PL65971B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 14.X.1964 Wlochy Opublikowano: 25.X.1972 65971 KI. 23b, 1/05 MKP ClOg 21/00 UKD Wlasciciel patentu: SNAM S.p.A., Mediolan (Wlochy) Sposób oddzielania weglowodorów aromatycznych z mieszaniny weglowodorów Przedmiotem wynalazku jest sposób oddzielania weglowodorów aromatycznych z mieszaniny we¬ glowodorów aromatycznych i niearomatycznych za pomoca ekstrakcji rozpuszczalnikowej. Sposób ten nadaje sie zarówno do przerobu frakcji weglo wodorów o niskiej jak i wysokiej temperaturze wrzenia.Znane sa liczne sposoby ekstrahowania weglowo¬ dorów aromatycznych z frakcji weglowodorowych za pomoca rozpuszczalników. Sposoby te polegaja na tym, ze frakcje weglowodorowa ekstrahuje sie rozpuszczalnikiem, a otrzymany ekstrakt, skla¬ dajacy sie z rozpuszczalnika i zawartych w nim weglowodorów aromatycznych, poddaje sie desty¬ lacji w celu wyodrebnienia weglowodorów aro¬ matycznych, i regeneracji rozpuszczalnika.Te znane sposoby moga byc jednak stosowane z powodzeniem tylko wtedy, gdy temperatura wrzenia rozpuszczalnika rózni sie znacznie od tem¬ peratury wrzenia ekstrahowanego weglowodoru, nie nadaje sie natomiast do stosowania gdy tem¬ peratury wrzenia rozpuszczalnika i weglowodoru sa do siebie zblizone.Celem wynalazku jest opracowanie takiego spo¬ sobu ekstrakcji weglowodorów aromatycznych, któ¬ ry umozliwia otrzymywanie zwiazków aromatycz¬ nych o duzej czystosci, nawet Wtedy, gdy tempera¬ tury wrzenia ekstrahowanych weglowodorów i za¬ stosowanego rozpuszczalnika sa do siebie zblizone, io 15 30 przy czym sposób ten charakteryzuje sie malym r^ydatkiem energii cieplnej.Maksymalne stezenie weglowodorów aromatycz¬ nych, które mozna uzyskac z danej frakcji weglo¬ wodorów, wynika z wykresu przedstawionego w ukladzie trójkatnym dla roztworu trójskladniko¬ wego rozpuszczalnik — zwiazki aromatyczne — zwiazki niearomatyczne. Poniewaz jednak to ste¬ zenie jest przewaznie niedostateczne przeto w ce¬ lu uzyskania czystego produktu aromatycznego nalezy dodatkowo stosowac rózne sposoby ulat¬ wiajace rozdzielanie skladników. Mozna na przy¬ klad zmieniac charakterystyke rozpuszczalnika przez dodawanie do niego takich substancji, które, jak na przyklad woda, czynia rozpuszczalnik bar¬ dziej selektywnym.Znane jest równiez zawracanie do kolumny eks¬ trakcyjnej weglowodorów niearomatycznych o nis¬ kiej temperaturze wrzenia, latwiej rozpuszczalnych w rozpuszczalniku od niearomatycznych skladni¬ ków majacych wyzsza temperature wrzenia. Weg¬ lowodory latwiej rozpuszczalne Wymywaja weglo¬ wodory niearomatyczne o wyzszych temperaturach wrzenia, po czym dzieki znacznej róznicy tempera¬ tur wrzenia moga byc latwo oddzielone przez des¬ tylacje od wyekstrahowanych zwiazków aromatycz¬ nych. Proces ten jest jednak dosc skomplikowany i wymaga stosowania dodatkowych operacji i urza¬ dzen. Poza tym oddestylowywanie z ekstraktu roz- 65 97165 971 3 puszczalnika, zwlaszcza zawierajacego dosc duze ilosci wody, powoduje znaczne straty ciepla.W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 257 667 podano, ze aldo- i ketomorfo- liny wykazuja selektywna zdolnosc rozpuszczania takich skladników mieszanin weglowodorów, w których