PL72108B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 18.03.1971 (P.146978) Zgloszenie ogloszono: 15.04.1973 Opis patentowy opublikowano: 30.09.1974 72108 KI. 39b5,9/10 MKP C08g 9/10 Twórca wynalazku: Krystyna Starzynska Uprawniony z patentu tymczasowego: Instytut Chemii Przemyslowe], Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania zywic mocznikowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zywic mocznikowo-formaldehydowych o wysokim stopniu skondensowania .otrzymywanych w trójeta- powej kondensacji i zageszczanych pod próznia w srodowisku alkalicznym do lepkosci ponizej 1000 cP, w czasie ich utwardzania i uzytkowania.Znany jest sposób otrzymywania wysokoskonden- sowanych, o malej zawartosci wolnego formalde¬ hydu zywic mocznikowo-formaldehydowych na dro¬ dze trójetapowej kondensacji tj. alkalicznej, kwas¬ nej i alkalicznej, zageszczanych pod próznia w sro¬ dowisku alkalicznym do zawartosci suchej substan¬ cji 70% i lepkosci powyzej 2500 cP. Otrzymane zna¬ nym sposobem zywice, posiadaja odpowiednia lep¬ kosc dla otrzymywania szybkowiazacego kleju do klejenia drewna i tworzyw drzewnych.W przypadku naniesienia tych zywic na rozwi¬ niete powierzchnie pochodzenia nieorganicznego np. piasek lub organicznego np. wióry drzewne, wlók¬ na roslinne i po utwardzeniu ich w podwyzszonej temperaturze lub temperaturze otoczenia w obec¬ nosci znanych katalizatorów zawierajacych m. in. zwiazki o charakterze kwasnym lulb wydzielajace kwaisy nie tworza wlasciwego filmu, nadajacego od¬ powiednio pozadane wlasnosci wytrzymalosciowe.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze jezeli kondensacje mocznika z formaldehydem prowadzi sie trójetapo- wo tj. w srodowisku alkalicznym przy stosunku mo¬ lowym mocznika do formaldehydu jak 1: 1,9—2,3 naisftepnie w srodowisku kwasnym do uzyskania to- 10 15 20 30 2 lerancji: zywica: woda jak 1:0,5—5,0 iw trzecim etapie w srodowisku alkalicznym przy stosunku mo¬ lowym mocznika do formaldehydu jak 1 : 1,2—1,5, a nastepnie otrzymane zywice zageszcza sie pod próznia w srodowisku alkalicznym do lepkosci po¬ nizej 1000 cP, otrzymuje sie produkty stabilne w czasie skladowania. Tak otrzymane zywice posia¬ daja mala zawartosc wolnego formaldehydu, mala ilosc, przypadajaca srednio na czasteczke zywicy grup metylolowych, które to grupy w czasie utwar¬ dzania zywic czesciowo odszczepiaja sie jako wolny formaldehyd. Ponadto otrzymane w/g sposobu zy¬ wice maja duza ilosc wolnych grup aminowych, któ¬ re to grupy w warunkach przetwórstwa zywic wia¬ za wolny formaldehyd.Zywice otrzymane sposobem wg wynalazku daja sie latwo nanosic na rozwiniete powierzchnie orga¬ niczne i nieorganiczne tworzac film o wysokich wlasnosciach wytrzymalosciowych oraz o obnizonej zawartosci wolnego formaldehydu, który móglby sie odszczepiac w warunkach skladowania gotowych produktów.Stwierdzono takze, ze do kondensajci sposobem wedlug wynalazku mozna stosowac roztwór for¬ maliny stabilizowany mocznikiem. W trzecim etapie kondensacji, celem obnizenia stosunku molowego mozna stosowac równiez tiomocznik i lub dwucy- janodwuamid, lulb melamine i lub guanidyne.Przyklad I. 157,5 czesci wagowych formaliny (40%) alkalizuje sie do pH 7,2 dodaje 60 czesci wa- 7210872108 3 gowych mocznika i ogrzewa do wrzenia. Po 20 mi¬ nutach we wrzeniu roztwór o pH 6,0 zakwasza sie 2% kwasem solnym do pH 4.6. Zywice kondensuje sie ido uzyskania zmetnienia zywicy przy zmiesza- niu 5 ml. wody z 5 mi. zywicy. Nastepnie zywice