PL62584B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 17.XII.1968 (P 130 646) 15.VIII.1971 62584 KI. 42 1, 3/04 MKP G 01 n, 27/26 UKD Twórca wynalazku: Wojciech Klimecki Wlasciciel patentu: Politechnika Czestochowska (Katedra Fizykochemii Metali), Czestochowa (Polska) Sposób okreslania wlasnosci uzytkowych proszków zwlaszcza proszków olowiu przeznaczonych do wytwarzania akumulatorów i ogniw i Przedmiotem wynalazku jest elektrochemiczny sposób okreslania powierzchniowych wlasnosci uzytkowych proszków, zwlaszcza proszków olowiu przeznaczonych do wytwarzania akumulatorów i ogniw.Dotychczas okreslanie powierzchniowych wlasno¬ sci uzytkowych proszków dokonuje sie posrednio przez pomiary szeregu wielkosci fizykochemicz¬ nych takich jak: ciezar nasypowy, sklad ziarnowy, powierzchnia wlasciwa, zwilzalnosc woda, zwilzal¬ nosc kwasem, bez okreslania aktywnosci powierzch¬ niowej badanego proszku. Dla poznania wlasnosci elektrochemicznych proszków, konieczne jest wyko¬ nanie akumulatora czy ogniwa doswiadczalnego i poddanie go próbom naladowywania i rozladowy¬ wania. Pomiary zmian napiecia oraz natezenia pra¬ du, okreslaja pojemnosc rzeczywista i zywotnosc akumulatora. Porównanie pojemnosci znamionowej z pojemnoscia rzeczywista, swiadczy posrednio o jakosci uzytego proszku. Duza pojemnosc rzeczy¬ wista akumulatora, wskazuje na duza aktywnosc powierzchniowa proszku i duza jego powierzchnie wlasciwa.Wada znanego sposobu okreslania powierzchnio¬ wych wlasnosci uzytkowych decydujacych o za¬ chowaniu ,sie proszku w akumulatorze czy ogniwie jest posredni sposób poprzez pomiary szeregu wiel¬ kosci fizykochemicznych i wykonanie doswiadczal¬ nego akumulatora. Ponadto, wykonanie akumula¬ tora doswiadczalnego jest pracochlonne i kosztow¬ ne, a badania dlugotrwale.Celem ¦wynalazku jest opracowanie takiego sposo¬ bu okreslania powierzchniowych wlasnosci uzytko- 5 wych proszków, który pozwala okreslic bezposred¬ nio jego wlasnosci elektrochemiczne, na które skla¬ daja sie: aktywnosc powierzchniowa i powierzch¬ nia wlasciwa proszku.Reakcje elektrochemiczne przeprowadza sie bez- 10 posrednio pomiedzy konkretnym proszkiem a tak dobranym elektrolitem, ze pomiedzy proszkiem a elektrolitem zachodza reakcje powierzchniowe po¬ wodujace duze zmiany przewodnosci zawiesiny.Szybkosc tych reakcji powierzchniowych jest zalez- 15 na od stezenia i temperatury elektrolitu, ilosci proszku oraz powierzchni wlasciwej proszku i jego aktywnosci powierzchniowej. Miara ilosciowa szyb¬ kosci reakcji powierzchniowych pomiedzy prosz¬ kiem a elektrolitem, jest szybkosc zmian przewod- 20 nosci zawiesiny. Utrzymujac stale stezenie poczat¬ kowe, ilosc i temperature elektrolitu oraz stala ilosc proszku, uzyskuje sie to, ze pomiary przewod¬ nosci zawiesiny sa jedynie funkcja powierzchni wlasciwej i aktywnosci powierzchniowej proszku. 25 Cel ten zgodnie z wynalazkiem osiagnieto w ten sposób, ze elektrolit poddaje sie mieszaniu i po ustaleniu stanu równowagi termicznej dokonuje za pomoca znanego miernika pomiarów przewodnosci elektrolitu. Nastepnie wprowadza sie do elektroli- 30 tu proszek i ciagle mieszajac dokonuje dalszych- 62 5843 pomiarów przewodnosci zawiesiny proszku w elek¬ trolicie.Od chwili wprowadzenia proszku do elektrolitu, rejestruje sie zmiany przewodnosci zawiesiny, az do czasu zakonczenia reakcji powierzchniowych po¬ miedzy proszkiem a elektrolitem.Zarejestrowane wyniki nanosi sie na wykres w ukladzie: przewodnosc — ilogarytm czasu. Wyniki pomiarów tworza krzywa o charakterystycznym ksztalcie, nazwana fala konduktometryczna. Z wy¬ kresu odczytuje sie: zmiany przewodnosci zawiesi¬ ny, zwlaszcza szybkosc i kierunek tych zmian oraz osiagane w róznych okresach czasu