PL72688B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 31.03.1973 Opis patentowy opublikowano: 15.11.1974 72688 KI, 12o,l/04 MKP' CD7c 15/24 Twórca wynalazku: Wladyslaw Materny Uprawniony z patentu tymczasowego: Nadodrzanskie Zaklady Przemyslu Organicznego „Rokita", Brzeg Dolny (Polska) Sposób wydzielania czystego naftalenu z oleju naftalenowego pochodzenia weglowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania czystego naftalenu z oleju naftalenowego pochodzenia weglowego.Przez olej naftalenowy rozumie sie frakcje produktu odebrana z destylacji smoly pokoksowniczej w granicach temperatur wrzenia 205-228°C i zawierajaca 65—75% czystego naftalenu.Dotychczas nie stosowano wydzielania naftalenu o duzej czystosci wprost z oleju naftalenowego, lecz najpierw wydzielano naftalen techniczny, zawierajacy 95-97% czystego skladnika, który poddaje sie dalszemu oczyszczaniu. Oczyszczanie naftalenu technicznego prowadzi sie mieszajac go z kwasem siarkowym o stezeniu 96-98% wagowych w podwyzszonej temperaturze. Stosuje sie przy tym 3-5% wagowych kwasu siarkowego samoistnie lub z dodatkiem zwiazków polimeryzujacych w stosunku do wagi oczyszczanego naftalenu. Po zakonczeniu rafinacji kwasem siarkowym oddziela sie kwas porafinacyjny, a pozostaly olej przemywa roztworem lugu sodowego w celu zobojetnienia skladników kwasnych. Po oddzieleniu lugu, olej poddaje sie rektyfikacji, z której uzyskuje sie naftalen o przecietnej czystosci 99% z wydajnoscia okolo 60%. Rektyfikowany naftalen zawiera okolo 0,7% tionaftenu. Przedgony ipogony z rektyfikacji poddaje sie dalszemu przerobowi w celu odzyskania zawartego w nich naftalenu.Uzyskany produkt, zwany naftalenem krystalicznym, nadaje sie do wielu celów przemyslowych ale jest nieprzydatny do przerobu na tetraline lub dekaline na drodze katalitycznego uwodornienia z uwagi na zawartosc zwiazków siarki. Do tych celów wymaga wiec dalszego oczyszczania.Wada powyzszego sposobu jest niska wydajnosc produktu czystego oraz nadmierne zuzycie energii i kwasu siarkowego.Celem wynalazku jest usuniecie powyzszych wad. Wyznaczony cel zostal osiagniety przez opracowanie sposobu wydzielania czystego naftalenu wprost z oleju naftalenowego.Wedlug sposobu odfenolowany znanym sposobem olej naftalenowy dzialaniem lugu sodowego poddaje sie w temperaturze 70-90°C dzialaniu kwasu siarkowego o stezeniu 20-30% wagowych. Kwas siarkowy uzywa sie w ilosci stanowiacej 30% nadmiar w stosunku do ilosci teoretycznie potrzebnej do zwiazania zasad pirydyno¬ wych.2 72688 Po odstaniu sie masy reakcyjnej warstwe wodna oddziela sie, zas pozostaly olej poddaje sie w tempera¬ turze 80-95°C dzialaniu kwasu siarkowego o stezeniu 75-90% wagowych w ilosci 3-4% wagowych w stosunku do wagi oleju, w celu spolimeryzowania zawartych w oleju zwiazków nienasyconych. Nastepnie oddziela sie olej od kwasu i olej poddaje sie po raz drugi w temperaturze 80—95°C dzialaniu kwasu siarkowego o stezeniu 75—90% wagowych, uzytego w ilosci dwukrotnie wiekszej od teoretycznie potrzebnej do zsulfonowania zawartego w oleju tionaftenu. Z otrzymanej mieszaniny wydziela sie warstwe oleista i w znany sposób zobojetnia sie zawarte w niej skladniki kwasne roztworem