stosunek wegla do wodoru jest wysoki, a zwlaszcza zwiazków aromatycznych.Formylomorfolina, a zwlaszcza 4-formylomor- folina o wzorze podanym na rysunku, zarówno sama jak i zmieszana z woda, wykazuje zdolnosc rozpuszczania zwiazków aromatycznych zadowala¬ jaca tak z punktu widzenia wydajnosci jak i se¬ lektywnosci.Nieodlaczna wada tych rozpuszczalników, a zwlaszcza formylomorfoliny, jest ich dzialanie ko¬ rodujace oraz bardzo mala trwalosc w temperatu¬ rze powyzej 90° C, zwlaszcza w obecnosci wody.Poza tym formylomorfolina, tak bezwodna jak i zawierajaca wode, stykajac sie z produktami ko¬ rozji zawierajacymi zelazo, ulega szybko rozkla¬ dowi.Sposób wedlug wynalazku umozliwia stosowanie formylomorfoliny do ekstrahowania weglowodo¬ rów aromatycznych z mieszaniny weglowodorów aromatycznych i niearomatycznych, z uniknieciem wad znanych sposobów, przy czym wszystkie fazy procesu z udzialem formylomorfoliny prowadzi sie w temperaturze ponizej 90° C.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze do urzadzenia do ekstrakcji metoda przeciwpradu w srodkowej czesci kolumny ekstrakcyjnej wpro¬ wadza sie mieszanine weglowodorów aromatycz¬ nych z niearomatycznymi, a w jednym koncu urza¬ dzenia doprowadza sie rozpuszczalnik zawierajacy formylomorfoline, zas w przeciwleglym koncu urzadzenia doprowadza sie zawracany odciek, za¬ wierajacy niearomatyczna frakcje o temperaturze wrzenia zasadniczo nizszej od temperatury wrzenia ekstrahowanej mieszaniny weglowodorów, przy czym ekstrakcje prowadzi sie w temperaturze 20— —90°C, korzystnie 25—70°C.Oczyszczony produkt, zasadniczo nie zawierajacy weglowodorów aromatycznych i rozpuszczalnika, odprowadza sie w poblizu miejsca doprowadzania rozpuszczalnika, a uzyskany ekstrakt, stanowiacy roztwór weglowodorów aromatycznych w rozpusz¬ czalniku, zawierajacy ponadto pewna ilosc weglo¬ wodorów niearomatycznych, stanowiacy odciek odprowadza sie w przeciwleglym koncu ekstraktora i nastepnie przemywa w przeciwpradzie niearoma¬ tycznymi weglowodorami o temperaturze wrzenia nizszej od temperatury wrzenia weglowodorów aro¬ matycznych zawartych w tym ekstrakcie, po czym z jednej strony kolumny odprowadza sie faze ciez¬ sza, zawierajaca rozpuszczalnik zasadniczo wolny od weglowodorów, a w przeciwleglym koncu kolum¬ ny odprowadza sie ekstrakt uwolniony od rozpusz- czalnika, skladajacy sie z weglowodorów aroma¬ tycznych i niearomatycznych weglowodorów, stano¬ wiacych czynnik pluczacy.Z roztworu tego oddestylowuje sie glówna czesc weglowodoru niearomatycznego, zawraca go jako odciek i stosuje dalej jako czynnik pluczacy, a po¬ zostalosc po pierwszej destylacji poddaje sie po- 4 wtórnej destylacji, usuwajac pozostala ilosc weglo¬ wodorów niearomatycznych wraz z czescia latwiej lotnych weglowodorów aromatycznych, przy czym otrzymany destylat zawraca sie do urzadzenia eks¬ trakcyjnego i wprowadza razem z mieszanina we¬ glowodorów poddawana przeróbce. Pozostalosc po powtórnej destylacji stanowi zasadniczo czyste we¬ glowodory aromatyczne.Stosunek objetosciowy rozpuszczalnika do surow¬ ca wynosi od 1:1 do 5:1, korzystnie od 2:1 do 3,5:1. Nawet przy tak niskich stosunkach w porów¬ naniu z tymi, jakie stosuje sie w znanych