PL77320B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.09.1973 Opis patentowy opublikowano: 31.07.1975 77320 KI. 451,17/10 MKP AOln 17/10 Twórcy wynalazku: Józef Maislosz, Zbigniew Czerwinski, Stefan Mosinski Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Przemyslu Organicznego, Wanszawa (Polska) Sposób wytwarzania stabilnych roztworów emulgujacych estrów kwasów fenoksyoctowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia stabilnych roztworów emulgujacych estrów kwasów fenoksyoctowych.Estry kwasów fenoksyoctowych, a glównie estry kwasu 2,4-dwuchlorofenoksyoctowego (2,4-D) i 2,4,5- trójchlorofenoksyoctowego (2,4,5-T) sa znanymi herbicydami. Otrzymywanie tych zwiazków polega na estryfikacji kwasu fenoksyoctowego odpowied¬ nim alkoholem w obecnosci kwasu siarkowego lub chlorobenzenosulfonowego jako katalizatora, przy jednoczesnym usuwaniu wody z masy poreakcyjnej.Wode usuwa sie zwykle za pomoca azeotropowej destylacji z benzenem lub alkoholem uzytym do syntezy w nadmiarze. Mase poreakcyjna zobojet¬ nia sie w sposób mniej lub bardziej dogodny pod wzgledem technologicznym za pomoca sody, wo¬ dorotlenków metali alkalicznych lub amin. Z re¬ guly ester techniczny — koncentrat wydziela sie w koncowej fazie produkcji z jego roztworów przez oddestylowanie rozpuszczalnika.Otrzymywane wedlug znanych metod estry tech¬ niczne kwasów fenoksyoctowych maja odczyn kwasny i zawieraja zawsze pewne ilosci kwasów nieorganicznych, organicznych jak równiez i ich soli rozpuszczonych w estrze. W warunkach labo¬ ratoryjnych i przemyslowych zanieczyszczenia wy¬ stepujace w tych estrach, szczególnie w postaci róznych soli aminowych i innych soli, uniemozli¬ wiaja przygotowanie z nich trwalych roztworów emulgujacych. Tworza one bowiem z emulgatora- 2 mi zwiazki kompleksowe, które w postaci nieroz¬ puszczalnego osadu wydzielaja sie z roztworu emul¬ gujacego. Oddzielenie osadu nie rozwiazuje pro¬ blemu, gdyz po jego odsaczeniu nastepuje ponow- 5 ne jego wytracenie. Ponadto w wyniku tego wy¬ tracenia wydziela sie z roztworu czesc emulgatora i tym samym wlasnosci emulgujace roztworu ule¬ gaja zdecydowanemu pogorszeniu. Dla otrzymania stabilnych roztworów emulgujacych tych estrów 10 zachodzi koniecznosc ich oczyszczania przez frak¬ cjonowana destylacje pod zmniejszonym cisnieniem i dalsza przeróbke. Proces taki jest bardzo uciazli¬ wy i nieekonomiczny, gdyz wymaga kosztownych urzadzen i duzego nakladu energii. 15 Celem wynalazku jest opracowanie latwego i do¬ godnego sposobu przygotowywania stabilnych roz¬ tworów emulgujacych estrów kwasów fenoksyocto¬ wych z technicznych, niedestylowanych produk¬ tów. 20 Dla osiagniecia tego celu koniecznym bylo cal¬ kowite usuniecie zanieczyszczen z technicznych pro¬ duktów. Zagadnienie to rozwiazano przez rozpusz¬ czenie estru technicznego w hydrofobowym roz¬ puszczalniku co pozwolilo na calkowite usuniecie 25 z niego zanieczyszczen za pomoca aminy.Sposób bedacy przedmiotem niniejszego wyna¬ lazku polega na tym, ze w celu oczyszczenia estru technicznego — koncentratu od zanieczyszczen w nim zawartych, ester techniczny rozpuszcza sie 30 w hydrofobowym rozpuszczalniku tym, który sto- 77 32077 320 3 4 sowany jest do sporzadzenia formy uzytkowej np.: ksylenie lub solwentnafcie i nastepnie roz¬ twór taki miesza sie z amina aromatyczna lub ali¬ fatyczna, korzystnie z etanoloamina. Amine do¬ daje sie w takiej ilosci, aby uzyskac pH roztworu w zakresie 5—9, korzystnie 6,5—7,5. Wytracajacy sie w wyniku mieszania roztworu estru z amina osad w postaci róznych soli jak równiez i inne za¬ nieczyszczenia, szybko koaguluje i sedymentuje.Osad ten usuwa sie z roztworu estru przez jego dekantacje lub filtracje. Do oczyszczonego roztwo¬ ru ksylenowego lub w solwentnafcie estru kwasu fenoksyoctowego dodaje sie nastepnie odpowiednie emulgatory i otrzymuje w ten sposób gotowy roz¬ twór emulgujacy. Tak otrzymany roztwór jest sta¬ bilny i w czasie dlugotrwalego magazynowania nie wydzielaja sie z niego osady.Przyklad: 650 kg technicznego estru kwasu 2,4,5-trójchlorofenoksyoctowego miesza sie w tem¬ peraturze 30—40°C z 30 kg solwentnafty. Nastep¬ nie do otrzymanego roztworu estru podczas mie¬ szania dodaje sie stopniowo monoetanoloamine az do momentu uzyskania pH roztworu w zakresie 6,5—7,5. Podczas dodawania monoetanoloaminy z roztworu estru -wytraca sie osad, który dosyc szybko koaguluje i sedymentuje. Otrzymany roz¬ twór pozostawia sie do sedymentacji osadu na okres 5—8 godzin. Roztwór estru nastepnie dekantuje sie z nad osadu, dodaje sie do niego okolo 40—50 kg emulgatora P-3 i miesza w ciagu 5—10 minut.W ten sposób otrzymuje sie gotowy i stabilny roz¬ twór emulgujacy estru kwasu 2,4,5-trójchlorofeno¬ ksyoctowego. W opisany sposób otrzymuje sie rów¬ niez stabilne roztwory emulgujace innych estrów kwasów fenoksyoctowych. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania stabilnych roztworów emul¬ gujacych estrów kwasów fenoksyoctowych, zna¬ mienny tym, ze techniczny ester kwasu fenoksy- octowego rozpuszcza sie w hydrofobowym rozpusz¬ czalniku, np. ksylenie, solwentnafcie itp. dodaje amine aromatyczna lub alifatyczna, po czym wy¬ tracone w postaci osadu zanieczyszczenia usuwa sie znanymi metodami a nastepnie dodaje emul¬ gatora. 10 15 PZG Bydg., zam. 1111/75, nakl. 100 egz. Cena 10 zl PL PL