. Przy pomocy kilkakrotnie powtarzanej takiej ekstrakcji mozna z la¬ twoscia dojsc do tego punktu, w którym juz zawartosc kwasnych substancyj w oleju be¬ dzie minimalna, a praktycznie zadna. Przy stosowaniu zasady przeciwpradu mozna sto¬ sunkowo malemi ilosciiami wody w zupelnio- sci wyekstrahowac kwasnie skladniki! olejów.Woda ta, uzyta do ekstrakcji, po ostygnie¬ ciu wydziela czesciowo rozpuszczone w so¬ bie kwasne skladniki oleju. Celem wydoby¬ cia tych skladników z wody mozna je zpo- wrotem z wody wyekstrahowac w tempera¬ turze ponizej'temperatury krytycznej rozpu¬ szczalnosci olejem, który posiada bardzo rózny punkt wrzenia od tych kwasnych sub¬ stancyj, i nastepnie wydzielic je przez, frak-cjoiuowana deistykucje O rezultatach zasto¬ sowania niniejszej metody, moga dac poje¬ cie nastepujace przyklady: . Przyklad I.Tak zwany olej karbolowy, otrzymany jako, frakcja z mazi pogazowej wzglednie oleju sredniego, otrzymanego1 z mazii poga¬ zowej o ciezalrze wlaso. 0,964 przy 15° C a o zawartosci 25°/0 fenoli, oznaciziomych me¬ toda ekstralkcji lugiem1 sodowym, ekstraho¬ wano kilkakrotnie malemi ilosciami wody w temperaturze powyizej| 84° C, która to teimperaturla jest krytyczna wzajemnej roz- puszcizialinosici feinolu i wody. Po przeróbce jednego litra oleju fenolowego otrzymano 750 cm3 oleju, który zawieral 2,5% kwais- nych skladników, i 1250 cm3 wody, która iza^ wierala, przeliczajac na: pierwotna ilosc oleju karbolowego, 23% fenoli r 3,5% zasadowych zwiazków, t. zw. pirydyn. W tym wypadku stosowano pieciokrotna ekstrakcje w tempe raturze okolo 95°. Doswiadczenie to powtó¬ rzono na malym aparacie ekstrakcyjnym Kubdeirschkycego i przy pomocy znacznie miniejszej ilosci wody, bo 900 om3, otrzy¬ mano jako rezultat olej, zawierajacy li tylko 0,5% kwasnych skladników, a woda eks¬ trakcyjna po ostygnieciu wydzielala obficio olej, który byl surowym kwasem karbolo¬ wym z cala zaiwartosoia pirydyn z oleju pier¬ wotnego.Przyklad II.Surowy olej karbolowy o ciezarze wlasc. 0,954 przy 15° C a zawartosci feinioli 29% ekstrahowano na jednej kolumnie Ku- bier&chky'ego zapoimoca wody. Na piec li¬ ii ów oleju karbolowego zuzywano 5600 cm3 wody. Nastepnie otrzymany roztwór wjgdny po oichloidzieiniu do temperatury nizej 0,84° C eksitrahowano * na drugiej kolumnie lekka frakcja toluolowa, destylujaca calkowicie) do temperaitury 145°. Otrzymano z 250 cm3 to- luolu 395 cm3 mieszaniny tioluolu i fenioili, z których po oddzieleniu pirydyn znanetmi sposobami, otrzymano fenol surowy przez frakcjonowana destylacje.- Otrzymano fenolu przedestylowanego -129 cm3. Olej karbolowy pierwotny nie 'zawieral zmacziniejszych: ilo¬ sci kwasnych skladników a takze! i pirydyn.Ten sam rezultat otrzymalo sie przy ekstrak¬ cji w temperaturze 150° Cpod cisnieniem okolo 2,5 atm., jednak ilosc zuzytej do eks¬ trakcji wody wynosila znaicznie mniiej. Na¬ tomiast, jesli pierwsza ekstrakcje prOwadzOi- no w temperaturze nie o wiele wyzszej od 84° C, otrzymano jako pteirwsize frakcje eks¬ trakcji kwas karboiloiwy, który oprócz piry¬ dyn zawieral w glównej swej m&isie fenol.W ten spioisób zauwazono pewna moiznlosc frakcyjnej ekstrakcji surowego oleju karbo¬ lowego. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie pat en t o w e. Sposób wydzielania fenoli i homologów fenoli z olejów, zawierajacych te sklaldniki, tern znamienny, ze prowadzi sie ekstrakcje kwasnych olejów zapomoca wody w tempe¬ raturze przynajmniej wyzszej, niz tempera¬ tura krytyczna roizpusiziczalnoisoi tego sklad¬ nika kwasnego oleju, który jest najnizszym czlonem szeregu homologów. Tadeusz Kuczynski. ZAKLGRAF.KOZIANSKICH W KRAKOWIE i PL PL