PL66492B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.X.1972 66492 KI. 23a,6 MKP Cl Ib 9/02 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Janusz Kulesza, Józef Góra Wlasciciel patentu: Politechnika Lódzka, Lódz (Polska) Sposób wytwarzania srodka zapachowego do celów perfumeryj¬ nych Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania srodka zapachowego do celów perfumeryjnych z weglowo¬ dorowej frakcji olejku kminkowego lub koprowego.Przy wyodrebnianiu z olejku kminkowego lub koprowego karwonu, jako produkt odpadkowy otrzymuje sie tak zwana frakcje weglowodorowa, zawierajaca glównie limonen i felandren z niedu¬ za iloscia karweolu, dwuhydrokarweolu, karwonu i innych skladników. Frakcja ta charakteryzuje sie swoistym kminkowym zapachem który wywolany jest obecnoscia nawet sladowych ilosci karwonu i/lub dwuhydrokarwonu i z tego powodu nie na¬ daje sie do zastosowania w perfumerii.Próby otrzymania srodka zapachowego z tych frakcji przez ich kondensacje z paraformaldehy- dem albo trójoksymetylenem wedlug znanych spo¬ sobów nie daly pozytywnego wyniku, poniewaz uzyskany w ten sposób produkt równiez obdarzo¬ ny jest charakterystycznym, kminkowym zapa¬ chem* który dyskwalifikuje go dla celów perfu¬ meryjnych.Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wy¬ twarzania srodka zapachowego dzieki wykorzysta¬ niu wymienionych wyzej odpadowych, tanich frak¬ cji olejku kminkowego lub koprowego.Cel ten osiagnieto w ten sposób, ze frakcje we¬ glowodorowa olejku kminkowego lub koprowego poddaje sie redukcji pylem cynkowym, magnezo¬ wym lub glinowym w srodowisku lodowatego kwa¬ su octowego w temperaturze wrzenia mieszaniny, 25 30 a nastepnie kondensuje z paraformaldehydem lub trójoksymetylenem i nadal ogrzewa w tej samej temperaturze, po czym wyodrebnia sie produkt za¬ pachowy w znany sposób, na drodze destylacji pod zmniejszonym cisnieniem.W sposobie wedlug wynalazku jedna czescia wa¬ gowa weglowodorowych frakcji olejku kminkowe¬ go lub koprowego rozpuszcza sie w 1—2 czesci wa¬ gowych lodowatego kwasu octowego i dodaje sie 0,01—0,05 czesci wagowych pylu cynkowego, mag¬ nezowego lub glinowego i ogrzewa w temperaturze wrzenia mieszaniny do momentu uzyskania nega¬ tywnej próby na zawartosc ketonów. Po zreduko¬ waniu ketonów dodaje sie 0,2—0,5 czesci wago¬ wych paraformaldehydu lub trójbksymetylenu i nadal ogrzewa w temperaturze wrzenia w ciagu 20—35 godzin.Po zakonczeniu kondensacji oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem nieprzereagowany kwas octowy, wylewa pozostalosc do wody, usuwa nieprzereagowany paraformaldehyd przez przemy¬ cie woda amoniakalna lub 5—10% nadtlenkiem wodoru i poddaje frakcjonowanej destylacji pod zmniejszonym cisnieniem odbierajac nastepujace frakcje: frakcja o temperaturze wrzenia 64—75WC przy 15 mm Hg n 20 = 1,471—1,475 w ilosci 30—35°/t 664923 frakcja o temperaturze wrzenia 90—120°C przy 1,0 mm Fg n 20 = 1,4800—1,4830 w ilosci 50—55% Pogon w ilosci 10—20%. 5 Frakcja o temperaturze wrzenia 64—75°C stano¬ wi nieprzereagowane weglowodory terpenowe o przyjemnym cytrynowym zapachu. Moze byc uzyta w celach perfumeryjnych lub zastosowana ponow¬ nie do reakcji kondensacji z paraformaldehydem.Frakcje o temperaturze 90—120°C stanowi wlas¬ ciwy produkt zapachowy obdarzony przyjemnym bergamotowo-kwiatowym zapachem. Pogon stano¬ wi produkt odpadowy. 15 Nizej podany przyklad ilustruje sposób wedlug wynalazku nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad. 100 g weglowodorowej frakcji olej¬ ku kminkowego miesza sie ze 100 g lodowatego kwasu octowego, dodaje 2 g pylu cynkowego i og- 2o rzewa w stanie lagodnego wrzenia w ciagu 2 go¬ dzin. (Pobrana po tym czasie próbka dawala ne¬ gatywny wynik z 2»4-dwunitrofenylohydrazyna na zawartosc ketonu). Nastepnie dodaje sie 22 g pa- raformaldehydu i ogrzewa w stanie lagodnego 25 wrzenia w ciagu 25 godzin. Oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem 61 g nieprzereagowanego kwasu octowego a pozostalosc wylewa do 300 cm3 wody. Oddziela sie warstwa organiczna, przemywa 3 X 100 cm3 5% nadtlenkiem wodoru, suszy siar- 30 czanem sodowym i poddaje destylacji na kilkupól- kowej kolumnie zbierajac nastepujace frakcje: 4 frakcja w ilosci 32 g o temperaturze wrzenia 64—74°C przy 15 mm Hg 20 n £=1,4720 frakcja w ilosci 55 g o temperaturze wrzenia 90—120°C przy-1 mm Hg n ^ = 1,4820 pozostalosc w ilosci 19 g Sposobem wedlug wynalazku z weglowodoro¬ wych frakcji olejku kminkowego lub koprowego uzyskuje sie produkt o przyjemnym charaktery¬ stycznym bergamotowo-kwiatowym zapachu, nada¬ jacy sie do celów perfumeryjnych oraz do perfu¬ mowania mydel, syntetycznych srodków pioracych, kosmetyków i innych wyrobów przemyslowych. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania srodka zapachowego do ce¬ lów perfumeryjnych, znamienny tym, ze jedna czesc wagowa pozbawionej zasadniczo korwonu weglowodorowej frakcji olejku kminkowego lub koprowego poddaje sie redukcji 0,01—0,05 czesci wagowych pylu cynkowego, magnezowego lub gli¬ nowego w srodowisku lodowatego kwasu octowego w temperaturze wrzenia mieszaniny, a nastepnie kondensuje z 0,2—0,3 czesci wagowych paraformal- dehydu lub trójoksymetylenu i nadal ogrzewa w tej temperaturze w ciagu 20—35 godzin, po czym wyodrebnia sie produkt zapachowy na drodze de¬ stylacji pod zmniejszonym cisnieniem odbierajac frakcje o temperaturze wrzenia 90—120°C przy 1 mm Hg. PZG w Pab., zam. 1398-72, nakl. 190+20 egz. Cena zl 10,— PL PL