Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.XI.1971 64241 KI. 40 a, 5/00 MKP C 22 b, 5/00 UKD 669.094 Wspóltwórcy wynalazku: Eugeniusz Mazanek, Jerzy Delekta Wlasciciel patentu: Akademia Górniczo-Hutnicza, Kraków (Polska) Sposób pomiaru redukcyjnosci spieków oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu i Przedmiotem wynalazku jest ciagly sposób po¬ miaru redukcyjnosci spieków oraz urzadzenie do stosowania tego sposobu, majace szczególne za¬ stosowanie przy automatyzacji procesu wielko¬ piecowego. 5 Dotychczas redukcyjnosc spieków okresla sie za pomoca pomiarów przeprowadzanych w czasie, podczas których próbka jest redukowana czystym CO lub H2 wzglednie ich mieszanina, w tempera¬ turze 850—1000°C w ciagu 1—5 godzin. Po doko- 10 nanej redukcji próbka jest poddawana laboratoryj¬ nej analizie chemicznej trwajacej okolo 24 godzin.Skutkiem tak dlugotrwalego pomiaru nie mozna wykorzystac uzyskanych wyników do biezacego prowadzenia procesów wielkopiecowych, zwlaszcza 15 podczas okresowych zaladowan.Znane i stosowane do tego celu urzadzenie Lin- dera sklada sie z poziomego obrotowego bebna, w którym umieszcza sie spiek i stopniowo ogrzewa do temperatury 1000°C, a nastepnie poddaje dzia- 20 laniu gazu redukcyjnego. Urzadzenie to daje wprawdzie dobre wyniki, niemniej jednak czas trwania analizy wynosi okolo 5 godzin. Z tego wzgledu nie ma ono zastosowania w przypadkach, w których proces wielkopiecowy jest zautomaty- 25 zowany.Inne znane urzadzenia, w szczególnosci radzieckie skladaja sie z pionowej rury, w której jest umiesz¬ czona badana próbka. Rura jest zainstalowana w piecu sylitowym i ogrzewana do temperatury 30 okolo 850°C, przy równoczesnym przepuszczaniu przez próbke gazu redukcyjnego. Redukcyjnosc próbki oznacza sie klasyczna metoda chemiczna trwajaca okolo 24 godzin. Ze wzgledu na czas trwania oznaczenia, urzadzenia te równiez nie na¬ daja sie do zastosowania przy automatycznym prowadzeniu procesów wielkopiecowych.Celem wynalazku jest uzyskanie szybkiego i za¬ razem ciaglego pomiaru redukcyjnosci spieków, pozwalajacego na biezace wykorzystywanie otrzy¬ manych wyników w zautomatyzowanym procesie wielkopiecowym.Cel ten zostal osiagniety przez skonstruowanie urzadzenia, skladajacego sie z dwóch komór, grzewczej i chlodzacej, umieszczonych jedna nad druga w prowadnicach. Komora chlodzaca, trwale umieszczona na podstawie, zawiera w plaszczu wodnym naczynie wypelnione ciecza, w którym jest umieszczona dolna czesc retorty oraz przewód gazowy. Komora grzewcza zas jest ruchoma, wy¬ posazona w spirale grzejna i warstwe izolacyjna.W komorze tej jest kanal, w którym znajduje sie górna, rozszerzona czesc retorty z próbka spieku, a ponadto termopara i rurka do pobierania gazu.Retorta jest polaczona za pomoca ciegna z szalka wagi, a ta z kolei z elektronicznym wzmacnia¬ czem pradu stalego i z rejestratorem.Sposób pomiaru redukcyjnosci spieków oznacza sie przez porównanie ubytku wagi badanej próbki w podwyzszonej temperaturze, calkowicie eliminu- 6424164241 3 jac analizy chemiczne, przy czym czas trwania pomiaru nie przekracza 1 godziny. Odpowiada to wymaganiom jakie