Opublikowano: 20.XH.1972 66852 KI. 22h2,l/08 MKP C09g 1/08 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Leokadia Mizgier-Jeziorek, Teresa Stanczuk-Rózycka, Jerzy Skotnicki Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Drobnego i Rzemiosla, Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania dyspersji wosków w wodzie Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania dyspersji wosków w wodzie.Sposobem podanym w opisie patentowym nr 55252 dyspersje w wodzie, rafinowanych i estryfikowanych, pochodzacych z wegla brunatnego wosków o liczbie kwasowej wyzszej niz 15, stopionych z estryfikowanymi, a nastepnie wapniowanymi, litowanymi lub magnezo- wanymi woskami, otrzymuje sie przez wlanie do tak stopionej mieszaniny, podgrzanej do 105—110°C, przy ciaglym mieszaniu, wrzacej wody zawierajacej jeden ze znanych jonowych lub niejonowych emulgatorów, a otrzymany preparat chlodzi sie do temperatury 20—40°C.W sposobie tym stosuje sie wapniowane, litowane lub magnezowane estryfikowane woski, które zawieraja 0,25 do« 4 % CaO lub LiO, wzglednie MgO.Otrzymane tym sposobem preparaty daja trwala dys¬ persje nie rozwarstwiajaca sie przez wiele miesiecy.Obserwacje dokonywane przez okres przeszlo dwóch lat od sporzadzenia próbek preparatu sposobem wedlug patentu nr 55252 wykazaly niepozadane zmiany lepko¬ sci i konsystencji preparatu. Takie zmiany nastepuja szybciej i sa bardziej jaskrawe w próbkach preparatu, które byly poddawane dzialaniu temperatur nizszych lub wyzszych od pokojowej. Szczególna wrazliwosc wy¬ kazuja te preparaty na temperatury ponizej 0°C.Celem wynalazku jest zwiekszenie stabilnosci dysper¬ sji wosków w wodzie.Stwierdzono, ze mozna zwiekszyc w nieoczekiwanym stopniu trwalosc dyspersji wosków w wodzie i zacho¬ wac uzyskane korzystne wlasciwosci preparatów otrzy- 10 15 20 25 30 manych sposobem wedlug patentu nr 55252, a takze wielu innych preparatów stanowiacych dyspersje i emul¬ sje, przez dodawanie do nich szesciometylenoczteroami- ny w ilosci 0,5 do 5% wagowych w stosunku do wagi preparatu gotowego.Sposobem wedlug wynalazku rozpuszczona w wodzie, korzystnie od 0,5 do 5%, szesciometylenoczteroamine dodaje sie w trakcie sporzadzania dyspersji. Odmiana sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze szescio¬ metylenoczteroamine lub jej wodny roztwór wprowadza sie na zimno do gotowego preparatu.Stabilizowana dyspersja wosków w wodzie otrzymana sposobem wedlug wynalazku wykazuje niezmienione wlasciwosci i konsystencje w temperaturach ponizej ze¬ ra i nie ulega niekorzystnym zmianom, zwlaszcza roz¬ warstwieniu, przez bardzo dlugi okres, nawet przy pa¬ rokrotnym w tym okresie poddawaniu dzialaniu tempe¬ ratur do 70°C, a uzyskiwany, przez stosowanie tak sta¬ bilizowanych preparatów, polysk jest w latwo spostrze- galnym stopniu zwiekszony.Przyklad I. 18 czesci wagowych rafinowanego i estryfikowanego wosku z wegla brunatnego o liczbie kwasowej 35, stapia sie z 12 czesciami wagowymi estry¬ fikowanego i wapniowanego wosku o zawartosci 1,5% CaO i do tak stopionej masy podgrzanej do 105°C do¬ daje sie 3,6 czesci wagowych emulgatora stanowiacego oksyetylowany kwas oleinowy i przy ciaglym mieszaniu dodaje sie 280 czesci wagowych, podgrzanej do okolo 100°C wody, w której rozpuszczono uprzednio 2 czesci wagowe szesoiometylenoczteroaminy i po krótkim mie- 6685266852 szaniu otrzymany produkt chlodzi sie do temperatury 30-^0°C.Przyklad II. 20 czesci wagowych rafinowanego i estryfikowanego wosku z wegla brunatnego o liczbie kwasowej 40, topi sie z 10 czesciami wagowymi nie estryfikowanego i wapniowanego rafinowanego wosku z wegla brunatnego o zawartosci 2% CaO i do tak otrzymanej mieszaniny podgrzanej do temperatury 108°C dodaje sie przy ciaglym mieszaniu podgrzane do tem¬ peratury okolo 100°C, 280 czesci wagowych wody, do której uprzednio wprowadzono 4,5 czesci wagowych kwasu oleinowego oksyetylenowego i 3 czesci wagowe metoksypropyloaminy, a po dodaniu 4 czesci wagowych szesciometylenoczteroaminy i krótkim mieszaniu, otrzy¬ many produkt chlodzi sie do temperatury 30—40°C.Przyklad III. 8,0 czesci wagowych rafinowanego i estryfikowanego wosku z wegla brunatnego o liczbie kwasowej 35, stapia sie z 4,0 czesciami wagowymi estry¬ fikowanego i wapniowanego wosku o Tzawartosci 1,5% CaO i do tak stopionej masy podgrzanej do temperatu¬ ry 110°C dodaje sie 2,0 czesci wagowe emulgatora, sta¬ nowiacego oksyetylowany kwas oleinowy i przy ciag¬ lo 15 20 lym mieszaniu dodaje sie 84,0 czesci wagowe wody, podgrzanej do okolo 100°C. Po wymieszaniu otrzymany produkt chlodzi sie do temperatury 30—40°C. Do ozie¬ bionej dyspersji wprowadza sie 2 czesci wagowe