Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 10.04.1973 Opis patentowy opublikowano: 25.11.1974 72805 KI. 39bs, 53/00 MKP- C08g 53/00 CZYTELNIA Urzedu Patentowego Twórcy wynalazku: Zofia Klosowska-Wolkowicz, Ryszard Ostrysz, Felicja Jankowska, Ryszard Jaworek, Medard Wende Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania bezbarwnych poliestrów nasyconych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bezbarwnych poliestrów nasyconych otrzymywanych w drodze kondensacji kwasów, bezwodników, estrów lub oligoestrów wielokarboksylowych z alkoholami \vie!o wodorotlenowymi, lub hydroksykwasów, albo przez polimeryzacje laktonów.Znane sa sposoby wytwarzania poliestrów o jasnej barwie przez dobór wlasciwych katalizatorów po¬ wodujacych skrócenie czasu i obnizenie temperatury kondensacji lub polimeryzacji, przez dodatek kwasu lub sinych zwiazków fosforowych, oraz przez dodawanie do gotowego produktu substancji kompensujacych barwe hih wybielaczy optycznych.Wszystkie znane metody posiadaja szereg wad, gdyz dodanych zwiazków nie mozna z gotowego produktu n^mac przy czym substancje kwasne powoduja korozje aparatury i hydrolize produktu w czasie skladowania wobec sladów wilgoci.Obecnie stwierdzono, ze mozna wytwarzac bezbarwne poliestry nasycone otrzymywane w drodze Vor*densacji kwasów, bezwodników, estrów lub oligoestrów wielokarboksylowych z alkoholami w*Hf)wodorotlenowymi, lub hydroksykwasów, albo przez polimeryzacje laktonów, w ten sposób, ze mieszanine reakcyjna w dowolnym stadium procesu kondensacji albo polimeryzacji lub po jego zakonczeniu poddaje sie temperaturze pokojowej lub podwyzszonej dzialaniu gazowego ozonu, jego technicznej mieszaniny z tlenem, powietrzem lub gazami obojetnymi.Sposobem wedlug wynalazku mozna odbarwic mieszanine reakcyjna lub poliestry wytworzone z surowców technicznych o ciemnej barwie albo poliestry, które sciemnialy na skutek dlugiego czasu i wysokiej temperatury kondensacji, na skutek korozji aparatury lub innych przyczyn technicznych, przy czym nadmiar wprowadzonej substancji gazowej ulatnia sie samorzutnie, nie pozostawiajac szkodliwych zanieczyszczen w produkcie. W szczegól¬ nym przypadku mozna stosowac sposób wedlug wynalazku lacznie z dotychczas stosowanymi sposobami w celu uzyskania lepszych efektów odbarwienia.Przyklad I. lOOg poliestru z kwasu adypinowego glikolu dwuetylenowego i trójmetylolopropanu o liczbie kwasowej 1,5 liczbie hydroksylowej 55 lepkosci 1200cP w75°C i barwie 500° Hazena poddaje sie v temperaturze pokojowej dzialaniu ozonu o stezeniu 3% w mieszaninie z tlenem z wytwornicy, przepuszczajac2 72805 gaz z predkoscia 2,5 l/min. Po 10 min poliester ma barwe 200°. Hazena, liczbe kwasowa 1,7, zas inne parametry pozostaja bez zmian.Przyklad II. lOOg poliestru z kwasu adypinowego i glikolu dwuetylenowego o liczbie kwasowej 2,2. liczbie hydroksylowej 40, barwie 500° Hazena i lepkosci 650 cP w 75°C poddaje sie dzialaniu ozonu jak w przykladzie I. Po 5 min poliester ma barwe 120° Hazena i liczbe kwasowa 2,4.Przyklad III. 100 g poliestru z kwasu adypinowego i glikolu etylenowego o barwie wedlug skali jodowej 10, liczbie kwasowej 1,3, liczbie hydroksylowej 62 i lepkosci 680 cP w 75°C poddaje sie dzialaniu ozom przepuszczajac gaz z predkoscia 3 l/min w temperaturze 60°C wciagu 10 min. Po uplywie tego czasu poliestr ma barwe 2 wedlug skali jodowej i liczbe kwasowa 1,8. PL PLPriority: Application announced: April 10, 1973 Patent description was published: November 25, 1974 72805 KI. 39bs, 53/00 MKP- C08g 53/00 READING ROOM of the Patent Office Inventors: Zofia Klosowska-Wolkowicz, Ryszard Ostrysz, Felicja Jankowska, Ryszard Jaworek, Medard Wende Authorized by a temporary patent: Institute of Industrial Chemistry, Warsaw (Poland) Method for producing colorless polyesters The subject of the invention is a process for the production of colorless saturated polyesters obtained by condensation of polycarboxylic acids, anhydrides, esters or oligoesters with hydroxyl alcohols or hydroxy acids, or by polymerization of lactones. There are known methods of producing light-colored polyesters by selecting appropriate catalysts after Reducing the time and temperature of condensation or polymerization by adding acid or bluish phosphorus compounds, and by adding color compensating substances and optical brighteners to the finished product. All known methods have a number of disadvantages, because the added compounds cannot be ktu n ^ mac where acid substances cause corrosion of the apparatus and hydrolysis of the product during storage against traces of moisture. It has now been found that it is possible to produce colorless saturated polyesters obtained by Vor * densation of acids, anhydrides, esters or polycarboxylic oligoesters with alcohols in * Hf) hydroxy acids or hydroxy acids, or by polymerization of lactones, in such a way that the reaction mixture at any stage of the condensation or polymerization process or after its completion is subjected to room temperature or increased exposure to ozone gas, its technical mixture with oxygen, air or inert gases. According to the invention, it is possible to discolor the reaction mixture or the polyesters made of dark-colored technical raw materials or polyesters which have darkened due to long time and high condensation temperature, due to corrosion of the equipment or other technical reasons, the excess of the gaseous substance being introduced evaporates. spontaneously, leaving no harmful impurities in the product. In a particular case, the method according to the invention can be used together with the methods used hitherto in order to obtain better discoloration effects. Example 1 100 g of polyester from adipic acid, diethylene glycol and trimethylolpropane with an acid number of 1.5, a hydroxyl number of 55, a viscosity of 1200 cP at 75 ° C and a color At room temperature, 500 ° Hazen is exposed to ozone at a concentration of 3% in a mixture with oxygen from the generator, passing the gas 72805 at a rate of 2.5 l / min. After 10 min, the polyester has a color of 200 °. Hazen, acid number 1.7, while other parameters remain unchanged. Example II. 100g of polyester from adipic acid and diethylene glycol with an acid number of 2.2. A hydroxyl number of 40, a color of 500 ° Hazen and a viscosity of 650 cP at 75 ° C are treated with ozone as in Example I. After 5 min the polyester has a color of 120 ° Hazen and an acid number of 2.4. 100 g of polyester of adipic acid and ethylene glycol, color 10, acid number 1.3, hydroxyl number 62 and viscosity 680 cP at 75 ° C are exposed to ozom gas at a rate of 3 l / min at 60 ° C within 10 minutes After this time, the polyester has a color 2 on the iodine scale and an acid number of 1.8. PL PL