PL65469B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 22.11.1968 (P 125 412) 01.111.1967 Niemiecka Republika Federalna 15.VII.1972 65469 KI. 12o,2/05 MKP C07c 17/02 CZ\ UKD Urzedu ! Polskiej Rzecz; Wspóltwórcy wynalazku: Hans Leuck, Erich Kratz Wlasciciel patentu: Dynamit Nobel Aktiengesellschaft, Troisdorf (Nie¬ miecka Republika Federalna) Sposób wytwarzania 1, 2-dwuchloroetanu przez przylaczenie chloru do etylenu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 1,2-dwuchloroetanu przez przylaczenie chloru do etylenu w srodowisku wrzacej mieszaniny reak¬ cyjnej zlozonej glównie z koncowego produktu reakcji i zawierajacej chlorek zelaza oraz ewen- 5 tualnie rozpuszczalnik.Znane sposoby wytwarzania 1,2-dwuchloroetanu polegaja na tym, ze chlor i etylen wprowadza sie w reakcje w srodowisku cieklego 1,2-dwuchloro- etanu. Zasadnicze trudnosci w stosowaniu tych 10 sposobów polegaja na opanowaniu przebiegajacej egzotermicznie reakcji chlorowania, uzyskaniu wy¬ sokich wydajnosci oraz ekonomicznej przeróbce mieszaniny reakcyjnej.W znanych sposobach proces prowadzi sie pod 15 cisnieniem normalnym, w temperaturze 20—70°C.Cieplo wydzielone w trakcie reakcji odprowadza sie bezposrednio lub posrednio za pomoca urza¬ dzen chlodzacych zainstalowanych wewnatrz lub na zewnatrz reaktora. Oprócz tego poszczególne 20 sposoby róznia sie pod wzgledem doprowadzania skladników reakcji. Na przyklad chlor rozpuszczo¬ ny w dwuchloroetanie doprowadza sie w przeciw- pradzie do etylenu, albo tez etylen rozpuszcza sie pod cisnieniem w dwuchloroetanie i nastepnie, po 25 obnizeniu cisnienia, roztwór ten wprowadza sie w reakcje z chlorem.W innym znanym sposobie skladniki reakcji miesza sie ze soba w stanie gazowym i doprowa¬ dza do znajdujacego sie juz w reaktorze cieklego 30 dwuchloroetanu. Powstaly produkt reakcji odpro¬ wadza sie z reaktora w stanie cieklym i poddaje przemywaniu lugiem i woda, osuszeniu destylacyj¬ nemu oraz destylacji oczyszczajacej w celu usu¬ niecia niepozadanych zanieczyszczen, takich jak chlorek zelaza, chlorowodór, chlor i wyzej schlo- rowane weglowodory. Znane sa równiez wystepu¬ jace przy tym trudnosci zwiazane z korozja apa¬ ratury, sciekami oraz strata dwuchloroetanu.Wedlug innego znanego sposobu reakcje prze¬ prowadza sie w temperaturze wrzenia produktu, przy czym egzotermiczne cieplo reakcji zuzywa sie na odparowanie produktu reakcji. Poniewaz jednak cieplo reakcji jest okolo 6,5-krotnie wyz¬ sze od ciepla parowania dwuchloroetanu, to w reaktorze odparowuje wieksza ilosc dwuchloroeta¬ nu niz doprowadzono w postaci skladników reak¬ cji. Z tego wzgledu odprowadza sie z ukladu i pod¬ daje przeróbce koncowej tylko czesc skroplonego produktu, zas wiekszosc zawraca sie ponownie do reaktora w celu oziebienia przez parowanie.Uchodzeniu wiekszych ilosci oparówT towarzyszy ulatnianie sie z reaktora znacznych ilosci nieprzerea- gowanego chloru i etylenu. Poniewaz rozpuszczal¬ nosc chloru znacznie przewyzsza rozpuszczalnosc etylenu, zwieksza sie podaz chloru za posrednic¬ twem zawróconego do reaktora strumienia kon¬ densatu, podczas gdy etylen zostaje wylaczony z obiegu, co powoduje, ze proces staje sie nie¬ ekonomiczny. Te specyficzne warunki reakcji 654693 65469 4 sprzyjaja reakcjom podstawienia chlorem, two¬ rzenia sie chlorowodoru i produktów wyzej chlo¬ rowanych.Celem wynalazku jest uksztaltowanie proce¬ su wytwarzania 1,2-dwuchloroetanu w taki spo¬ sób, aby substraty przereagowaly praktycznie cal¬ kowicie na pozadany wysoko wartosciowy pro¬ dukt koncowy, to jest aby mozna bylo ^uzyskac mozliwie wysoki stopien przemiany, zwlaszcza w stosunku do etylenu, i mozliwie wysoka wydaj¬ nosc, przy mozliwie niskich kosztach aparatury.