PL63331B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: j Opublikowano:' 10.XI.1971 63331 KI. 421,3/53 ' MKP G 01 n, 33/20 •^ 1f 1 m iiiiiib _ — Wspóltwórcy wynalazku: Eugeniusz Raczka, Andrzej Ocetkiewicz, Cze¬ slaw Sokolowski Wlasciciel patentu: Zaklady Cynkowe „Silesia" Przedsiebiorstwo Pan¬ stwowe, Katowice-Welnowiec (Polska) Sposób oznaczania indu w stopach indowo-cynowych oraz w zanieczyszczonym indzie metalicznym Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania indu w stopach indowo-cynowych o zawartosci do 40% wagowych cyny oraz w zanieczyszczonym metalicznym indzie.Dotychczas znane sa sposoby oznaczania zawar¬ tosci indu w indzie i jego stopach (metoda wago¬ wa. Najczesciej wytraca sie ind w koncowym eta¬ pie analizy w postaci wodorotlenku, a 'nastepnie po wyzarzeniu w temperaturze od 800 do 1000° C wazy sie osad tlenku indu ln^03.Inny sposób polega na wytraceniu fosforanu in¬ du, który po odsaczeniu i wyzarzeniu w tempera¬ turze 1100° C zostaje zwazony jako InP04. Mozna tez wytracic ind przy pomocy 8-hydrofcsychlnoliny i zwazyc osad po wysuszeniu w 120° C jako In(C9H^ON)3.Wyzej wymienione sposoby, jak i zdecydowana wiekszosc pozostalych, wymagaja uprzedniego od¬ dzielenia skladników towarzyszacych, które mogly¬ by zaklócic przebieg oznaczenia. W celu oddziele¬ nia indu od tych skladników zaleca sie stosowanie siarkowodoru. W tym celu rozpuszcza sie próbke w wodzie królewskiej, odparowuje z kwasem siar¬ kowym, a nastepnie poddaje sie dzialaniu siarko¬ wodoru w roztworze kwasu siarkowego o stezeniu od 10 do 15% objetosciowych. Wytracone siarczki odrzuca sie, natomiast roztwór po odpedzeniu siar¬ kowodoru utlenia sie woda utleniona i wytraca amoniakiem wodorotlenki indu, zelaza, glinu i inne.Osad rozpuszcza sie w kwasie solnym, dodaje od- 10 25 30 powiednie ilosci kwasu sulfosalicyflowego i zobo¬ jetnia amoniakiem. Roztwór zakwasza sie kwasem mrówkowym i ponownie siarkowodoruje w celu wytracenia siarczku indu. Oddzielony i przemyty osad rozpuszcza sie i oznacza wagowo jednym z wyzej podanych sposobów.Sposób oddzielania indu jest bardzo zmudny i czasochlonny, tok analizy umozliwia powstawanie bledów na skutek licznych operacji. Najtrudniej¬ szym momentem oddzielania jest dobór odpowied¬ niego stezenia kwasu siarkowego do pierwszego siarkowodorowania. Zbyt slaby roztwór kwasu mo¬ ze spowodowac 'niepozadane wytracenie sie pew¬ nej ilosci indu, dajac w efekcie falszywy, zanizony wynik oznaczenia, natomiast za silny roztwór kwa¬ su moze byc przyczyna nie calkowitego oddzielenia cyny. Konieczne, optymalne stezenie kwasu siarko¬ wego nalezy dobierac w zaleznosci od skladu ba¬ danej próbki. Przy zawartosciach okolo 40% wa¬ gowych cyny bedzie ono inne niz przy zawartos¬ ciach ponizej 1% wagowych cyny. Przystepujac do wykonania analizy sklad chemiczny próbki jest naj¬ czesciej nieznany, stad ustalenie optymalnego ste¬ zenia kwasu siarkowego powoduje najwieksze trud¬ nosci i jest zródlem dosc znacznych bledów.Znany inny sposób oznaczania indu, zawartego w roztworach polega na tym, ze miareczkuje sie ind w temperaturze okolo 80° C roztworem werse- nianu dwusodowego w obecnosci czerni eriochro- mowej T jako wskaznika przy pH od 8 do 10. 