lugu sodowego. Ze zobojetnionej masy oddziela sie wodna warstwe lugu sodowego, zas pozostaly olej poddaje sie rektyfikacji w celu wydzielenia czystego naftalenu.Otrzymany produkt jest wolny od zwiazków nienasyconych, zwiazków azotu i zwiazków siarki.Pozostalosc podestylacyjna stanowi wysokogatunkowy nie starzejacy sie olej pluczkowy, co jest dodatko¬ wa zaleta wynalazku.PrzykladDo reaktora wyposazonego w mieszadlo i plaszcz grzejny daje sie 120 g oleju naftalenowego zawierajacego wagowo 75% naftalenu, 15,5% innych weglowodorów, 0,5% homplogów fenolu, 4,5% zasad pirydynowych, 2,5% organicznych zwiazków nienasyconych i 2% zwiazków siarki w przeliczeniu na tionaften, ogrzewa do 82°C i dodaje sie 20 ml wodnego roztworu lugu sodowego o stezeniu 22% wag. Miesza sie w temperaturze 82—87°C okolo pól godziny, po czym przenosi sie do rozdzielacza wyposazonego w plaszcz grzejny i po odstaniu sie oddziela dolna warstwe lugu, olej zas zawraca sie do reaktora. Odfenolowany olej miesza sie z 30 g kwasu siarkowego o stezeniu 25% w temperaturze 80—87°C w ciagu pól godziny, po czym znowu przenosi do rozdzielacza i po odstaniu sie odpuszcza dolna warstwe kwasu siarkowego, zas uwolniony od zasad olej zawraca sie do reaktora. Dodaje sie 3,5 ml kwasu siarkowego o stezeniu 77% wag., miesza sie w temperaturze 85—90°C pól godziny, nastepnie dodaje sie 12 ml wody i po wymieszaniu przenosi sie do rozdzielacza, w którym po odstaniu oddziela sie kwas porafinacyjny, zas rafinowany olej zawraca sie do reaktora.Dodaje sie 3 ml kwasu siarkowego o stezeniu 77% wag. i miesza sie 40 minut, utrzymujac temperature 85-90°C.Nastepnie dodaje sie 12 ml wody i po wymieszaniu przenosi do rozdzielacza, w którym po odstaniu oddziela sie kwas posulfonacyjny zas olej zawraca sie do reaktora. W temperaturze 80—85°C olej zobojetnia sie 20 ml lugu sodowego o stezeniu 22% wag. i oddziela w rozdzielaczu warstwe lugu. Otrzymuje sie 105 g czystego naftalenu. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe

2. Sposób wydzielania czystego naftalenu z oleju naftalenowego pochodzenia weglowego, odfenolowanego dzialaniem lugu sodowego, znamienny tym, ze olej naftalenowy poddaje sie w temperaturze 70-90°C dzialaniu kwasu siarkowego o stezeniu 20—30% wagowych, uzytego w ilosci stanowiacej 30% nadmiar w stosunku do ilosci teoretycznie potrzebnej do zwiazania zasad pirydynowych po czym, po odstaniu, oddziela sie z masy reakcyjnej warstwe wodna, zas pozostaly olej poddaje sie w temperaturze 80-95°C dzialaniu kwasu siarkowgo o stezeniu 75—90 wagowych w ilosci

3. -4% wagowych w stosunku do wagi oleju, nastepnie oddziela sie olej od kwasu i w temperaturze 80—95°C olej poddaje po raz drugi dzialaniu kwasu siarkowego o stezeniu 75—90% wagowych, uzytego w ilosci dwukrotnie wiekszej od teoretycznie potrzebnej do zsulfonowania w oleju tionaftenu, po czym 1 z otrzymanej mieszaniny wydziela sie warstwe oleista i w znany sposób zobojetnia sie zawarte w niej skladniki kwasne lugiem sodowym, oddziela sie z otrzymanej mieszaniny warstwe wodna a ze zobojetnionego oleju wydziela sie czysty naftalen na drodze rektyfikacji. I ' '0,0 i Prac. Poligraf. UP PRL. Zam. 1005/74 naklad 120+18 Cena 10 zl PL PL