sposobach, sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie zwiazki aromatyczne z wydajnoscia powyzej 96% wydaj¬ nosci teoretycznej, przy czym otrzymane weglowo¬ dory sa tak czyste, ze mozna je bez dalszego oszysz¬ czania stosowac do procesu nitrowania.Dodawanie wody do formylomorfoliny powoduje wprawdzie polepszenie selektywnosci rozpuszczania, ale równoczesnie obniza zdolnosc rozpuszczania.Z tych wzgledów, jezeli stosuje sie formylomorfo¬ line uwodniona, wówczas przy zachowaniu poda¬ nych wyzej granic, stosunek ilosciowy rozpuszczal¬ nika do surowca powinien byc nieco wiekszy, niz przy uzyciu formylomorfoliny bezwodnej i wystar¬ cza stosowanie nieco mniejszych ilosci czynnika pluczacego.W przypadku stosowania do ekstrakcji uwod¬ nionej formylomorfoliny, bilans cieplny procesu _ ekstrakcji nie ulega zmianie, gdyz wode wraz z rozpuszczalnikiem oddziela sie od weglowodo¬ rów bez stosowania procesu destylacji. W odróznie¬ niu od znanych sposobów, odprowadzanie weglo¬ wodorów aromatycznych w miejscu odprowadzania oc ekstraktu byloby nie tylko niekorzystne, ale nawet 35 szkodliwe. W rzeczywistosci formylomorfolina ma tak wysoka selektywnosc, ze zbyteczne jest doda¬ wanie wody w ilosci powodujacej wzajemne roz¬ puszczanie sie obu faz w stanie równowagi przy wylocie ekstraktu z urzadzenia ekstrakcyjnego.Ze wzgledu na duza zdolnosc formylomorfoliny rozpuszczania zwiazków aromatycznych, przy bar¬ dzo malej zdolnosci rozpuszczania zwiazków niearo¬ matycznych, korzystnie jest doprowadzac do urza¬ dzenia ekstrakcyjnego jako odcieku weglowodo¬ rów niearomatycznych, zwlaszcza ich lzejszych frakcji o niskiej temperaturze wrzenia, na przyklad parafiny. Stwierdzono, ze stosunek objetosciowy niearomatycznych odcieków dodawanych do swie- 50 zego surowca jest w porównaniu ze znanymi sposo¬ bami nieoczekiwanie niski i wynosi od 0,15 :1 do 0,7:1, korzystnie od 0,25:1 do 0,5:1.Bardziej lotna frakcja, oddestylowana z ekstrak¬ tu po oddzieleniu rozpuszczalnika i zwiazków nie- 55' aromatycznych stosowanych do wymywania i jako odciek, zawiera prawie wszystkie bardziej lotne weglowodory aromatyczne wraz z zasadniczo wszystkimi skladnikami niearomatycznymi, które byly zawarte w surowcu. Tej frakcji nie stosuje sie 60 jako odcieku, gdyz zawarte w niej zwiazki aroma¬ tyczne nie wplywalyby korzystnie na przebieg pro¬ cesu. Frakcje te zawraca sie do ekstrakcji wpro¬ wadzajac ja jako surowiec w tym miejscu, w któ¬ rym weglowodorowa frakcja ma sklad podobny tak, 65 aby nie zmienic warunków ekstrakcji i nie wywo-5 lywac niepozadanego wzajemnego rozpuszczania sie faz bedacych w stanie równowagi.Przez oddzielanie z ekstraktu frakcji zawieraja¬ cej czesc bardziej lotnych skladników aromatycz¬ nych wraz z wszystkimi skladnikami niearoma¬ tycznymi majacymi przewaznie niska temperature wrzenia, otrzymuje sie poprawe produktu konco¬ wego, a nie poprawe warunków ekstrakcji. Zawró¬ cona frakcja stanowi jednak tylko mala czesc (2—20%) mieszaniny macierzystej.Proces wymywania ekstraktu z jednej strony w celu odzyskania rozpuszczalnika, a z drugiej stro¬ ny w celu otrzymania weglowodorów aromatycz¬ nych, przebiega z nieoczekiwanie wysoka wydaj¬ noscia. Stosunek objetosciowy lekkiej