PL64172B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.X.1971 KI. 12 o, 19/01 MKP C 07 c, 13/00 UKD Wspóltwórcy wynalazku: Maria Jarzynska, Jan Kwiatkowski Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Przemyslowej, Warszawa (Polska) Sposób otrzymywania 4-winylocykloheksenu-l Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania 4-winylocykloheksenu-l przez dimeryzacje 1,3-butadienu. Otrzymany zwiazek stanowi cenny pólprodukt do wytwarzania zywic epoksydowych.Dotychczas znane sa sposoby prowadzenia di- meryzacji 1,3-butadienu wobec inhibitorów stoso¬ wanych w procesie polimeryzacji, jak hydrochi¬ non. W innym sposobie stosuje sie katalizatory metaloorganiczne znajdujace ogólne zastosowanie przy oligomeryzacji dienów. Sposoby te odznaczaja sie niewielka selektywnoscia. Wydajnosc otrzyma¬ nego 4-winylocykloheksenu-l nie przekracza zwy¬ kle 65% w stosunku do przereagowanego 1,3-buta¬ dienu. Reakcje zazwyczaj prowadzi sie w tempe¬ raturze 130—300°C pod wysokim cisnieniem.Sposobem wedlug wynalazku dimeryzacje 1,3-bu¬ tadienu prowadzi sie w obecnosci tlenku glinu jako katalizatora. W porównaniu ze znanymi sposobami uzyskuje sie w tym przypadku wysoki stopien prze- reagowania 1,3-butadienu — do 94%, poza tym proces odznacza sie bardzo duza selektywnoscia w stosunku do glównego produktu wynoszaca 80—93%.Stwierdzono ponadto, ze korzystne jest prowa- 25 dzenie procesu w reaktorze zapewniajacym nie tylko mieszanie reagentów z katalizatorem, np. w reaktorze cisnieniowym z mieszadlem lub reakto¬ rze obrotowym, lecz równiez rozdrabnianie mecha¬ niczne tlenku glinu. W tym celu w charakterze 30 10 15 20 reaktora stosuje sie mlyn kulowy lub urzadzenie zaopatrzone w elementy rozdrabniajace na zasa¬ dzie sily odsrodkowej.Dzieki zastosowaniu rozdrabniania tlenku glinu w trakcie reakcji oprócz wysokiego stopnia prze- reagowania 1,3-butadienu i duzej selektywnosci reakcji uzyskuje sie znaczne skrócenie czasu re¬ akcji. Proces prowadzi sie w temperaturze 130—r 300°C pod cisnieniem do 200 at stosujac dodatek 0,1—10% tlenku glinu o wartosci pH=5—8. Sposób wedlug wynalazku jest prosty i latwy do realiza¬ cji, przy czym reakcje mozna prowadzic w sposób ciagly lub nie. Stosowany jako katalizator tlenek glinu jest surowcem latwo dostepnym.Przyklad. Do autoklawu z mieszadlem wpro¬ wadza sie 30 czesci wagowych tlenku glinu o od¬ czynie obojetnym i 370 czesci wagowych 1,3-buta¬ dienu pod cisnieniem 5 at azotu, zamyka auto¬ klaw, ogrzewa do temperatury 175°C. Cisnienie wzrasta do 50 at po osiagnieciu temperatury 155°C, nastepnie zaczyna spadac i w temperaturze 175— 180°C po 2 godzinach ogrzewania wynosi 18 at.Po ostudzeniu produkt reakcji odwirowuje sie, na¬ stepnie odgazowuje rozpuszczony 1,3-butadien i de¬ stylacyjnie rozdziela frakcje ciekla uzyskujac 2,9% wagowych przedgonu, 92,9% wagowych winylo- cykloheksenu-1 i 4,8% wagowych pozostalosci. Wy¬ dajnosc 4-winylocykloheksenu-l w stosunku do przereagowanego 1,3-butadienu wynosi 92,9%. 641723 PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania 4-winylocykloheksenu-l przez dimeryzacje 1,3-butadienu w temperaturze 130—300°C pod cisnieniem do 200 at i w obecnosci katalizatora, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w obecnosci katalizatora z tlenku glinu o war- 4 tosci pH=5—8, który wprowadza sie w ilosci 0,1— 10% w stosunku do ilosci wprowadzonego su¬ rowca.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 5 dimeryzacje prowadzi sie w reaktorze zapewnia¬ jacym stale rozdrobnienie mechaniczne tlenku glinu. PZG w Pab., zam. 1433-71, nakl. 250 egz. PL PL