PL65929B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL65929B1 PL65929B1 PL131172A PL13117269A PL65929B1 PL 65929 B1 PL65929 B1 PL 65929B1 PL 131172 A PL131172 A PL 131172A PL 13117269 A PL13117269 A PL 13117269A PL 65929 B1 PL65929 B1 PL 65929B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- molybdenum
- chlorine
- temperature
- catalyst
- cobalt
- Prior art date
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 14
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 14
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 10
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 5
- PXJJSXABGXMUSU-UHFFFAOYSA-N disulfur dichloride Chemical compound ClSSCl PXJJSXABGXMUSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 5
- AFTDTIZUABOECB-UHFFFAOYSA-N [Co].[Mo] Chemical compound [Co].[Mo] AFTDTIZUABOECB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000010438 granite Substances 0.000 claims description 2
- 235000002198 Annona diversifolia Nutrition 0.000 claims 1
- 241000282842 Lama glama Species 0.000 claims 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CNRRZWMERIANGJ-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;molybdenum Chemical compound [Mo].ClOCl CNRRZWMERIANGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N dichloridooxygen Chemical compound ClOCl RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000005078 molybdenum compound Substances 0.000 description 1
- 150000002752 molybdenum compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Description
Pozostaly w granulacie tlenek kobaltu luguje sie za pomoca roztworów kwasu solnego lub siarkowego. 25 Inna metoda odzyskiwania molibdenu z kataliza¬ tora molibdenowo-kobaltowego polega wylacznie na lugowaniu molibdenu z wyprazonego granulatu katalizatora za pomoca wodnych roztworów sody, wodorotlenku sodowego lub amoniaku, a nastepnie 30 zageszczaniu odpowiednich roztworów i krystali¬ zacji soli.Ponadto molibden i kobalt mozna odzyskiwac przez rozpuszczenie granulek zuzytego katalizatora w kwasie solnym, a nastepnie wydzieleniu obu pierwiastków na drodze ekstrakcji za pomoca od¬ powiednich ekstrahentów.Przedstawione metody odzysku molibdenu wyma¬ gaja stosowania aparatury o duzej pojemnosci, a przy lugowaniu za pomoca amoniaku z uwagi na lotnosc odczynnika, zachodzi koniecznosc poslu¬ giwania sie aparatura cisnieniowa. Inna wada jest koniecznosc odparowywania duzych ilosci roztworu, a nastepnie rozdzielanie zwiazków, molibdenu od kobaltu. Nie bez znaczenia jest koniecznosc doklad¬ nego oddzielenia jonów sodowych (przy lugowaniu roztworami sody lub wodorotlenku sodowego), któ¬ re sa trucizna tego katalizatora.Celem wynalazku jest odzyskiwanie molibdenu z katalizatora na drodze suchej.Cel ten zostal osiagniety przez zastosowanie me¬ tody chlorowania zuzytego katalizatora za pomoca gazowego chloru nasyconego parami chlorku siarki (S2C12) w ilosci 1,5—2,5 g/l w stosunku do chloru.W tych warunkach obecny w granulkach kataliza¬ tora tlenek molibdenu (M0O3) zostaje schlorowany w wyniku czego powstaje tlenochlorek molibdenu (Mo02Cl2) oraz S02, a dzieki duzej róznicy tempe¬ ratur sublimacji tlenochlorku molibdenu i chlorku kobaltu nastepuje pelne ro.zdzielenie obu metali. 6592965929 Badania nad odzyskiem molibdenu z zuzytego kata¬ lizatora wykonywano w skali laboratoryjnej stosu¬ jac próbki okolo 10 g.Sposobem wedlug wynalazku postepuje sie na¬ stepujaco: Zuzyty katalizator umieszcza sie w chlo- ratorze obudowanym spirala grzejna i azbestem.Nastepnie po ogrzaniu do temperatury 200—250°C przez warstwe katalizatora przepuszcza sie stru¬ mien powietrza az do odpedzenia lotnych produk¬ tów, po czym podnosi temperature do 320—350°C i przez chlorator z katalizatorem przepuszczano z szybkoscia 950—1000 ml/godzine mieszanine chlo¬ ru, chlorku siarki i powietrza, zachowujac stosunek chloru do powietrza jak: 1:1. Gazy pobiera sie z butli, przepuszcza przez pluczki, wskazniki prze¬ plywu i mieszalnik oraz przez urzadzenie sluzace do nasycania gazów parami chlorku siarki. W wy¬ niku reakcji natychmiast po wlaczeniu strumienia gazów obserwuje sie obfite wydzielanie tlenochlor¬ ku molibdenu (Mo02Cl2), który