stawia automatyzacja wielkich pieców, dla której nadzwyczaj waznym jest szyb¬ kie, biezace przekazywanie wskazników redukcyj¬ nosci, majacych wplyw na zuzycie koksu przy wytopie surówki.Urzadzenie wedlug wynalazku jest przedstawio¬ ne na rysunku w przekroju pionowym. Urzadzenie sklada sie z dwóch oddzielnych komór o ksztalcie cylindrycznym, umieszczonych jedna nad druga, z których komora dolna jest nieruchoma i stanowi komore chlodzaca 1, a komora górna, ruchoma stanowi komore grzewcza 2. Komora chlodzaca 1 jest trwale umieszczona na podstawie 3 pomiedzy czterema prowadnicami 4, zamocowanymi do pod¬ stawy 3. Komora 2 jest podnoszona wzdluz pro¬ wadnic 4, przy czym jest równowazona z jednej strony przeciwciezarem, umieszczonym po zewne¬ trznej stronie prowadnic 4, nie uwidocznionym na rysunku.Komora chlodzaca 1 ma naczynie 5 zamontowa¬ ne do dna komory 1. Naczynie 5 jest otoczone plaszczem wodnym 6, odizolowanym z góry war¬ stwa izolacyjna 7, przez która jest doprowadzona termopara 8. W naczyniu 5 jest umieszczony pio¬ nowo dolny wylot retorty 9. Do naczynia 5 jest doprowadzony przewód gazowy 10, którego wylot jest umieszczony w retorcie 9. Naczynie 5 jest wy¬ pelnione ciecza, zabezpieczajaca przeplyw gazu wylacznie do retorty 9. Górna czesc retorty 9 jest rozszerzona, stanowiac pojemnik na próbke spieku i znajduje sie w kanale 11 komory 2. Pomiedzy obu czesciami retorty znajduje sie przegroda z otworami umozliwiajacymi przeplyw gazu.W ruchomej komorze grzewczej 2 wokól kanalu 11 jest umieszczona spirala grzejna 12, zabezpie¬ czona podwójna warstwa izolacyjna 13. Z górnej czesci komory 2 jest wyprowadzona rurka 14, slu¬ zaca do pobierania gazu do ciaglej analizy oraz ciegno 15, laczace retorte 9 z szalka znanej auto¬ matycznej wagi analitycznej 16, ustawionej na ply¬ cie 17. Waga 16, przystosowana do ciaglego pomia¬ ru ubytku wagi próbki w czasie redukcji jest po¬ laczona ze znanym elektronicznym wzmacniaczem pradu stalego oraz z urzadzeniem rejestrujacym.Przyklad. Przed przystapieniem do oznaczenia redukcyjnosci spieku podnosi sie do góry komore grzewcza 2 i nagrzewa do temperatury 850°C, po czym w retorcie 9 umieszcza sie próbke spieku w 4 ilosci 50 g, o uziarnieniu 3—5 mm. Próbke równo¬ wazy sie na wadze 16, a nastepnie przewodem ga¬ zowym 10 doprowadza sie do retorty 9 gaz obojet¬ ny, na przyklad azot lub argon. Z kolei opuszcza 5 sie komore grzewcza 2 w dól, do zetkniecia sie z komora chlodzaca 1, wlaczajac wzmacniacz i reje¬ strator. Retorta 9 z próbka spieku w kanale 11 na¬ grzewa sie do temperatury 850°C. Do kontroli tem¬ peratury sluzy termopara 8, polaczona z rejestra¬ torem. Po uzyskaniu przez próbke spieku tempe¬ ratury 850°C wylacza sie doplyw gazu obojetnego a w jego miejsce doprowadza sie gaz redukcyjny CO przez czas 40 min.W wyniku przeplywu gazu redukcyjnego przez próbke spieku nastepuje wia¬ zanie sie tlenu zawartego w spieku z tlenkiem wegla, co odzwierciedla sie w ubytku wagi próbki, rejestrowanym przez rejestrator. Ubytek wagi wy¬ nosi okolo 5 g badanej próbki i okresla bezpo¬ srednio stopien redukcyjnosci spieku o znanej za¬ wartosci tlenków zelaza. PL