• W sposobie wedlug wynalazku mieszanine reak¬ cyjna znajdujaca sie w stanie wrzenia w reakto¬ rze, która glównie sklada sie z 1,2-dwuchloroetanu z dodatkiem chlorku zelaza i ewentualnie rozpusz¬ czalnika, utrzymuje sie w obiegu kolowym za po¬ moca pompy. Etylen i chlor w ilosciach równo- molowych wtlacza sie do reaktora pod cisnieniem przez przewód cisnieniowy pompy. Cieplo reakcji zuzywa sie czesciowo na odparowanie lub oddesty¬ lowanie produktu koncowego. Reszte ciepla od¬ prowadza sie za pomoca chlodnicy znajdujacej sie wewnatrz lub na zewnatrz reaktora. Stosunek ilosci ciepla zuzytego na oddestylowanie produktu do ilosci ciepla odprowadzonego przez chlodnice dobiera sie w taki sposób, ze w jednostce czasu oddestylowuje sie taka ilosc produktu koncowego, jaka powstaje na skutek polaczenia chloru z ety¬ lenem. Z tego wzgledu odparowana ilosc produktu praktycznie odpowiada doprowadzonej ilosci chlo¬ ru i etylenu.Sposobem wedlug wynalazku proces mozna rów¬ niez prowadzic- w obecnosci niereaktywnego wyzej wrzacego rozpuszczalnika organicznego.Sposób wedlug wynalazku ilustruje ponizszy przyklad, w którym proces wytwarzania 1,2-dwu¬ chloroetanu opisano na podstawie zalaczonego sche¬ matu.Przyklad. Mieszanine reakcyjna, która w wiekszosci stanowi 1,2-dwuchloroetan, utrzymuje sie w obiegu kolowym za pomoca pompy obiego¬ wej 1. W reaktorze 2, mieszanina reakcyjna znaj¬ duje sie w stanie wrzenia. Do przewodu cisnienio¬ wego pompy wtlacza sie przez przewód 3 725 kg/h gazowego chloru, a przez przewód 4 287 kg/h ety¬ lenu o czystosci 99°/o. Przy wejsciu do reaktora skladniki reakcji sa juz praktycznie biorac wy¬ mieszane ze soba. Cieplo wydzielone w czasie reakcji odprowadza sie czesciowo za posrednic¬ twem chlodnicy 5. Pozostala czesc ciepla zuzywa sie do oddestylowania produktu.Szybkosc destylacji nastawia sie za pomoca re¬ gulatora chlodzenia 6 w taki sposób, ze ilosc pro¬ duktu odparowana w jednostce czasu jest równa ilosci surowców doprowadzonych w tym czasie, w zwiazku z czym poziom cieczy w reaktorze jest praktycznie staly. Regulator 6 jest sterowany przez poziom cieklej mieszaniny reakcyjnej w reaktorze.Na skutek niewielkiej szybkosci korozji stalowej aparatury, mieszanina reakcyjna zawiera mala 5 ilosc chlorku zelaza, który powstrzymuje przebieg reakcji substytucji, zwlaszcza hamuje tworzenie trójchloroetanu.Uchodzaca przez glowice mieszanine oparów poddaje sie skropleniu i schlodzeniu do okolo 60°C 10 w skraplaczu 7 i odbiera w rozdzielaczu 8. Z ga¬ zami resztkowymi ulatnia sie 1,2-dwuchloroetan w ilosci 28 kg/h, jednak w wiekszosci zostaje on skroplony na skutek schlodzenia gazów resztko¬ wych do temperatury 20—25°C w skraplaczu 9 15 i zawrócony do rozdzielacza 8. W rozdzielaczu tym zbiera sie produkt w ilosci okolo 1000 kg/h o skla¬ dzie wagowym: 1,2-dwuchloroetan 1,1,2-trójchloroetan 1,1-dwuchloroetan chloroform l-bromo-2-chloroetan chlorek etylu chlorek winylu etylen skladniki wyzej wrzace 09,5% 0,3% 26 ppm 20 ppm 390 ppm 1145 ppm 2 ppm 340 ppm 77 ppm Odpowiada to wydajnosci calkowitej 98,3% wy¬ dajnosci teoretycznej w stosunku do wprowadzo- 30 nego etylenu. Ilosc gazów resztkowych opuszcza¬ jacych instalacje w ciagu 1 godziny wynosi 12 kg.Gazy te maja nastepujacy sklad wagowy: 1,2-dwuchloroetan 3,0% etylen 12,4% 35 chlor 1,7% chlorowodór 8,4% gazy obojetne 74,5% 40 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 1,2-dwuchloroetanu przez przylaczenie chloru do etylenu w srodowisku wrzacej mieszaniny reakcyjnej zlozonej glównie 45 z koncowego produktu reakcji i zawierajacej chlo¬ rek zelaza oraz ewentualnie rozpuszczalnik, zna¬ mienny tym, ze znajdujaca sie w reaktorze wrzaca mieszanine reakcyjna utrzymuje sie w obiegu ko¬ lowym za pomoca pompy, przy czym do reaktora 50 wtlacza sie przewodem cisnieniowym równomo- lowe ilosci chloru i etylenu, a wydzielone cieplo reakcji czesciowo wykorzystuje sie do oddestylo¬ wania produktu koncowego i czesciowo odprowa¬ dza droga chlodzenia, przy czym w jednostce czasu 55 oddestylowuje sie produkt koncowy w ilosci rów¬ nej ilosci doprowadzonego etylenu i chloru.KI. 12o,2/05 65469 MKP C07c 17/02 Gaz odlotowy 4 #H—<& yc Produkt W si. -ch^// SCHEMAT PL PL