Pierwszenstwo: 08.11.1969 Niemiecka Republika Federalna Opublikowano: 31.XII.1973 69094 KI. 12g,l/01 MKP BOlj 1/00 Wspóltwórcy wynalazku: Ludwig Jiirgen-Lohmann, Rolf Hóltermann Wlasciciel patentu: Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius u. Bruning, Frankfurt n/Menem (Niemiecka Republika Federalna) Sposób wyprowadzania z pionowych kolumn substancji stalych traktowanych cieczami Przedmiotem wynalazku jest sposób wyprowa¬ dzania z pionowych kolumn substancji stalych traktowanych cieczami.W reakcjach chemicznych i/lub reakcjach wy¬ miany pomiedzy substancjami stalymi i cieczami w pionowych kolumnach, podczas których prowa¬ dzi sie ciecze we wspólpradzie lub w przeciwpra- dzie z substancja stala, pozadane, a czesto takze konieczne jest usuwanie z kolumny substancji sta¬ lej bez cieczy. Jest to pozadane na przyklad w celu ograniczenia do minimum ilosci cieczy przy obróbce przeciwpradowej (ciecz nie wychodzi z ko¬ lumny wraz z substancja stala). Jest to wymagane zwlaszcza wówczas, gdy substancja stala ma byc poddana dalszej obróbce, która ciecz pochodzaca z poprzedniej operacji utrudnia lub na która wply¬ wa w sposób szkodliwy.Znane sa sposoby wyprowadzania substancji sta¬ lej z kolumny za pomoca obwodowych przenosni¬ ków slimakowych, przenosników dwuslimakowych, przenosników skrzynkowych okreznych itp. Za po¬ moca tych urzadzen wyprowadzajacych odcina sie wprawdzie bezposredni przeplyw cieczy w kie¬ runku strumienia substancji stalej, nie mozna jed¬ nak zapobiec temu, ze ciecz jest wyprowadzana z kolumny wraz z substancja stala, która zwilza powierzchniowo. Do wymienionej wady dochodzi jeszcze to, ze substancje stale sa czesto sklonne do tworzenia mostków. W takim przypadku sa w ko¬ lumnie potrzebne szczególnie niedogodne urzadze- 10 20 25 30 nia podajace, które utrzymuja doplyw substancji stalej do urzadzenia wyprowadzajacego. Substan¬ cja stala zbija sie bardzo czesto w urzadzeniu wy¬ prowadzajacym, co uniemozliwia jej transport, a poza tym moze doprowadzac do powaznych uszko¬ dzen substancji stalej lub urzadzenia wyprowadza¬ jacego.Wady znanych sposobów wyprowadzania iz pio¬ nowych kolumn substancji stalych traktowanych cieczami eliminuje sie w sposobie wedlug wyna¬ lazku w ten sposób, ze substancje stale po ob¬ róbce ciecza doprowadza sie za pomoca urzadze¬ nia przenosnikowego do obiegu cieczy pomocniczej, w którym mozna zmieniac wielkosc cisnienia, a stad — do nastepnego stadium obróbki. Jezeli cie¬ zar wlasciwy substancji stalej jest wiekszy od cie¬ zaru wlasciwego cieczy, to substancje stala od¬ prowadza sie z dolnej czesci kolumny, w przeciw¬ nym zas wypadku — przy glowicy kolumny.Jako urzadzenie przenosnikowe mozna stosowac znane urzadzenia mechaniczne, jak na przyklad przenosniki slimakowe nieobwodowe, przenosniki dwuslimakowe, przenosniki tasmowe z poprzeczka¬ mi i przenosniki skrzynkowo-tasmowe. Szczególnie korzystne okazaly sie przenosniki dwuslimakowe, zwlaszcza takie, które znajduja sie obok siebie w plaszczyznie poziomej i przechodza pod calym swobodnym przekrojem kolumny. Urzadzenie prze¬ nosnikowe nie musi byc szczelne dla cieczy, ale musi stanowic zapore dla substancji stalej. 