PL64249B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 5.1.1972 64249 KI. 421,3/01 MKP G 01 n, 31/00 [c. lmiaI LJKD 1 Urzedu i^ottjitowego 1 | hMlij Ihiiipk[i;|ib) liMmJ 1 Twórca wynalazku: TeresaLewandowska Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób oznaczania fenolu obok 2,2 bis (p-hydroksyfenylo) propanu Przedmiotem wynalazku jest oznaczanie fenolu obok 2,2 bis (p-hydroksyfenylo) propanu zwanego dianem.Niezawodny i dokladny sposób oznaczania malych ilosci wolnego fenolu wystepujacego jako zanieczyszcze¬ nie w dianie jest waznym zagadnieniem wiazacym sie z technicznym zastosowaniem dianu do procesów poli- kondensacji, gdzie zawartosc wolnego fenolu jako zwiaz¬ ku jednofunkcyjnego musi byc znana.Znany jest sposób kolorymetrycznego oznaczania fe¬ nolu po znitrozowaniu go. Nie jest on jednak selektyw¬ ny i nie nadaje sie do oznaczania fenolu obok innych zwiazków fenolowych a wiec i obok dianu. Metode po¬ larograficzna poprzedzona nitrozowaniem stosowano do oznaczania innych zwiazków fenolowych na przyklad, rezorcyny i morfiny. W znanych dotychczas warunkach nitrozowanie — produkt nitrozowania fenolu, p-nitro- zofenol nie jest trwaly i dlatego nie mozna sposobów tych zastosowac do ilosciowego oznaczania fenolu obok innych zwiazków fenolowych.Celem wynalazku jest podanie prostego i dokladnego sposobu ilosciowego oznaczania wolnego fenolu w dianie.Cel ten zostal osiagniety przez opracowanie sposobu, którego istota jest nitrozowanie fenolu obok dianu w scisle okreslonych warunkach, zapewniajacych wlasciwy przebieg reakcji i polarograficzne oznaczenie produktu nitrozowania fenolu obok produktu nitrozowania dianu.Sposób wedlug wynalazku polega na nitrozowaniu ekstraktu wodnego dianu, zawierajacego fenol i dian przez dodanie tego ekstraktu do uprzednio przygotowa¬ lo 15 20 25 30 nej mieszaniny, zawierajacej alkohol etylowy, roztwór azotynu sodowego i kwas solny, przy czym dodanie to nastepuje po uplywie kilku minut od sporzadzenia tej mieszaniny.Nitrozowanie kontynuuje sie w ciagu 1 godziny przy stalym mieszaniu w naczyniu zamknietym, w sposób umozliwiajacy powolne wydostawanie sie na zewnatrz gazowych produktów reakcji. Pq zakonczeniu nitrozo¬ wania mieszanine reakcyjna saczy sie, przesacz alkalizuje roztworem wodorotlenku sodowego, dodaje roztworu glikolu polietylenowego i agar-agaru i oznacza pola¬ rograficznie pochodna nitrozowa fenolu majaca inny potencjal pólfali niz produkt nitrozowania dianu.Podana metoda jest dokladna i czula oraz nie wyma¬ ga zbyt kosztownej aparatury. Zastosowany sposób nitro¬ zowania fenolu tym rózni sie od zwykle stosowanych metod nitrozowania, ze w wyniku reakcji otrzymuje sie czysty p-nitrozofenol, bez produktów dalszej jego prze¬ miany oraz taki produkt nitrozowania dianu, którego potencjal pólfali rózni sie od potencjalu pólfali p-nitro- zofenolu. Dzieki temu fenol po znitrozowaniu moze byc oznaczany polarograficznie obok pochodnej nitrozowej dianu, co eliminuje koniecznosc calkowitego oddzielania dianu od fenolu.Przyklad I. Odwazke dianu wynoszaca okolo 1 g umieszcza sie w kolbce o pojemnosci 50 ml, zalewa 25 ml wody destylowanej, ogrzewa pod chlodnica zwrot¬ na do wrzenia i utrzymuje we wrzeniu przez 15 minut.Po ostudzeniu kolbki w lodzie, zawartosc saczy sie i odstawia, a do naczynia zaopatrzonego w mieszadlo 6424964249 magnetyczne wlewa sie 1 ml alkoholu etylowego, 2 ml wody destylowanej, 2 ml 4,5 n roztworu azotynu sodo¬ wego oraz po uruchomieniu mieszadla 3 ml 3,2 n kwa¬ su solnego i zakrywa korkiem z rurka ze szklem poro¬ watym.Po uplywie 5 do 8 minut dodaje sie 1 ml przygotowa¬ nego uprzednio przesaczu i ponownie naczynie zakrywa.W ten sposób sporzadzona mieszanine reakcyjna utrzy¬ muje sie w temperaturze pokojowej w ciagu 1 godziny stale mieszajac. Po uplywie tego czasu zawartosc naczy¬ nia saczy sie przez miekki saczek z bibuly i do 4 ml przesaczu dodaje 2 ml 2,5 n roztworu wodorotlenku so¬ dowego, 0,5 ml 0,1 % roztworu agar-agaru oraz 0,5 ml 0,2 % roztworu glikolu polietylenowego o ciezarze cza¬ steczkowym 600 i rejestruje polarogram. Fenol oznacza sie na podstawie fali o potencjale pólfali równym — 0,78 V wzgledem nasyconej elektrody kalomelowej, po¬ równujac ja z odpowiednia fala roztworu wzorcowego 4 otrzymanego przez powtórzenie wyzej opisanych czyn¬ nosci na wzorcowej mieszaninie fenolu z czystym dia¬ nem. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 5 1. Sposób oznaczania fenolu obok 2,2 bis (p-hydro- ksyfenylo) propanu polegajacy na polarograficznym oznaczeniu produktu jego nitrozowania, znamienny tym, ze roztwór próbki nitrozuje sie mieszanina sklada- 10 jaca sie z alkoholu etylowego, azotynu sodowego lub potasowego, przy czym stosunek molowy alkoholu etylo¬ wego do azotynu sodowego wynosi 1,4—2,5.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roz¬ twór próbki dodaje sie do mieszaniny nitrozujacej po 15 uplywie 2 do 10 minut od czasu jej sporzadzenia i re¬ akcje prowadzi sie w naczyniu zamknietym, w sposób umozliwiajacy powolne wydobywanie sie na zewnatrz gazowych produktów reakcji. WDA-l. Zam. 1872, naklad 240 egr. PL