alkalizuje sie do pH 7,8 dodaje 24 czesci wagowych mocznika i kondensuje jeszcze okolo 20 iminut. Na¬ stepnie zywice schladza siie i zageszcza pod próznia do uzyskania lepkosci 750 cP.Przyklad II. 157,5 czesci wagowych formaliny (40%) alkalizuje sie do pH 7,5 dodaje 60 czesci wa¬ gowych mocznika i ogrzewa do wrzenia. Po 30 mi¬ nutach we wrzeniu roztwór o pH 6,3 zakwasza sie 5% kwasem solnym do. pH 5,0. Zywice kondensuje sie do uzyskania zmetnienia zywicy przy zmieszaniu 15 ml wody iz 5 ml zywicy. Nastepnie zywice alka¬ lizuje sie do pH 8,0 wprowadza 30 czesci wagowych mocznika pod postacia 50% roztworu. Zywice kon¬ densuje isie dalej w temp. 80° w ciagu 20 minut, schladza i zageszcza pod próznia do uzyskania lep¬ kosci 500 cP.Przyklad III. 150 czesci wagowych formaliny (40%) alkalizuje sie do pH 7,4 dodaje 60 czesci wa¬ gowych mocznika i ogrzewa ido wrzenia. Po 15 mi¬ nutach we wrzeniu roztwór o pH 5,8 zakwasza sie 2% kwasem solnym do pH 4,8. Zywice kondensuje sie do uzyskania zmetnienia zywicy przy zmiesza¬ niu 2,5 ml wody z 5 ml zywicy. Nastepnie zywice alkalizuje sie do pH 8,2 dodaje 26 czesci wagowych mocznika, ogrzewa 10 minut we wrzeniu. Otrzyma¬ na zywice schladza sie do 50°C i do uzyskania lep¬ kosci 200 cP (zageszcza pod próznia).Przyklad IV. 110 czesci wagowych roztworu formaliny stabilizowanej mocznikiem (o zawartosci: formaldehydu 58% wagowo i mocznika 24% wagowo) i -36 czesci wagowych mocznika miesza sie i ogrzewa do wrzenia. Po 20 minutach we wrzeniu roztwór zakwasza sie 2% kwasem isolnym do pH 4,3. Zy¬ wice kondensuje sie do uzyskania tolerancji w mili- iiitralch zywica : woda 5: 2,5. Nastejpnie zywice alka¬ lizuje sie do pH 8,0, schladza do 90°C, wprowadza 10 15 20 30 40 45 czesci wagowych mocznika i ogrzewa w ciagu 15 miut. Schlodzona nastepnie do 40°C zywice o pH 7,5 zageszcza sie pod próznia do lepkosci 400 cP.Przyklad V. Otrzymana wedlug przykladu I zywice o tolerancji 5 ml wody na 5 ml. zywicy al¬ kalizuje sie do pH 7,5 schladza do 85°C i wiprowa¬ dza 30 czesci wagowych tiomocznika i utrzymuje w tej temperaturze w ciagu il!0 'minut. Nastepnie zywice schladza sie do 50°C i zageszcza pod próz¬ nia do lepkosci 600 cP. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania wysoko skondensowa¬ nych zywic mocznikowo-formaldehydowych na dro¬ dze trój etapowej kondensacji alkalicznej, kwasnej i alkalicznej i zageszczanych pod próznia w srodo¬ wisku alkalicznym, znamienny tym, ze kondensacje prowadzi sie trójetapowo tj. w srodowisku alkalicz¬ nym, kwasnym i alkalicznym przy ogólnym stosun¬ ku molowym mocznika do formaldehydu jak: 1 : 1,2—2,3, przy czym w drugim etapie kondensacji przebiegajacym w dwu stadiach tj. srodowisku sla¬ bo kwasnym a nastepnie kwasnym, zywice kon¬ densuje sie do uzyskania stosunku zywica—woda jak 1 :0,5—5,0 oraz tak wytworzony kondensat po zalkalizowaniu i obnizeniu stosunku molowego za¬ geszcza sie pod próznia w srodowisku alkalicznym do lepkosci ponizej 1000 cP, przy stosunku molo¬ wym formaldehydu do mocznika obnizonym w kon¬ densacie jak 1,5—1,2 : 1.

2. Sposób wedlug zastrzezenia 1, znamienny tym, ze stosuje sie w trzecim etapie kondensacji tiomocz¬ nik, i lub dwucjanodwuamid, i lub molamine, i lub guanidyne, oraz inne zwiazki wiazace formaldehyd i lub reagujace z grupami metylolowymi.

3. Sposób wedlug zastrzezen 1,2 znamienny tym, ze do kondensacji stosuje sie roztwór formaliny sta¬ bilizowany mocznikiem. . Druk. Techn. Bytom — zam. 342 — naklad 115 egz. Cena 10 zl PL PL