szescio- metylenoczteroaminy, kontynuujac mieszanie jeszcze przez 10 minut. PL PLPublished: 20.XH.1972 66852 IC. 22h2, l / 08 MKP C09g 1/08 UKD Inventors of the invention: Leokadia Mizgier-Jeziorek, Teresa Stanczuk-Rózycka, Jerzy Skotnicki The owner of the patent: Instytut Przemyslu Drobnego i Rzemiosla, Warsaw (Poland) The method of obtaining wax dispersion in water The subject of the invention is the method of obtaining dispersions of waxes in water. The method described in Patent Specification No. 55,252 dispersions in water of refined and esterified brown coal-derived waxes with an acid number higher than 15, melted with esterified and then calcified, lithiated or magnesized waxes are obtained by boiling water containing one of the known ionic or non-ionic emulsifiers is poured into the molten mixture, heated to 105-110 ° C, with constant stirring, and the obtained preparation is cooled to a temperature of 20-40 ° C. In this process, limestone, lithium or magnesia is used esterified waxes which contain 0.25 to «4% CaO or LiO or MgO. The preparations thus obtained they give a stable dispersion that does not delaminate for many months. Observations over a period of more than two years from the preparation of samples of the preparation according to the method of Patent No. 55,252 showed undesirable changes in viscosity and consistency of the preparation. Such changes occur faster and are more vivid in samples of the formulation that have been exposed to temperatures below or above room temperature. These preparations are particularly sensitive to temperatures below 0 ° C. The aim of the invention is to increase the stability of the dispersion of waxes in water. It has been found that the stability of the dispersion of waxes in water can be increased to an unexpected degree and the favorable properties of the preparations obtained are preserved. The method according to the patent No. 55252, as well as many other dispersions and emulsions preparations, is obtained by adding hexamethylene tetraamine to them in an amount of 0.5 to 5% by weight in relation to the weight of the finished preparation. in water, preferably from 0.5 to 5%, hexamethylene tetraamine is added during the preparation of the dispersion. A variation of the process according to the invention consists in the fact that hexamethylene tetraamine or its aqueous solution is cold introduced into the finished preparation. The stabilized dispersion of waxes in water obtained in accordance with the invention shows unchanged properties and consistency at temperatures below zero and does not change unfavorably. especially by delamination, for a very long period, even when subjected to temperatures of up to 70 ° C for several times during this period, and the gloss obtained by using such stabilized preparations is easily perceptibly increased. I. 18 parts by weight of a refined and esterified brown coal wax with an acid number of 35 is melted with 12 parts by weight of an esterified and limed wax with 1.5% CaO, and the molten mass heated to 105 ° C is added 3.6 parts by weight of an ethoxylated oleic acid emulsifier, and with continuous stirring 280 parts by weight are added, preheated to about 100 ° C of water, in which 2 parts by weight of hexiomethylene tetramine have previously been dissolved, and after a short stirring, the obtained product is cooled to a temperature of 30- ^ 0 ° C. Example II. 20 parts by weight of refined and esterified brown coal wax with an acid number of 40 is melted with 10 parts by weight of non-esterified and limed refined brown coal wax with 2% CaO and added continuously to the mixture thus obtained, heated to 108 ° C. After stirring, it is heated to about 100 ° C, 280 parts by weight of water, to which 4.5 parts by weight of oxyethylene oleic acid and 3 parts by weight of methoxypropylamine have been previously added, and after adding 4 parts by weight of hexamethylene tetraamine and briefly stirring, the resulting product is cooled. temperature 30-40 ° C. Example III. 8.0 parts by weight of a refined and esterified brown coal wax with an acid number of 35 is melted with 4.0 parts by weight of an esterified and limed wax with a T content of 1.5% CaO and to such a molten mass heated to a temperature of 110 °. C., 2.0 parts by weight of an emulsifier constituting ethoxylated oleic acid are added, and 84.0 parts by weight of water heated to about 100.degree. C. are added while stirring continuously. After mixing, the product obtained is cooled to 30-40 ° C. 2 parts by weight of hexamethylenetetramine are added to the cooled dispersion, while stirring is continued for 10 minutes. PL PL