frakcji nie¬ aromatycznej stosowanej do wymywania, do roz¬ puszczalnika wprowadzonego do ekstrakcji w celu praktycznie calkowitego odzysku zwiazków aro¬ matycznych wynosi od 0,5:1 do 1,2:1. Na przyklad, dzieki wymywaniu pj—10 stopniowemu w rozpusz¬ czalniku pozostaje mniej niz 1% wagowych zwiaz¬ ków aromatycznych w stosunku wagowym i mniej niz 2% wagowych lekkich zwiazków niearomatycz¬ nych.Jedna z zalet sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze ekstrakcje frakcji aromatycznej i od¬ dzielanie rozpuszczalnika od weglowodorów eks¬ traktu, przeprowadza sie bez straty ciepla i przy uzyciu prostych urzadzen. Bardzo dobre wyniki osiaga sie przy stosowaniu znanych kilkustopnio¬ wych kolumn do pracy metoda przeciwpradowa.Na rysunku uwidoczniono schematycznie przyklad urzadzenia do stosowania sposobu wedlug wyna¬ lazku, w zastosowaniu do frakcji weglowodorów o 6—8 atomach wegla.Do ekstraktora 1 przewodem 2 doprowadza sie rozpuszczalnik stanowiacy bezwodna formylomor- foline, przewodem 3 — swiezy ciekly surowiec, za¬ wierajacy frakcje aromatyczna o temperaturze wrzenia 60—150°C razem z frakcja C6, podawana przewodem 4. Przez przewód 5 doprowadza sie niearomatyczny odciek majacy temperature wrze¬ nia ponizej 60°C i zawierajacym zasadniczo frak¬ cje C5. Od góry przewodem 6 wyplywa z ekstrak¬ tora ciecz oczyszczona, a od dolu przewodem 7 eks¬ trakt.Oczyszczona ciecz wprowadza sie przewodem 6 do pluczki 8, do której przewodem 9 doplywa wo¬ da. W pluczce 8 resztki formylomorfoliny zawarte w oczyszczonej cieczy macierzystej zostaja usunie¬ te w postaci bardzo rozcienczonego roztworu wod¬ nego, który wyplywa przewodem 10, podczas gdy pozbawiona rozpuszczalnika oczyszczona ciecz ma¬ cierzysta wyplywa przewodem 11.Pozbawiona rozpuszczalnika oczyszczona ciecz macierzysta przeplywa do kolumny 12, w której frakcja wrzaca w temperaturze ponizej 60°C zos¬ taje oddestylowana i stanowi niskowrzacy niearo¬ matyczny odciek odprowadzany przewodem 13. podczas gdy od dolu przewodem 14 wyplywa os¬ tatecznie oczyszczona ciecz.Ekstrakt wyplywajacy przewodem 7 przeplywa do drugiej pluczki 15, do której przewodem 16 do¬ plywa równiez lekka niearomatyczna frakcja o 971 6 temperaturze wrzenia ponizej 60°C. Obydwa te strumienie mieszaja sie w przeciwpradzie i na¬ stepnie zostaja rozdzielone, przy czym lzejszy stru¬ mien stanowiacy ekstrakt bez rozpuszczalnika, za- 5 wierajacy wyekstrahowane weglowodory oraz weg¬ lowodorowa frakcje wymywajaca, wyplywa prze¬ wodem 17, a ciezszy strumien, zawierajacy for- mylomorfoline z mala iloscia weglowodorów, wy¬ plywa przewodem 18. 10 Ekstrakt pozbawiony rozpuszczalnka przeply¬ wa przewodem do trzeciej pluczki 19, w której ewentualnie obecne jeszcze slady formylomorfoli¬ ny zostaja wymyte woda z mala zawartoscia foc- mylomorfoliny dochodzaca przewodem 10. 15 Z pluczki 19 odplywaja dwa strumienie, a mia¬ nowicie, ciezszy, skladajacy sie z wody z formylo- morfolina, wyplywa przewodem 20, oraz lzejszy, stanowiacy pozbawiony rozpuszczalnika ekstrakt wyplywa przewodem 21. Wode z formylomorfolina 20 kieruje sie do kolumny 22 i poddaje destylacji w celu odzyskania formylomorfoliny, która przesyla sie przewodem 23 do przewodu 2 w którym laczy sie ze strumieniem plynacym przewodem 18. Wo¬ da wyplywajaca z tej kolumny przewodem 9 zo- 25 staje uzyta ponownie w pluczce 8.Ekstrakt pozbawiony rozpuszczalnika przeplywa przewodem 21 do kolumny 24, w której zostaje z niego oddestylowana frakcja wrzaca ponizej. 