PL72651B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 30.12.1972 Opis patentowy opublikowano: 15.11.1974 72651 KI. 22a, 43/12 MKP C09b 43/12 Twórcywynalazku: Andrzej Kujawski, Wieslaw Cherasko, Lech Wojciechowski Uprawniony z patentu tymczasowego: Osrodek Badawczo-Rozwojowy Przemyslu Barwników, Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania nowych zóltych pigmentów azowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych zóltych pigmentów azowych o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym B oznacza reszte barwnika monoazowego pochodnego pirazolonu, a R oznacza 2-chloro-5-metylo- lub 2,5-dwuchloro-p-fenylen.Sposobem wedlug wynalazku poddaje sie barwnik monoazowy, otrzymany przez sprzegniecie zdwuazowa- nej aminy aromatycznej z 3-metylo-, l-fenylo-3-metylo- lub l-(p-aminofenylo)-3-metylo-pirazolonem-5, reakcji kondensacji z dwuchlorkiem kwasowym barwnika disazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanego kwasu 3-amino-4-chlorobenzoesowego z 2-chloro-5-metylo- lub 2,5-dwuchloro-p-fenylenodwuamidem acetylo- octowym.Reakcje kondensacji prowadzi sie w srodowisku rozpuszczalnika organicznego w obecnosci srodka wiazace¬ go chlorowodór, jak pirydyna, mocznik itp.Otrzymywane sposobem wedlug wynalazku pigmenty barwia tworzywa sztuczne bez zjawiska migracji : odznaczaja sie wysokimi odpornosciami na dzialanie rozpuszczalników organicznych i czynników termicznych.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których stopnie temperatury podane sa w stopniach Celsju¬ sza: Przyklad I. lig surowego barwnika monoazowego (0,03 mola), otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanej 2-metylo-4-chloroaniliny z 3-metylopirazolonem-5, miesza sie z 500 ml chlorobenzenu i ogrzewa do temperatury 80°. W tej temperaturze dodaje sie nastepnie do otrzymanej mieszaniny 5 ml pirydyny oraz 12,1 g surowego dwuchlorku kwasowego (0,015 mola) barwnika disazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanego kwasu 3-amino-4-chlorobenzoesowego z 2-chloro-5-metylo-p-fenylenodwuamidem acetyloocto- wym. Gesta zawiesine rozciencza sie chlorobnzenem do objetosci 11. Mieszanine ogrzewa sie w ciagu 4 godzin w temperaturze 80°, a nastepnie wciagu 10 godzin w temperaturze wrzenia, po czym odsacza sie produkt na goraco, przemywa chlorobenzenem i suszy w temperaturze 70°. Wysuszony produkt przemywa sie kolejno gora¬ cym chlorobenzenem, dwumetyloformamidem, etanolem i woda. Otrzymuje sie zólty pigment. Wydajnosc pro¬ cesu wynosi 80%.Przyklad II. Postepuje sie sposobem, opisanym w przykladzie I, lecz zamiast podanej ilosci barwnika2 72651 monoazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanej 2-metylo-4-chloroaniliny z 3-metylopirazolo nem-5 uzywa sie równowaznej ilosci barwnika monoazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanej 2,5-dwuchloroaniliny z 3-metylopirazolonem-5. Otrzymuje sie zólty pigment. Wydajnosc procesu wynosi okolo 81%.Przyklad III. 9g surowego barwnika monoazowego (0,03 mola), otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanej 2-metylo-4-chloroaniliny z l-(p-aminofenylo)-3-metylopirazolonem-5 miesza sie z 600 ml chloro benzenu, ogrzewa do temperatury 50° i dodaje 450 ml chinoksaliny oraz 10,8 g surowego dwuchlorku kwasowe go (0,015 mola) barwnika disazowego , otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanego kwasu 3-amino-4-chlo robenzoesowego z 2-chloro-5-metylo-p-fenylenodwuamidem acetylooctowym. Zawiesine ogrzewa sie w ciagu 3 godzin w temperaturze 80°, a nastepnie w ciagu 10 godzin w temperaturze 140°, po czym odsacza sie produRi na goraco i oczyszcza sposobem, podanym w przykladzie I. Otrzymuje sie zólty pigment. Wydajnosc procesu wynosi 69%.Przyklad IV. 12 g surowego barwnika monoazowego (0,03 mola), otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanej p-acetyloaminoaniliny z l-fenylo-3-metylopirazolonem-5, miesza sie z 1050 ml chlorobenzenu i ogrzewa do temperatury 80°, po czym dodaje sie 3 g pirydyny oraz 10,8 g surowego dwuchlorku kwasowego (0,015 mola) barwnika disazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanego kwasu 3-amino-4-chloro- benzoesowego z 2,5-dwuchloro-p-fenylenodwuamidem acetylooctowym. Zawiesine ogrzewa sie w ciagu 3 godzin w temperaturze 80°, a nastepnie wciagu 10 godzin w temperaturze wrzenia, po czym odsacza sie produkt i oczyszcza sposobem podanym w przykladzie I. Otrzymuje sie zólty pigment, Wydajnosc procesu wynosi 83% Przyklad V. Postepuje sie sposobem, opisanym w przykladzie IV, lecz zamiast podanej ilosci dwu- chlorku kwasowego barwnika disazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanego kwasu 3-amino -4-chlorobenzoesowego z 2-chloro-5-metylo-p-fenylenodwuamidem acetylooctowym uzywa sie równowaznej ilosci dwuchlorku kwasowego barwnika disazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuazowanego kwasu 3-amino-4-chlorobenzoesowego z 2,5-dwuchloro-p-fenylenodwuamidem acetylooctowym. Otrzymuje sie zólty pigment Wydajnosc proacesu wynosi 81%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych zóltych pigmentów azowych o ogólnym wzorze przedstawionym na rysunku, w którym B oznacza reszte barwnika monoazowego pochodnego pirazolanu, a R oznacza 2-chlorc 5-metyio 1/ 2,5-dwuchloro-p-fenylen, znamienny tym, ze barwnik monoazowy, otrzymany przez sprzegniecie zdwuazowar aminy aromatycznej z3-metylo-, l-fenylo-3-metylo- lub l-(p-aminofenylo)-3-metylopirazolonem-5 poddaje «¦; reakcji kondensacji z dwuchlorkiem kwasowym barwnika disazowego, otrzymanego przez sprzegniecie zdwuaz wanego kwasu 3-amino-4-chlorobenzoesowego z 2-chloro-5-metylo- lub 2,5-dwuchloro-p-fenylenodwuam-i* acetylooctowym. ,Cl C0CH3 i^puc ct 0-n=n-Ch hC-lun-^ b-c Prac. Poligraf. UP PRL. zam. 995/74 naklad 120+18. Cena 10 zl. PL