63 3313 Podanym sposobem mozna z duza dokladnoscia oz¬ naczac zawartosc indu w roztworach jego soli, wzglednie w roztworach czystego indu metalicz¬ nego. Natomiast nie mozna tym sposobem oznaczac indu w roztworach, w których oprócz indu wy¬ stepuja inne kationy równiez reagujace z werse- nianem dwusodowym, gdyz stosowanie tego sposobu prowadziloby do blednych wyników. Z tego powodu nie mozna tym sposobem oznaczac indu w stopach z cyna, ani w zanieczyszczonym indzie metalicz¬ nym.Celem wynalazku jest usuniecie niedogodnosci dotychczas stosowanych sposobów oznaczania za¬ wartosci indu w stopach indowo-cynowych oraz w indzie dowolnej czystosci oraz opracowanie dogod¬ nego sposobu oznaczania zawartosci indu w indzie metalicznym i jego stopach z cyna, zapewniajacego otrzymanie wiarygodnych wyników analizy o do¬ brej powtarzalnosci wyników.Zadanie wytyczone w celu usuniecia podanych niedogodnosci zostalo rozwiazane zgodnie z wy¬ nalazkiem w ten sposób, ze po rozpuszczeniu prób¬ ki indu metalicznego lub jego stopu z cyna w kwasie solnym wiaze sie skladniki towarzyszace, a takze zanieczyszczenia, które moglyby zaklócic lub znieksztalcic wynik analizy, w kompleksy w wod¬ nym 0,'66%-owym roztworze winianu sodowo-pota¬ sowego oraz 0,33%-owym wodnym roztworze cy¬ janku potasowego. Nastepnie w tym roztworze miareczkuje sie ind w temperaturze okolo#fl0C w istnie znanym sposobem, roztworem wersenianu dwusodowego wobec wskaznika czerni eriochro- mowej T przy pH od 8 do 10.Zaleta sposobu oznaczania indu w stopach indo¬ wo-cynowych oraz w indzie dowolnej czystosci we¬ dlug wynalazku jest wyeliminowanie z toku ana¬ lizy koniecznosci oddzielenia indu od skladników towarzyszacych za pomoca siarkowodoru, co znacz¬ nie poprawia warunki higieny pracy w calym po¬ mieszczeniu laboratoryjnym. Dziejki zastosowaniu sposobu wedlug wynalazku mozliwe jest dokladne i pewne okreslenie zawartosci indu w indzie me¬ talicznym i jego stopach z cyna oraz znaczne skró¬ cenie czasu trwania analizy w stosunku do metody 331 4 wagowej. Czas potrzebny do przeprowadzenia ana¬ lizy sposobem wedlug wynalazku wynosi kilkanas¬ cie minut. Zastosowanie winianu sodowo-potasowe- go i cyjanku potasowego wiaze wystepujace w 5 próbce skladniki i zanieczyszczenia w trwale kom¬ pleksy, które w tej postaci nie powoduja przeszkód w oznaczaniu. Sposób oznaczania wedlug wynalaz¬ ku poza tym nie wymaga stosowania specjalnej aparatury i potrzebne jest jedynie typowe wyposa- io zenie laboratoryjne.Przedmiot wynalazku jest dokladniej wyjasnio¬ ny na podstawie przykladu jego wykonania.Przyklad: 1 g próbki rozpuszcza sie w 30 ml stezonego kwasu solnego cz.d.a, przenosi do kolby 15 miarowej pojemnosci 250 ml i dopelnia woda do kreski. 10 ml tego roztworu odmierza sie do malej zlewki lub kolbki stozkowej i dodaje kolejno 2 ml 5%-wego roztworu winianu sodowo-potasowego i 2 ml roztworu buforowego, o pH od 8 do 10, otrzy- 20 manego przez rozpuszczenie 13,4 g chlorku amono¬ wego w wodzie oraz dodanie 88 ml amoniaku i uzupelnieniu woda do 250 ml. Nastepnie do roztwo¬ ru badanego dodaje sie 1 mil 5%-wego wodnego roz¬ tworu cyjanku potasowego i szczypte wskaznika 25 — czerni eriochromowej T w postaci mieszaniny z sola kuchenna (chlorkiem sodu) w stosunku 1 :200. W powstalym roztworze stezenie winianu sodowo-potasowego wynosi 0,66%, a cyjanku pota¬ sowego — 0,33% wagowych. Roztwór ogrzewa sie 30 do temperatury 80° C, miareczkuje 0,025 m roz¬ tworem wersenianu dwusodowego do niebieskiego zabarwienia. Zuzyty 1 ml wersenianu dwusodowe¬ go do miareczkowania odpowiada 2,869 mg indu. 35 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania indu w stopach indowo-cyno¬ wych oraz w zanieczyszczonym indzie metalicz¬ nym, znamienny tym, ze próbke rozpuszczona w 40 kwasie solnym zadaje sie 0,66%-owym wodnym roztworem winianu sodowo-potasowego oraz 0,33%- owym wodnym roztworem cyjanku potasowego, a nastepnie oznacza ind miareczkowo znanym spo¬ sobem. ZF „Ruch" W-wa, zam. 703-71, nakl. 240 egz. PL