60°C, która wyplywa przewodem 25. Te frakcje rozdzie- 30 la sie na dwa strumienie, z których jeden zostaje przekazany przewodem 2)6 i po polaczeniu sie ze strumieniem z przewodu 13 przeplywa przewodem 5 jako odciek do ekstraktora 1, a drugi przeplywa przewodem 16 do pluczki 15 jako srodek przemy- *5 wajacy.Z dolu kolumny 24 przewodem 27 wyplywaja we¬ glowodory aromatyczne wyekstrahowane z cieczy macierzystej z malym dodatkiem weglowodorów niearomatycznych zasadniczo o niskiej tempera- 40 turze wrzenia, pochodzacych z odcieku i frakcji wymywanej. Ta mieszanina przez przewód 27 zasila sie kolumne 28.W kolumnie 28 oddestylowuje sie górna frakcje, która przewodem 4 powraca do ekstraktora 1. Skla- 45 da sie ona z malej ilosci frakcji niearomatycznej, obecnej w ekstrakcie oraz czesciowo z latwiej lot-, nych weglowodorów aromatycznych. Dolny pro¬ dukt stanowia zasadniczo tylko weglowodory aro¬ matyczne które przewodem 29 przeplywaja do nie 50 uwidocznionego na rysunku dzialu destylacji frak¬ cyjnej.Sposobem wedlug wynalazku mozna przerabiac rózne rodzaje mieszanin weglowodorów zawieraja¬ cych frakcje aromatyczna, w celu odzyskania tej 55 frakcji. Do wytwarzania zwiazków aromatycznych, stosuje sie glównie produkty naftowe, zwlaszcza produkty reformowane, które zawieraja znaczny procent weglowodorów aromatycznych.Sposób wedlug wynalazku mozna stosowac do uzyskiwania róznych weglowodorów aromatycznych od benzenu do naftalenu. Jezeli przeróbce pod¬ daje sie ciezsze frakcje, wówczas frakcje niearo¬ matyczne stosowane jako odciek i do przemywania 65 moga byc równiez ciezsze. Na przyklad, jezeli od-7 65 971 8 dzielanym zwiazkiem aromatycznym o najnizszej temperaturze wrzenia jest benzen, niearomatycz¬ na frakcja jest korzystnie pentan, a gdy oddzie¬ lanym zwiazkiem aromatycznym o najnizszej temperaturze wrzenia jest ksylen, niearornatycz na frakcja zawracana i stosowana do wymywania moze byc frakcja heptanowa.Dla uwydatnienia korzysci wynikajacych z za¬ stosowania sposobu wedlug wynalazku podano po¬ nizej kilka przykladów.Przyklad I. Jako surowiec do przerobu za¬ stosowano katalitycznie reformowana benzyne o nastepujacych danych: Ciezar wlasciwy przy 20°C — 0,7570 Wspólczynnik zalamania N20— 1,4290 Sklad surowca: 10 Benzen — 4,47% w stosunku wagowym Toluen — 17,41% Ksyleny i etylobenzen — 23,24% Parafiny — 54,88% Destylacja wedlug A.S.TM, dala wyniki: Poczatek w temperaturze 1% odparowalo przy 5% 10% 20% 30% 40% 50% » »» » nastepuja 65°C 72°C 85°C 88°C 90°C 96°C 100°C 106°C 15 20 25 30 U2QC 119°C 126°C 133°C 139°C 144°C 60% 70% 80% ao% 95% „ „ koniec Pozostalosc 1%; Odzysk 99%.Ekstrahujac powyzsza benzyne za pomoca bez¬ wodnej formylomorfoliny i ukladu podobnego do uwidocznionego na rysunku, w którym kolumna ekstrakcyjna ma liczbe perforowanych pólek od¬ powiadajaca kolumnie o 15 stopniach teoretycz¬ nych, a kolumna do wymywania ma liczbe pólek odpowiadajaca kolumnie o 7 stopniach