PL65890B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.XI.1972 65890 KI. 421,3/50 MKP GOln 33/18 "CZ.1 .tLNIAl 1 Htm «¦»*•• '*x' -» Wspóltwórcy wynalazku: Krystyna Zdybiewska, Wladyslaw Ciesla, Stanislaw Wi¬ cher Wlasciciel patentu: Kombinat Górniczo-Hutniczy „Orzel Bialy" Przedsiebiorstwo Panstwowe, Brzeziny Slaskie (Polska) Sposób równoczesnego oznaczania miedzi, olowiu, kadmu i cynku w wodach i sciekach Przedmiotem wynalazku jest sposób równoczesnego oznaczania miedzi, olowiu, kadmu i cyniku w wodach i sciekach metoda polarograficzna. Metale te pochodza z przerobu rud cynk owo-olowiowych i wystepuja w tychze wodach w postaci jonowej i w zawiesinie.Znane jest oznaczanie tych pierwiastków sposobem kolorymetrycznym, który polega na utworzeniu barw¬ nych kompleksów miedzi z dwuetylodwutiokarbaminia- nem sodu, olowiu z ditizonem przy pH 9—10, kadmu z ditizonem z reekstrakcja kwasem winowym oraz cyn¬ ku z ditizonem w obecnosci dwuetylodwutiokarbaminia- nu sodowego, a nastepnie na spektrofotometrycznym po¬ miarze zabarwienia.Znane polarograficzne metody oznaczania powyzszych metali oparte sa na zatezaniu tych pierwiastków przez odparowanie okreslonych objetosci próbek wody lub scieku, rozlozeniu suchej pozostalosci w kwasach i od¬ dzielnym oznaczeniu danego pierwiastka w róznych elektrolitach podstawowych i tak dla: miedzi w 2 m roztworze amoniaku w obecnosci siarczynu sodowego, olowiu w 1 m roztworze chlorku potasowego i odtle- nieniu azotem, kadmu i icynku w roztworze 3 m chlor¬ ku amonowego i amoniaku przy od tlenieniu siarczynem sodowym.Wyniki analiz uzyskane tymi sposobami byly na ogól powtarzalne, jednak sposoby te byly bardzo pracochlon¬ ne z uwagi na duza ilosc operacji analitycznych i wyma¬ galy stosowania szeregu drogich i toksycznych odczyn¬ ników chemicznych, zwlaszcza dla metod kolorymetrycz¬ nych. 10 20 25 30 Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze zawarte w próbkach wód i scieków metale oddziela sie od resz¬ ty zanieczyszczen przez adsorpcje na osadzie wytraca¬ nym [roztworem weglamu sodowego z chlorku wapnio¬ wego i chlorku zelazowego. Osad ten oddziela sie przez dekantacje, rozpuszcza w woidzie królewskiej, odparo¬ wuje do sucha, traktuje kwasem solnym stezonym i od¬ parowuje do lekko wilgotnej pozostalosci, po czym re¬ dukuje sie miedz, zelazo i tlen kwasem L-askorbino- wym. Tak przygotowana próbke rozpuszcza sie w elek¬ trolicie podstawowym, skladajacym sie z 20% chlorku wapniowegoi o pH 4. Z tak otrzymanego roztworu ozna¬ cza sie polarograficznie kolejno miedz, olów, kadm i cynk.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest skrócenie czasu oznaczania metali dzieki temu, ze w miejsce zageszcza¬ nia roztworu zastosowano adsorpcje metali na osadzie oraz dzieki temu, ze metale te 'oznacza sie równoczesnie z jednej próbki. Sposób wedlug wynalazku nie wymaga stosowania toksycznych odczynników, co prowadzi do poprawy bezpieczenstwa pracy. Ponadto sposób ten cha¬ rakteryzuje sie malym zuzyciem odczynników.Przyklad. Odmierza sie ilosc próbki wody lub scieku odpowiadajaca nie wiecej niz 10 mg kazdego z oznaczonych pierwiastków, dodaje 5 ml 20% roztworu chlorku wapniowego, 1 ml 1 % roztworu chlorku zelazo¬ wego i ogrzewa prawie do wrzenia, po czym wytraca osad adsorbenta 10 ml 20% roztworu weglanu sodowe¬ go silnie mieszajac. Do osadu oddzielonego przez de¬ kantacje dodaje sie wody królewskiej, odparowuje do su- 6589065890 cha, nastepnie traktuje stezonym kwasem solnym, odpa¬ rowuje do lekko wilgotnej pozostalosci, po czym redu¬ kuje sie zelazo, miedz i tlen 2% roztworem kwasu L-askorbinowego do odbarwienia. Tak przygotowana próbke rozpuszcza sie w 25 ml elektrolitu podstawowe¬ go, w sklad którego wchodzi 20% roztwór chlorku wap¬ niowego z dodatkiem 8 ml 0,2 m kwasu octowego, 12 ml 0,2 m octanu sodowego i 0,1 g kleju stolarskiego na 1 litr.Calosc przenosi sie do kolbki pomiarowej i uzupelnia elektrolitem do objetosci 50 ml. Z tak otrzymanego roz¬ tworu po 15 minutach oznacza sie polarograficznie z tej samej próbki kolejno: miedz w zakresie potencjalów od — 0,1 do — 0,4 V, olów od — 0,3 do — 0,6 V, kadm od — 0,5 do — 0,8 V i cynk od — 1,0 do — 1,3 V wzgledem NEK. W ten sam sposób przygotowuje sie do polarografowania serie wzorców, z których kazdy zawie- 10 ra wszystkie cztery oznaczane pierwiastki w dobranym zakresie stezen. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób (równoczesnego oznaczania miedzi, olowiu, kadmu i cynku w wodach i sciekach metoda polarogra¬ ficzna, przy zastosowaniu kwasu L-askorbinowego do redukcji zelaza, miedzi i tlenu, znamieny tym, ze miedz, olów, kadm i cynk oddziela sie od reszty zanieczyszczen przez adsorpcje na osadzie powstalym przez wytracenie go roztworem weglanu sodowego z roztworu chlorku wapniowego i chlorku zelazowego, osad ten oddziela sie przez dekantacje, rozpuszcza w wodzie królewskiej, odparowuje do sucha, traktuje stezonym kwasem solnym i odparowuje, po czym redukuje sie kwasem L-askorbi- nowym, rozpuszcza w elektrolicie i oznacza metale po¬ larograficznie. WD A-l. Zam. 3512, naklad 210 egz. Cena zl 10.— PL PL