wartosci prze¬ wodnosci, swiadczace o szybkosci przebiegajacych kolejno reakcji chemicznych.Proszek szybko reagujacy z elektrolitem powo¬ duje szybkie zmiany przewodnosci zawiesiny, osiag¬ niecie skrajnej wartosci przewodnosci w krótkim czasie oraz szybkie zakonczenie reakcji powierz¬ chniowych pomiedzy proszkiem a elektrolitem.Takiproszek jest przydatny do wytwarzania aku¬ mulatorów i ogniw. Natomiast proszki dajace ni¬ skie fale kondulktometryczne, wolnonarastajace i opadajace, sa proszkami malo aktywnymi po¬ wierzchniowo, o malej powierzchni wlasciwej i do wytwarzania akumulatorów i ogniw nie nadaja sie.Sposób wedlug wynalazku pozwala okreslac po¬ wierzchniowe, elektrochemiczne wlasnosci uzytko¬ we proszku natychmiast po jego wyprodukowaniu i wykorzystac do wytwarzania akumulatorów i ogniw jedynie te partie proszku, które wykazuja dostatecznie wysokie fale konduktometryczne, bez potrzeby budowania doswiadczalnego akumulatora.Ponadto, sposób ten umozliwia sledzenie zmian powierzchniowych wlasnosci uzytkowych proszków, zachodzacych w czasie ich magazynowania a spo¬ wodowanych procesami starzenia.Nizej podany przyklad wyjasnia blizej sposób wedlug wynalazku.Wlasnosci uzytkowe proszków olowiu przezna¬ czone na masy czynne akumulatorów olowiowych, okresla sie wedlug wynalazku w reaktorze,' w któ¬ rym miesza sie odmierzona ilosc 0,5 litra wody, stanowiacej w tym przypadku elektrolit. Po ustale^ niu sie stanu termicznej równowagi mieszanego elektrolitu, rozpoczyna sie pomiary przewodnosci 62 584 4 elektrolitu w temperaturze zblizonej do tempera¬ tury otoczenia i przy cisnieniu atmosferycznym.Nastepnie wprowadza sie 1 gram proszku olowiu.Po wprowadzeniu proszku do elektrolitu, dokonuje 5 sie serii (pomiarów przewodnosci zawiesiny, nano¬ szac wyniki na wykres w ukladzie: przewodnosc — logarytm czasu. Otrzymany wykres przedstawio¬ ny jest na rysunku.Poczatkowa przewodnosc elektrolitu wynosi kil- 10 ka mikrosimensów 1. Po wprowadzeniu proszku do elektrolitu, przewodnosc zawiesiny szybko rosnie i osiaga wartosc maksymalna dochodzaca po kil¬ kunastu minutach do wartosci stukiikudziesieciu mikrosimensów 2. Nastepnie przewodnosc zawiesi- 15 ny maleje przy czym wystepuje przystanek 3 a nastepnie minimum przewodnosci 4, po czym na¬ stepuje niewielki wzrost do ostatecznej wartosci przewodnosci 5.Maksymalna przewodnosc 2 wynoszaca ponad 20 90 f.i S osiagnal proszek olowiu po okolo 30 minu¬ tach.Sa to wartosci uzyskiwane dla sredniej jakosci proszku olowiu, nadajacego sie do wytwarzania akumulatorów, olowiowych. 25 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzez e n i e patentowe Sposób okreslania wlasnosci uzytkowych prosz¬ ków, zwlaszcza proszków olowiu przeznaczonych do wytwarzania akumulatorów i ogniw, znamienny 3o tym, ze dokonuje sie pomiarów przewodnosci mie¬ szanego elektrolitu po ustaleniu stanu równowagi termicznej, nastepnie wprowadza sie do elekrolitu proszek i nadal mieszajac dokonuje pomiarów prze¬ wodnosci zawiesiny do czasu zakonczenia reakcji 35 powierzchniowych pomiedzy elekrolitem a prosz¬ kiem, po czym uzyskane wyniki pomiarów nanosi sie na wykres w ukladzie przewodnosc — logarytm czasu, z którego odczytuje sie maksymalna szyb¬ kosc poczatkowego wzrostu przewodnosci, maksy- 40 malna wartosc przewodnosci zawiesiny, czas po¬ trzebny do osiagniecia tej wartosci, szybkosc spad¬ ku przewodnosci po przekroczeniu maksimum, mi¬ nimalna przewodnosc i czas potrzebny na osiag¬ niecie minimum oraz przystanki, a wartosci licz- 45 bowe tych wielkosci sa ilosciowa miara powierzch¬ niowych elektrochemicznych wlasnosci uzytkowych proszków.KI. 42 1, 3/04 62 584 MKP G 01 n, 27/26 2 *(0 O | 50 o. 4 n log czosu [min] UI 1 t 0 12 3 5 PL PL