teoretycz¬ nych i prowadzac ekstrakcje i wymywanie w tem¬ peraturze 25°C wedlug schematu podanego na ry¬ sunku, otrzymano wyniki uwidocznione na tablicy 1. Stosunek objetosciowy rozpuszczalnika do su¬ rowca wynosi 2,5:1, a stosunek lekkich zwiazków niearomatycznych do rozpuszczalnika we frakcji wymywajacej jak 0,9:1, stosunek odcieku do swie¬ zego surowca 0,4:1 i stosunek zawrotu do swiezego surowca 0,1:1.Odciek i frakcje wymywajaca stanowil zasad¬ niczo pentan, zas produkt wyekstrahowany zawie¬ ra benzen, toluen i ksyleny. W tablicy 1 podano sklad cieczy przeplywajacej przez poszczególne czesci urzadzenia uwidocznionego na rysunku, przy czym numeracja tych czesci w tablicy odpowiada numeracji na rysunku.Jak z powyzszego wynika odzysk zwiazków aro¬ matycznych wyniósl 96,38% dla benzenu, 99,41% Tablica 1 Sklad cieczy przeplywajacej przez poszcze Skladniki Pentan Weglowodory nasycone Benzen Toluen Ksyleny Rozpusz¬ czalnik Woda Calosc 2 czesci 6,225 0,050 2,175 0,400 0,050 241,100 250.000 % 2,49 0,02 0,87 0,16 0,02 96,44 3 czesci 60,41 3,87 19,30 20,42 100.00 % 60,41 3,17 15,30 20,42 100 4 czesci 1,000 0,200 8.300 0,5,00 10.000 % 10,00 2,00 83,00 5.00 100 5 czesci 39,672 0,282 0,046 40.000 % 99,18 0,71 0,11 100 6 czesci 33,450 60,648 0,167 0,090 0,670 0,600 95.625 % 34,98 63,43 0,17 0,09 . 0,70 0,63 100 7 czesci 13,447 0,294 14,224 19,800 240,500 304,375 % 4,42 0,10 4,67 5,29 6,51 79,01 100 8 czesci 10,000 10,000 % 100 100 10 czesci 0,600 10,000 10,600 % 5,66 94,34 100 13 czesci 33,450 0,238 0,027 33,715 % 99,22 0,70 0,08 + 100 Sklad cieczy przeplywajacej Skladniki Pentan Weglowo dory nasycone Benzen Toluen Ksyleny Rozpusz¬ czalnik Woda Calol' 2 czesci 5,400 0,060 0,936 0,780 0,624 283,434 8,766 500,00 % 1,80 0,02 0,31 0,26 0,21 94,48 2,92 1P0 3 czesci 60,41 3,87 15,30 20,42 100,00 % 60,41 3,87 15,30 20,42 100 4 czesci 1,000 0,200 8,300 0,500 10,000 % 10,00 2,00 83,00 5,00 100 5 czes¬ ci 39,600 0,280 0,120 40,000 % 99,00 0,70 0,30 [100 6 czesci 29,340 60,618 0,162 0,395 1,049 0,479 92,043 % 31,88 65,85 0,18 0,43 0,14 0,52 100 7 czesci 16,660 0,332 13,064 16,185 19,995 282,955 8,766 357,957 % 4,65 0,09 3,65 4,52 5,59 79,05 2,45 100 9 czes¬ ci 10,000 10,000 % 100,0 100 10 czesci 0,479 10,000 10,479 % 4,57 95,43 100 Tablica 2 przez poszcze 13 czes¬ ci 29,340 0,208 0,023 29,571 % 99,22 0,70 0,08 100 14 czes¬ ci 60,410 0,139 0,395 1,049 61,993 % 97,45 0,22 0,64 1,69 1009 65*71 10 dla toluenu, 96,71% dla ksylenu. Ogólnie odzyska¬ no 97,73%.Przyklad II. Surowiec taki jak w przykla¬ dzie I poddano przeróbce z uwodnionym rozpusz¬ czalnikiem, równiez utrzymujac temperature 25°C podczas ekstrakcji i wymywania. Wyniki sa uwi¬ docznione w tablicy 2.Sposób przerobu przyjeto wedlug schematu po¬ danego na rysunku, z jednym wyjatkiem, a mia¬ nowicie1 strumien przeplywajacy przewodem 13 zostal polaczony ze strumieniem dostarczanym przewodem 16, a nie przewodem 26 dla stworzenia refluksu przekazywanego przewodem 5. W tym przypadku refluks ten bedzie mial sklad strumie¬ nia w przewodzie 25.Odzysk weglowodorów aromatycznych wyniósl 96,40% dla benzenu, 97,42% dla toluenu, 94,86% dla ksylenów, a ogólny odzysk wyniósl 96%.Zasadniczym wynikiem tego postepowania