PL75139B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 13.03.1972 (P. 154048) Zgloszenie ogloszono: 31.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 28.02.1975 75139 KI. 12o,25 MKP C07c 49/48 Twórcy wynalazku: Helmut Matyschok, Barbara Kania Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Wroclawska, Wro¬ claw (Polska) Sposób otrzymywania izoforonu Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania Lzofononu przez kondensaicje acetonu Hub tlenku mezytylu lluib ich mieszaniny w fazie cieklej.Ziruane sposoby otrzymywania izotforonu polegaja na przepuszczaniu par acetomiu w temperaturze 200—400T! pod cisnieniem normallnym lub podwyz¬ szonym przez warstwe katalizatora, którym sa tlen¬ ki CLuib wodorotlenki ziem alkalicznych lub glinu, zelaza, chromu, aflbo ogrzewaniu acetonu w homo¬ genicznej fazie cieklej w temperaturze 150—220°C pod cisnieniem 10—30 altn w obecnosci wodnych rodtwórów wodorotlenków metali ailfcalicznych.Wada sposobów kondensacji w fazie parowej jesit stosowanie wysokiej temperatury, w wyniJku czego otrzymuje sie duze ilosci produktów wyzej skon¬ densowanych i niska wydajnosc izoforonu.Wada znanych sposobów kondensacji w fazie cieklej jiest koniecznosc stosowania wysokiej tem¬ peratury i podwyzszonego cisnienia.Celem wynalazku j-elst usuniecie niedogodnosci znanych metod zas zaJdaniem technicznym opraco- wainie sposobu syntezy izafioronu pozwalajacego na prowadzenie procesu iw niskiej teim(periatuirze w fa¬ zie cieklej pod morimalnyim cisnieniem.Zadanie to zostalo osiagniete przez przepuszcza¬ nie acetonu lub tlenku mezytylu lub ich mieszaniny przez warstwe silnie zaisadowego wymieniacza jo¬ nowego w formie wodorotlenowej w temiperaturze 50^55X2 z predkoscia 8,0—3,0 ml/min.! wymienia¬ cza, co odpowiada czasowi kontaktu surowca z wymieniaczem 40—100 minut. Po kilkakrotnym zawróceniu niepirzereagowamego surowica miesza¬ nine poreakcyjna rozdziela sie w znany sposób.Zasadnicza korzyscia techniczna wyniikaijaca ze 5 stosowania sposobu wedlug wynalazku jest mozli¬ wosc prowadzenia procesu w niskiej temperaturze i normalnym cisnieniu przy wydaljnosci 30—70%.Sposób otrzymywania izoforonu wedlug wynalaz¬ ku jest objasniony w przykladach wykonania. 10 Przyklad I. 200 ml acetonu ogirzewa sie w kolbie do wrzenia i wyltworzone pary po skropleniu w chlodnicy prze|pu)szcza sie z predkoscia 3,0ml/ min.I wymieniacza przez warstwe 2f20iml specznia- lego w aioetonie anionitu w formie wodorotlenowej 15 umieszczonego w kolumnie. Temperature w kolum¬ nie utrzymuje .sie na poziomie 50—55°C. Proces konczy sie po osiagnieciu w kolbie 95—CLO0°C co trwa 17—18 godzin. W wyniku rozdestylowania mieszaniny ogólnie znanymi sposobami uzyskuje sie 20 aceton — 1,0 g, woda — 8,5 g, Henek mezytylu — 32,5 g, allikohol dwuacetonowy — 38,0 g izoforon — 36,5 g, pozostalosc 10,0 g, co odpowiada sltopniowi przereagowania acetonu 99,0% i wydajnosci izofo- roinu 28,9% w stosunku do wydajnosci teoretycznej. 25 Przyklad II. 200ml tlenku mezyltylu ogrzewa sie w koflbie (do wrzenia i wyWorzone pary po skropleniu w chlodnicy przepuszcza sie z predkos¬ cia 5,0 iml/min.l wymieniacza przez warstwe 220 ml specznialego w acetonie anionitu Kastel A500P w 30 formie wodorotlenowej umieszczonego w kolumnie. 75 13975 139 3 Temperature w koHumnie uJtrzymuje sie na pozio¬ mie 50—i55°C. Proces konczy sie po osiagnieciu w kodlbie temperaltuiy 135qC, co trwa 20—21 godzin.W 'wyniku nozdestylowania mieszaniny ogólnie znanymi sposobami uzyskuje sie 6,5 g acetonu, 0,5 g wody, 61,0 g tlenku imezyityUu, 44,0 g alkoholu dwu- acetonowego, 40,8 g izoforonu i 20,3 g pozostalosci, co odpowiada .stopniowi przereagowainia .tlenku me- zytyllu 67,1% i wydajnosci izoforonu 51,9% w sto¬ sunku do wydajnosci teoretycznej. iPrwyklad III. i200iml mieszaniny o skladzie 78imll acetonu i 122 nil tlenku mezyftyilu odpowiada¬ jacym sltosunkowi mollowemu acetonu do tlenku mezytyllu 1 :1, ogrzewa sie w kolbie do wrzenia i wytworzone pary po iskropHeniu w chlodnicy przepuszcza sie z predkoscia 8,0 ml/min.l wymie¬ niacza przez warsttwe SffiO md specznianego w aceto¬ nie ainioniftu w itortmie wodorotlenowej umieszczo¬ nego w koOluiminde. Temperature w kdluimnie utrzy¬ muje sie na poziomie 50—i55°C. Proces konczy sie ?o osiagnieciu w kcilhie temperatury 116,5qC co trwa 21,1 godziny. W wyniku rozdestylowainia mie¬ szaniny ogólnie znanymi sposobami uzyskuje sie 11,2 g acetonu, 0,5 g wody, 61,5 g tlenku mezytylu, 5 28,8 g alkoholu dwuacetonowego, 22,0 g izoforonu i 13,3 g pozostalosci, co odpowiada stopniowi prze- reagowania acetonu 85,6% a tlenku -mezytylu 41,6% i wydajnosci izofoironu w stosunku do przereago- wanego tlenku mezytylu 72,2%, a w stosunku do 10 przereagowanego acetonu 57,0%. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patent o w e Sposób 'otrzymywania izoforonu na drodze kon¬ densacji aceltonu lub tlenku mezytylu lub ich mie¬ szaniny znamienny tym, ze aceton lub tlenek .me¬ zytylu lub ich mieszanine przepuszcza sie przez wanstwe silnie zasadowego wymieniacza jonowego w formie wodorotlenowej z predkoscia 8,0—3,0 ml/ min.l wymieniacza pod normalnym cisnieniem w temperaturze 50—55^C a produkt reakcji wydziela 20 sie przez destyHaoje w znany sposób. Zaklady Typagnafiozme Lódz, zam. 804/74 — 110 cgz. Cena 10 z! PL PL