69 09469 094 3 Obieg cieczy pomocniczej, w którym wielkosc cisnienia moze sie zmieniac, przejmujacy substan¬ cje stala z urzadzenia przenosnikowego, doprowa¬ dza substancje stala sposobem wedlug wynalazku do nastepnego stadium obróbki lub do silosa na substancje stala. Przez odpowiednie zmiany cis¬ nienia cieczy mozna tak uregulowac cisnienia w ukladzie, ze istnieje mozliwosc wyprowadzenia z kolumny substancji stalej bez przylegajacej do niej cieczy sluzacej do obróbki lub z okreslona zawartoscia cieczy sluzacej do obróbki lub tez po¬ dawania do kolumny okreslonych ilosci cieczy z obiegu pomocniczego w kierunku przeciwnym do przeplywu substancji stalej.Wielkosc cisnienia reguluje sie korzystnie za po¬ moca przelewu w obiegu cieczy pomocniczej, któ¬ rego wysokosc mozna odpowiednio ustawiac.Przelew, którego wysokosc daje sie odpowiednio ustawiac, mozna wykonac w najprostszy sposób; w porównaniu z pompami jest to urzadzenie latwe do eksploatacji bez wiekszych nakladów technicz¬ nych, za pomoca którego anozna stale regulowac cisnienie w ukladzie.Czas przebywania substancji stalej w kolumnie reguluje sie za pomoca mechanicznego urzadze¬ nia przenosnikowego. Mozna takze zastosowac sprzezone z tym urzadzeniem urzadzenie dozujace do podawania substancji stalej na kolumne.W celu utrzymania z góry zalozonych stalych warunków cisnienia w ukladzie obieg cieczy po¬ mocniczej moze byc sprzezony poprzez urzadze¬ nie regulujace z obiegiem cieczy sluzacej do ob¬ róbki. Wyrównywanie ilosci w obiegu cieczy pomoc¬ niczej jest równiez mozliwe.W celu unikniecia tworzenia sie kanalów w sub¬ stancji stalej i w celu osiagniecia równomiernego odprowadzenia z calego przekroju kolumny mozna umiescic w kolumnie mieszadlo na calej jej dlu¬ gosci.Na sposób wedlug wynalazku nie ma wplywu to, czy substancje stala podaje sie na kolumne w stanie suchym, wilgotnym, czy w postaci zawie¬ siny.Sposób wedlug wynalazku wyjasniono ponizej na podstawie rysunków, nie ograniczajac go jednak do specjalnych urzadzen.Fig. 1 przedstawia schemat urzadzenia do prze¬ prowadzania sposobu wedlug wynalazku w przy¬ kladowym wykonaniu; fig. 2 przedstawia zmodyfi¬ kowane urzadzenie wedlug fig. 1; fig. 3 przedsta¬ wia urzadzenie wielostopniowe; fig. 4 przedstawia schematycznie urzadzenie przenosnikowe; fig. 5 przedstawia schematycznie doplyw cieczy pomoc¬ niczej do urzadzenia przenosnikowego.Substancja stala, która ma byc poddana obrób¬ ce, przechodzi przez urzadzenie dozujace 1 i szyb wrzutowy 3, którego scianki, znajdujace sie w ko¬ lumnie, moga byc przepuszczalne dla cieczy, do kolumny 8. W kolumnie 8 substancja stala, któ¬ rej ciezar wlasciwy jest wiekszy od ciezaru wlas¬ ciwego cieczy sluzacej do obróbki, przesuwa sie w postaci slupa substancji stalej do urzadzenia prze-, nosnikowego 11. Z urzadzenia przenosnikowego 11 substancja stala przechodzi do pluczki 13, a stad ciecz pomocnicza, która dochodzi do pluczki 13 przez przewód 14 i wychodzi stamtad przez prze¬ wód 15 doprowadza ja przez przelew 17, którego wysokosc mozna odpowiednio ustawiac, do urza¬ dzenia oddzielajacego ciecz od substancji stalej, na 5 przyklad do urzadzenia sitowego, wirówki itp.Ciecz pomocnicza zbiera sie w zbiorniku bufo¬ rowym 12, skad pompa 7 pompuje ja przez prze¬ wód 14 znowu do pluczki 13. Ciecz pomocnicza uzupelnia sie przez przewód 22. Przez przewód io obwodowy 9 ciecz sluzaca do obróbki dostaje sie do kolumny 8, a wyplywa stamtad przez wylot 4.Urzadzenie regulujace 6 reguluje wysokosc prze¬ lewu 17 zgodnie z pozadanym stosunkiem ilosci cieczy sluzacej do obróbki miedzy doplywem do ko- 15 lumny 8 i wyplywem z kolumny 8. Wysokosc 5 slupa substancji stalej w kolumnie utrzymuje sie na stalym poziomie za pomoca regulatora poziomu 2, który reguluje urzadzenie dozujace 1 substancje stala i/lub wydajnosc urzadzenia przenosnikowego 20 11, na przyklad liczbe obrotów slimaka w przenos¬ niku slimakowym. Mieszadlo 10 powinno nie do¬ puszczac do tworzenia sie kanalów w substancji stalej.W urzadzeniu wedlug fig. 2 wysokosc przelewu 25 17 reguluje sie za posrednictwem urzadzenia re¬ gulujacego 19, które wyrównuje ilosc cieczy po¬ mocniczej w przewodach 14 i 15. Doplyw do plucz¬ ki 13 odbywa sie poprzez przewody 20 i 21, które korzystnie podaja jednakowe ilosci cieczy do 30 pluczki 13. Urzadzenie nadaje sie zarówno do pro¬ stej obróbki, jak tez do dwóch nastepujacych po sobie obróbek. Jezeli chodzi na przyklad o zobo¬ jetnienie kwasnego lub alkalicznego produktu z nastepnym wymyciem otrzymanych soli, to' ciecz 35 sluzaca do pierwszej obróbki wprowadza sie przez przewód obwodowy 18, a ciecz do drugiej obrób¬ ki — przez przewód obwodowy 9 do kolumny 8.W razie potrzeby mozna wykonywac w ten sam sposób takze trzy i wiecej obróbek kolejno w jed- 40 nej kolumnie.Jezeli substancje stala nalezy poddac wielokrot¬ nej obróbce, a poszczególne ciecze sluzace do ob¬ róbki sa substancjami nie dajacymi sie pogodzic, to obróbke substancji stalej prowadzi sie korzyst- 45 nie w urzadzeniu, w którym kilka kolumn odpo¬ wiednio do ilosci obróbek ustawia sie kolejno w sposób kaskadowy. Jezeli na przyklad nalezy z za¬ wiesiny substancji stalej, w której faza ciekla zawiera latwo sie zmydlajacy ester a substancja 50 stala jest równiez estrem, odzyskac substancje stala w postaci czesciowo zmydlonej, zas pierwszy- z wymienionych estrów — w postaci nie zmydlo¬ nej, to stosuje sie korzystnie dwie kolejno usta¬ wione kolumny, jak to przedstawiono schematycz- 55 nie na fig. 3.W takim ukladzie mozna poddana obróbce w ko¬ lumnie 8 substancje stala, to jest — w wymienio¬ nym przykladzie odmyta od cieklego lub rozpusz¬ czonego estru substancje stala, doprowadzac do ko- 60 lumny 108 razem z ciecza pomocnicza bezposred¬ nio przez przelew 17, którego wysokosc mozna re¬ gulowac. Jako ciecz pomocnicza mozna w tym przy¬ padku stosowac ciecz sluzaca do obróbki, wyplywa¬ jaca z kolumny 108 w punkcie 104. Do regulacji 65 cisnienia w ukladzie, sluzy urzadzenie regulujacer69094 19, które ustawia odpowiednio przelew 17 przez wyrównanie ilosci cieczy w przewodach 14 i 15.W kolumnie 108 poddaje sie substancje stala w wymienionym przykladzie podwójnej obróbce, a mianowicie zmydleniu w srodowisku alkalicznym i wym-yciu alkaliów. Ciecze sluzace do obróbki po¬ daje sie w miejscach 108 i 118. Przelew 117 usta¬ wia sie za pomoca urzadzenia regulujacego 119 analogicznie do poprzedniego stadium. W ukladzie kaskadowym mozna oczywiscie podlaczyc kolejno w razie potrzeby takze wieksza ilosc kolumn.Urzadzenie przenosnikowe 11, przedstawione sche¬ matycznie na fig. 4, sklada sie z przenosnika dwu- slimakowego. Kolumna 8 jest ustawiona na urza¬ dzeniu przenosnikowym 11 bez zwezenia przekroju.W pluczce 13 mozna umiescic preciki i widelki 23, które rozdrabniaja wystepujace ewentualnie aglo¬ meraty. Ciecz pomocnicza doplywa do pluczki 13 przez przewody 20 i 21, a opuszcza ja wraz z sub¬ stancja stala przez przewód 15.Okazalo sie korzystne wprowadzenie cieczy po¬ mocniczej do pluczki 13 przewodami 20 i 21 po stycznej (fig. 5). Powstaja przy tym dwa pola od¬ srodkowe, tak ze substancja stala, podawana przez urzadzenie przenosnikowe 11, tworzy odpowiednia zawiesine w cieczy pomocniczej i dostaje sie do przewodu 15 wraz z ciecza pomocnicza. 6 10 20 25 Zamiast stosowania przelewu 17 o regulowanej wysokosci mozna zmieniac cisnienie cieczy pomoc¬ niczej takze przez zmiane oporu przeplywu. Urza¬ dzenie regulujace 19 sterowaloby wówczas na przy¬ klad zaworem zaciskowym lub — jezeli wymagane jest dokladne stopniowanie wielkosci cisnienia — rura teleskopowa, za pomoca której mozna wydlu¬ zac droge. Zawór zaciskowy i rure teleskopowa mozna oczywiscie stosowac lacznie z przelewem o regulowanej wysokosci. PL PL