bylo zmniejszenie ilosci oddestylowanych weglowodo¬ rów przy minimalnym zmniejszeniu odzysku zwiazków aromatycznych.Przyklad III. Surowiec stanowila frakcja o temperaturze wrzenia 63—103°C katalitycznie reformowanej benzyny o nastepujacych danych: Ciezar wlasciwy przy 20°C 0,7464 Wspólczynnik zalamania swiatla N2° Sklad: Benzen Toluen Parafiny 1,4248 19,00% w stosunku objetosciowym 18,08% 62,92% 10 15 20 30 Ekstrakcje prowadzono w nastepujacych • wa¬ runkach: Stosunek objetosciowy rozpuszczalnika do surowca 1,2:1 Temperatura 25°C Zawartosc wody w mieszaninie rozpuszczalnikowej 3% w stosunku wagowym Stosunek objetosciowy re¬ fleksu aromatycznego do surowca 0,1:1 Stosunek objetosciowy re¬ fleksu do surowca 0,3:1 Stosunek objetosciowy pentanu wymywajacego do rozpuszczal¬ nika 1,34:1 Odzysk weglowodorów aromatycznych dla ben¬ zenu 96,4%, dla toluenu 95,2%. Czystosc ogólna 98,59% w stosunku objetosciowym. PL PL

Claims (9)

1. Z a strzezenia pa ten to we 1. Sposób oddzielania weglowodorów aromatycz¬ nych z mieszaniny weglowodorów aromatycz¬ nych i niearomatycznych przez ekstrakcje za pomoca rozpuszczalnika, wymywanie ekstraktu za pomoca lekkiej frakcji weglowodoru niearo¬ matycznego oraz odprowadzanie rozpuszczal¬ nika zasadniczo nie zawierajacego weglowodo¬ rów i odprowadzanie weglowodorów zasadniczo nie zawierajacych rozpuszczalnika, znamienny tym, ze do urzadzenia do ekstrakcji przeciwpra- dowej wprowadza sie w srodkowej czesci ko- gólne czesci urzadzenia 14 czesci 60,410 0,140 0,090 0,670 61,310 X 98,53 0.23 0,15 1,09 100 16 czesci 222,750 1,575 0,675 225,000 % 99,00 0,70 0,30 100 17 czesci 229,972 1,819 12,724 13,710 19,750 5,130 285,105 % 80,66 0,64 4,46 5,51 6,93 1,80 100 18 czesci 6,225 0,050 2,175 0,400 0,050 235,370 244,270 % 2,55 0,02 0,89 0,16 0,02 96,36 100 20 czesci 5,730 10,000 15,730 % 36,43 63,57 100 21 czesci 229,972 1,619 12,724 15,710 19,750 279,975 % 62,14 0,65 4,54 5,61 7,06 100 23 czesci 5,730 5,730 ) % 100,0 100 25 czesci 228,972 1,619 0,694 231,285 % 99,00 0,70 0,30 100 26 czes¬ ci 6,222 0,044 0,019 6,285 ¦ % 99,00 0,70 0,30 100 27 czes¬ ci 1,00 0,20 12,03 15,71 19,75 48,69 % 2,05 0,41 24,71 32,27 40,56 100 [ M czes¬ ci 3,73 15,21 19,75 38,69 % 9,64 39,31 51,05 100 gólne czesci urzadzenia 16 czesci 148,084 1,046 0,450 — — — — 149,580 % 95,00 0,70 0,30 — — — - 100 17 czesci 188,684 1,526 12,601 15,405 19,371 4,849 — 242,436 % 77,83 0,63 5,20 6,35 7,99 2,00 — 100 18 czesci 5,400 0,060 0,936 0,780 0,624 278,106 8,766 294,672 % 1,83 0,02 0,32 0,26 0,21 94,39 2,97 100 19 czesci - — — — 5,328 10,000 15,328 % - — — — 34,76 65,24 100 21 czesci 188,684 1,526 12,601 15,405 19,371 — 237,587 % 79,43 0,64 5,30 6,48 8,15 _ 100 23 czes¬ ci - — — — 5,328 '5,328 % - — — — 100,00 100 25 czesci 187,684 1,326 0,570 — — — 189,580 % 99,00 0,70 0,30 r- — — 100 13 czesci 177,424 1,254 0,473 — — — 179,151 % 16 czes¬ ci 99,04 0,70 0,26 — — — 100 % 27 czesci 1,000 0,200 12,031 15,405 10,371 48,007 % 2,08 0,42 25,06 32,09 40,35 100 29 ' czesci — — 3,731 14,905 19,371 38,007 % — — 9,82 39,22 50,96 ltff11 65 971 12 lumny ekstrakcyjnej mieszanine weglowodorów aromatycznych z niearomatycznymi, a w jed¬ nym koncu urzadzenia doprowadza sie rozpusz¬ czalnik zawierajacy formylomorfoline, zas w przeciwleglym koncu urzadzenia doprowadza sie zawracany odciek, zawierajacy niearomatycz¬ na frakcje weglowodorowa o temperaturze wrzenia zasadniczo nizszej od temperatury wrzenia mieszaniny weglowodorów, prowadzac proces ekstrakcji w temperaturze 20—90°C, przy czym oczyszczony produkt, zasadniczo nie zawierajacy weglowodorów i rozpuszczalnika, odprowadza sie w tym koncu urzadzenia, w któ¬ rym wprowadza sie rozpuszczalnik, a ekstrakt weglowodorów aromatycznych w rozpuszczal¬ niku, zawierajacy czesc czynnika doprowadzo¬ nego jako odciek, a zasadniczo wolny od weglo¬ wodorów niearomatycznych, odprowadzany z ekstraktora w poblizu miejsca wprowadzania odcieku, przemywa sie nastepnie w przeciw- pradzie niearomatycznym weglowodorem o temperaturze wrzenia nizszej od temperatury wrzenia weglowodorów aromatycznych zawar¬ tych; w tym ekstrakcie, po czym odprowadza sie faze ciezsza, zawierajaca wszystek rozpusz¬ czalnik zasadniczo wolny od weglowodorów, zas w przeciwleglym koncu urzadzenia odprowadza sie ekstrakt uwolniony od rozpuszczalnika, skla¬ dajacy sie z weglowodorów aromatycznych i niearomatycznego weglowodoru stanowiacego czynnik pluczacy, po czym z roztworu tego od- destylowuje sie glówna czesc weglowodorów niearomatycznych i zawraca go jako odciek i czynnik pluczacy, a pozostalosc poddaje sie pow¬ tórnej destylacji, usuwajac pozostale weglowo¬ dory niearomatyczne wraz z czescia latwiej lot¬ nych weglowodorów aromatycznych, przy czym otrzymany destylat kieruje sie do urzadzenia ekstrakcyjnego razem z mieszanina weglowodo¬ rów poddawana przeróbce, a pozostalosc po drugiej destylacji stanowi zasadniczo czyste 5 weglowodory aromatyczne.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie formylomorfoline zawierajaca w stosunku objetosciowym 0,5—10%, korzystnie 1—4% wody. 10

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze jako uzywana do przemywania niearomatyczna frakcje stanowiaca odciek stosuje sie frakcje parafinowa.

4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze 15 do ekstrahowania benzenu, toluenu, ksylenów i etylobenzenu z mieszaniny weglowodorów, jako uzywana do przemywania niearomatyczna fra¬ kcje, stanowiaca odciek, stosuje sie frakcje pen- tanowa. 20

5. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze do ekstrahowania benzenu, toluenu, ksylenów i etylobenzenu z mieszaniny weglowodorów, jako uzywana do przemywania niearomatyczna frak¬ cje, stanowiaca odciek, stosuje sie frakcje bu- 25 tanowa.

6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze stosuje sie rozpuszczalnik w stosunku objetoscio¬ wym do surowca wynoszacym od 1:1 do 5:1, korzystnie 2,1 do 3,5:1. 30

7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze stosuje sie zawracany odciek niearomatyczny w stosunku objetosciowym do surowca wynosza¬ cym od 0,15:1 do 0,7:1.

8. Sposób wedlug zastrz. 1—7, znamienny tym, ze 35 stosunek objetosciowy rozpuszczalnika do frak¬ cji niearomatycznej wykorzystywanej od prze¬ mywania ekstraktu wynosi od 0,5:1 do 1,2:1.KI. 23b, 1/05 65 971 MKP ClOg 21/00 JH. J3±. 12 sL -10 ^T JA2. J/' 17-i 19 li. ^T 20 ^26 25 24 16 U B 15 16-; 2/ U 28 K' 18 -22 -2

9. j3j_zr PL PL