Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1972 66334 KI. 12a,5 MKP BOld 3/38 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Andrzej Maczynski, Tomasz Jablkowski Wlasciciel patentu: Polska Akademia Nauk (Instytut Chemii Fizycznej), Warszawa (Polska) Sposób destylacji z lotnym rozpuszczalnikiem i urzadzenie do stosowania tego sposobu Przedmiotem wynalazku jest sposób destylacji z lotnym rozpuszczalnikiem i urzadzenie do sto¬ sowania tego sposobu.Destylacje z lotnym rozpuszczalnikiem, glównie z para wodna stosuje sie w celu obnizenia tempe¬ ratury procesu i stworzenia warunków zabezpie¬ czajacych przed rozkladem termicznym substancji destylowanej.Zamiast pary wodnej mozna stosowac wode ciekla lub inne rozpuszczalniki- Czasami stosuje sie gazy obojetne, jednak ze wzgledu na trudnosci wydzielania pary z gazów czynnik ten jest rza¬ dziej stosowany. Proces destylacji z para wodna charakteryzuje sie naogól duzym zuzyciem wody zwlaszcza w przypadku destylacji wysokowrzacych substancji. Ze wzgledu na duze cieplo parowania wody proces ten wymaga wiec doprowadzania znacznych ilosci ciepla.W celu usuniecia tej niedogodnosci i zapobieze¬ nia duzemu zuzyciu ciepla, pary opuszczajace apa¬ rat destylacyjny poddaje sie czesciowej konden¬ sacji. Nieskroplone pary zawierajace pare wodna oraz niewielka ilosc skladników destylowanych za¬ wraca sie do aparatu destylacyjnego, po uprzednim sprezeniu, a z zewnatrz doprowadza sie pare wodna, która uzupelnia wode odprowadzana z pro¬ duktami destylacji. Proces taki charakteryzuje sie wprawdzie znacznym obnizeniem zuzycia ciepla, ale wymaga stosowania pompy do przetlaczania 10 20 30 par, co jest niedogodne np. w wysokiej temperatu¬ rze czy srodowisku korodujacym.Celem wynalazku bylo opracowanie takiej me¬ tody destylacji z lotnym rozpuszczalnikiem, która eliminowalaby koniecznosc stosowania pompy do przetlaczania par, a jednoczesnie zapewnialaby male zuzycie ciepla potrzebne do prowadzenia pro¬ cesu. Z przestrzeni destylacyjnej, w której pary lotnego skladnika znajduja sie w stale wysokim stezeniu, usuwa sie skladnik wyzej wrzacy przez kondensowanie par w" temperaturze wyzszej od temperatury calkowitej kondensacji tych par.Proces wedlug wynalazku objasnia wykres równowagi pomiedzy skladem cieczy i pary przy stalym cisnieniu, przedstawiony na fig. 1.Symbole A, B oznaczaja wyzej wrzace skladniki destylowane, symbol R wode lub inny lotny roz' puszczalnik. Ciecz surowa o skladzie xs ogrzewa sie do temperatury poczatkowej t0, w której ciecz ta wrze. Pary ogrzanej surówki stale schladza sie do temperatury tk, która jest wyzsza od tempera¬ tury calkowitej kondensacji tych par tck. Uzyskuje sie wówczas pary o skladzie yk i ciecz o skladzie xk, przy czym pary ykpozostaja stale w przestrze¬ ni destylacyjnej, zas ciecz xk odbierana jest jako destylat. W miare ogrzewania cieczy surowej od temperatury t0 do tw zmienia sie sklad tej cieczy od xs do xw, przy czym ciecz o skladzie xw odbie¬ rana jest jako ciecz wyczerpana, zas pary o ste¬ zeniu w granicach od yk do yw znajduja sie sta- 663343 le w przestrzeni destylacyjnej. Pary te jak wynika z wykresu zawieraja stale wysokie stezenie roz¬ puszczalnika R- Sposób wedlug wynalazku nadaje sie zwlaszcza do prowadzenia de&tylacji w sposób ciagly w urza¬ dzeniu przedstawionym przykladowo i schema¬ tycznie na fig. 2, które równiez stanowi przedmiot wynalazku.Urzadzenie sklada sie z dwóch rur 1 i 2 umiesz¬ czonych wzgledem siebie koncentrycznie, które wraz ze sciankami 7 i 8 tworza przestrzen desty¬ lacyjna 9. Rura zewnetrzna 2 zaopatrzona jest w plaszcz chlodzacy 6 a rura wewnetrzna 1 sta¬ nowi grzejnik. W sciankach 7 i 8 umieszczone sa przewody 3, 4, 5, przy czym przewód 3 sluzy do doprowadzania surówki, przewód 4 do odprowa¬ dzania cieczy wyczerpanej zas przewód 5 do od¬ prowadzania destylatu z przestrzeni destylacyjnej.Przy sciance 8 znajduje sie przegroda 10, która uniemozliwia mieszanie sie cieczy wyczerpanej z destylatem. Destylacje wedlug wynalazku prowa¬ dzi sie w ten sposób, ze ciecz surowa wprowadza sie przewodem 3 na powierzchnie rury 1 ogrzewa¬ nej badz cieklym czynnikiem, badz wyposazonej w element grzejny np. spirale.Ciecz surowa o skladzie xs i temperaturze t0, splywajac po sciankach rury 1 osiaga u dolu apa¬ ratu temperature tw. W trakcie tego ciecz odpa¬ rowuje i u dolu aparatu ma sklad odpowiadajacy równowadze w temperaturze tw. Praca znajdujaca sie w przestrzeni destylacyjnej 9 wykrapla sie czesciowo na sciance rury 2, która posiada tempe¬ rature tk wyzsza od temperatury calkowitej kon¬ densacji tych par tCk. W czasie biegu procesu w przestrzeni destylacyjnej wytwarza sie w parach wysokie stezenie skladnika lotnego. W poblizu sciany rury chlodzacej 2 stezenie to jest stale i wynosi yk, natomiast w poblizu rury grzejnej 1 zmienia sie w granicach od ys do yw- Zuzycie lotnego rozpuszczalnika np. wody w tym 66334 4 procesie jest nieduze, gdyz znikome ilosci wody odprowadzane sa z ciecza wyczerpana i z desty¬ latem. Jako lotne rozpuszczalniki moga byc sto¬ sowane inne substancje niz woda np. benzen- 5 Sposób wedlug wynalazku moze byc stosowany do znanych destylacji z lotnymi rozpuszczalnikami a ponadto równiez w tych procesach, w których dotychczas nie prowadzono destylacji z para wodna lub innymi lotnymi rozpuszczalnikami, gdyz bylo io to nieoplacalne, choc ze wzgledów fizykoche¬ micznych mozliwe do realizacji. PL