Pierwszenstwo: Zgloszenie ogloszono: 10.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 10.10.1974 72200 KI. 421,13/03 MKP BOld 9/00 Twórcy wynalazku: Jerzy Synowiec, Boguslaw Grzelak, Marian Surowiec, Urszula Trefler Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Chemii Nieorganicznej, Gliwice (Polska) Urzadzenie do wyznaczania granicznego przesycenia roztworów Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do wy¬ znaczania granicznego przesycenia roztworu.Wiadomo, ze krysztaly moga sie wydzielac tylko z roztworów przesyconych, to jest posiadajacych nadmierne stezenie w stosunku do równowagowej ilosci substancji rozpuszczanej. Istnieje jednak pew¬ na graniczna wartosc przesycenia roztworu okre¬ slana naglym, spontanicznym powstawaniem zarod¬ ków krystalicznych, której znajomosc jest nieod¬ zowna koniecznoscia w obecnym stanie techniki pro¬ wadzenia krystalizacji.Przekroczenie tej granicznej wartosci przesycenia uniemozliwia wytwarzanie produktów krystaMcz- nych o okreslonych wymiarach i ksztaltach. Dlate¬ go tez podstawowym warunkiem kontrolowanej krystalizacji przemyslowej jest prowadzenie pro¬ cesu w obszarze miedzy stezeniem nasycenia, a gra¬ nicznym stezeniem przesycenia, zwanym czesto ob¬ szarem metastabikiym. Z wymienionych wzgledów stale rozwija sie sposoby i urzadzenia do wyznacza¬ nia granicznego przesycenia roztworów poddawa¬ nych krystalizacji. Zalezy ono nie tylko od natury substancji rozpuszczonej i rozpuszczalnika, lecz rów¬ niez duzy wplyw na jego wartosc wywieraja takie czynniki jak temperatura, szybkosc schladzania roztworu, intensywnosc mieszania, obecnosc substan¬ cji trzecich itp* Metody wyznaczania granicznego przesycenia musza uwzgledniac mozliwosc uchwyce¬ nia wplywu wymienionych czynników.Wiekszosc praktycznie stosowanych sposobów wy- 2 znaczania przesycenia granicznego polega na ozna¬ czeniu temperatury zwanej czesto temperatura prze- chlodzenia, przy której nastepuje spontaniczne wy¬ padanie zarodków krystalicznych i obliczenia z da- 5 nych o rozpuszczalnosci substancji szukanego prze¬ sycenia.Punkt spontanicznego wypadania zarodków okre¬ slany jest róznymi sposobami od najprostszych wi¬ zualnych do bardzo skomplikowanych spektrofoto- 10 metrycznych lub refraktometrycznych. Metody pro¬ ste odznaczaja sie mala czuloscia, a bardziej czule wymagaja stosowania skomplikowanej i kosztownej aparatury. Szereg z nich nie pozwala na uwzgled¬ nienie w pomiarach innych czynników mogacych 15 wywierac wplyw na mierzona wartosc.Celem wynalazku jest opracowanie takiego urza¬ dzenia do wyznaczania granicznego stezenia, prze¬ sycenia roztworów, które okreslaloby go z uwzgled¬ nieniem takich wlasciwosci roztworów jak rozpusz- 20 czalnosc soli, rodzaj rozpuszczalnika, temperatura, szybkosc schladzania roztworu, intensywnosc mie¬ szania i obecnosc innych substancji.Zadanie to zrealizowano przez zastosowanie do wykrywania punktu spontanicznej krystalizacji 25 standartowego oporu fotoelektrycznego sprzezonego z autokompensatorem samopiszacym i urzadzeniem programujacym przebieg procesu.Urzadzenie wedlug wynalazku stanowiace mier¬ nik przesycenia granicznego przedstawiono na ry¬ so sunku, gdzie fig. 1 obrazuje uklad urzadzenia z ele- 7220072200 meritami regulacji i rejestracji temperatury, nato¬ miast fig. 2 przedstawia przekrój poprzez naczynie pomiarowe wzdluz przebiegu wiazki swiatla.Urzadzenie wedlug wynalazku sklada sie z na¬ czynia szklanego 1 o pojemnosci okolo 250 ml, w którym umieszcza sie próbke badanego roztworu.Naczynie pomiarowe 1 ustawione jest na standar¬ towym mieszadle elektromagnetycznym 2 z regulo¬ wana iloscia obrotów, co pozwala na mieszanie roz¬ tworu z dowolna intensywnoscia. Regulacje szyb¬ kosci ochladzania roztworu .sprawuje automatyczny uklad regulujacy zlozony z czujnika oporowego 3, nastawnika 4 wartosci zadanej, regulatora 5, wenty¬ latora 6, i grzejnika elektrycznego 7. Zgodnie z za¬ danym programem regulator wlacza nadmuch zim¬ nego lub goracego pojwietrza na naczynie pomiarowe Utrzymujac w nim wlasciwa szybkosc schladzania, i Moment spontanicznego wypadania krysztalów i 'powiadajaca-mtf temperature przechlodzenia re- jeUstu-je-automatyczny kompensator samopiszacy 8 z mostkiem kompensacyjnym 13, iw którego uklad wlaczono opór fotoelektryczny 9 reagujacy bardzo czule na zmiane natezenia strumienia swietlnego wysylanego z zarówki elektrycznej 10 poprzez filtr monochromatyczny 11 i soczewke skupiajaca 12.Dla zachowania stalosci natezenia strumienia swietl¬ nego zarówka jest zasilana pradem stalym z akumu¬ latora 14. Zmieniajaca sie w czasie badan tempera- 10 15 20 25 tura roztworu mierzona jest czujnikiem oporowym 15 i poprzez mostek kompensacyjny 16 rejestrowa¬ ne przy pomocy automatycznego kompensatora sa- mopiszacego 8, na tasmie krzywa granicznej war¬ tosci przesycenia roztworów jest zobrazowana gwal¬ townym zalamaniem linii w czasie rzedu 1 sekundy.Opisane urzadzenie sklada sie z typowych elemen¬ tów aparaturowych i regulacyjnych, przy czym ce¬ chuje go duza dokladnosc ciaglego rejestrowanego pomiaru przy zupelnie prostej obsludze. Umozliwia ono wyznaczenie przesycenia granicznego roztworu w dowolnie zlozonych warunkach z uwzglednieniem czynników mogacych wplywac na jego wartosc. PL PL