gromadzi sie na chlodnych sciankach chloratora poza strefa grzejna.Zwiazek ten odznacza sie niska temperatura subli- macji (okolo 160°C) i jedynie koniecznosc pelnego wydobycia molibdenu warunkuje prowadzenie pro¬ cesu w podwyzszonej temperaturze. Reakcje uwa¬ za sie za zakonczona (po kolo 40—50 minutach), gdy zamiast S02 oraz tlenochlorku molibdenu wydziela sie wolny chlor.Przebieg reakcij chlorowania jest nastepujacy: 4 M0O3 + 3 Cl2 + S2C12 4Mo02Cl2 + 2S02 Po wylaczeniu doplywu chloru przez aparature przepuszcza sie powietrze, az do usuniecia resztek chloru. W celu otrzymania tlenku molibdenu (M0O3) otrzymany tlenochlorek rozpuszcza sie w minimalnej ilosci 20% roztworu wody amonia¬ kalnej, saczy a nastepnie odparowuje i prazy w tem¬ peraturze okolo 350—380°C az do pelnego usuniecia 5 chlorku amonu.Mo02Cl2 + 2 NH4OH M0O3 + 2 NH4CI + H20 W pozostalosci po chlorowaniu stwierdzono jedy- 10 nie sladowe ilosci molibdenu. Pozostaly kobalt mozna wydobyc z granitu jedna z poprzednio opisanych metod.Przedstawiona metoda odzyskiwania molibdenu z zuzytego katalizatora na drodze chlorowania ma 15 te zalete, ze pozwala na calkowity odzysk molibde¬ nu w stosunkowo niskiej temperaturze, w aparatu¬ rze o niewielkich rozmiarach, przy pomocy latwo dostepnych surowców pomocniczych, a takze bez koniecznosci odparowywania duzych ilosci roztwo- 20 rów. PL PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe 25 Sposób odzyskiwania molibdenu ze zuzytego ka¬ talizatora molibdenowo-kobaltowego do hydrorafi- nacji olejów, znamienny tym, ze zuzyty katalizator umieszcza sie w chloratorze i po odpedzeniu z niego lotnych zwiazków w temperaturze 200—250 °C chlo- 30 ruje sie za pomoca strumienia chloru gazowego i par chlorku siarki doprowadzonych do ilosci 1,5— 2,5 g/litr w stosunku do chloru, w temperaturze 320—350°C, w wyniku czego nastepuje schlorowa- nie oraz odsublimowanie molibdenu w postaci tle- 35 nochlorku molibdenu (Mo02Cl2). Errata Na stronie 2, w lamie 4, wiersz 11 od góry jest: z granitu powinno byc: z granulatu KZG 1, z. 279/72 — 190 Cena zl 10.— PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL65929B1 true PL65929B1 (pl) | 1972-04-29 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3558268A (en) | Process for recovering rhenium values from ion exchange materials | |
| US4046852A (en) | Purification process for technical grade molybdenum oxide | |
| US6555078B1 (en) | Method of preparing lithium salts | |
| US4079116A (en) | Process for producing ammonium heptamolybdate and/or ammonium dimolybdate | |
| US3988415A (en) | Recovery of precious metal values from ores | |
| CN103343224A (zh) | 一种含金物料中金的快速提取方法 | |
| US2876065A (en) | Process for producing pure ammonium perrhenate and other rhenium compounds | |
| US4832924A (en) | Process for producing uranium oxides | |
| Losev et al. | Extraction of gallium from carbon concentrate-aluminum industry waste | |
| US4179492A (en) | Process for making rare earth metal chlorides | |
| Haver et al. | Recovering elemental sulfur from nonferrous minerals: Ferric chloride leaching of chalcopyrite concentrate | |
| US4209501A (en) | Chlorides of lead, zinz, copper, silver and gold | |
| EP0097842B1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Edelmetallen aus Lösungen | |
| US2959467A (en) | Process for treating arseniuretted or sulfarsenidic cobalt, nickel or cobalt and nickel ores | |
| US3109732A (en) | Reduction of ferric ions in aqueous solutions | |
| US4292279A (en) | Production of high purity uranium compounds from crude yellow cake | |
| US4098866A (en) | Recovery of uranium from refractory ores | |
| US4556422A (en) | Process for the recovery of lead and silver chlorides | |
| PL65929B1 (pl) | ||
| US552960A (en) | Carl hoepfner | |
| Nazigul et al. | Production of rhenium in the form of ammonium perrhenate from anthropogenic waste of copper production | |
| US2829962A (en) | Method of producing tungsten sponge or powder of high purity | |
| US4314976A (en) | Purification of nickel sulfate | |
| US2963342A (en) | Process for recovering tungsten values from tungsten-bearing ore | |
| US4401632A (en) | Recovery of arsenic from flue dust |