PL61265B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 20.1.1971 61265 KJ.42 1, 3/01 MKP G 01 n, 31/22 UKD Twórca wynalazku: Janina Majewska Wlasciciel patentu: Instytut Wlókien Sztucznych i Syntetycznych, Lódz (Polska) Sposób ilosciowego oznaczania stopnia utlenienia poliamidów Przedmiotem wynalazku jest sposób ilosciowego oznaczania stopnia natlenienia' poliamidów przez oznaczanie zawartosci grup aldehydowych powsta¬ lych w poliamidach na skutek ich utlenienia.Stworzenie warunków zapobiegajacych utlenianiu poliamidów jest jednym z najistotniejszych proble¬ mów w procesie wytwarzania zarówno polimerów jak i wlókien poliamidowych. W tym celu podczas przedzenia wlókien stosuje sie gaz ochronny, naj¬ czesciej azot dla zabezpieczenia stopionego lub o- grzanego polimeru (przed szkodliwym dzialaniem tlenu iz powietrza. Mimo, ze stosowany do tych celów azot zawiara najwyzej 0,0005%.tlenu, to jed¬ nak przy duzym jego przeplywie przez glówke przedzaca nawet sladowe ilosci tlenu prowadza do wyraznego utlenienia polimeru.Poiza tym polimer moze ulec utlenieniu przed przedzeniem, co przejawia sie w zmianie barwy kra¬ janki polimeru z. bialej na zólta. Znane metody oznaczania stopnia utlenienia poliamidów ograni¬ czaja sie do oznaczania jakosciowego polegajacego na porównaniu -np. barwy krajanki polimeru z od¬ powiednio dobranymi wzorcami. Ze wzgledu na to, ze na zmiane barwy krajanki moga wplynac rów¬ niez inne czynniki jak np. zawartosc zelaza, meto¬ dy te sa nieprawidlowe d niedokladne.Pod wplywem równoczesnego dzialania powiet¬ rza i temperatury zachodza w poliamidach reakcje prowadzace do wytworzenia grup aldehydowych.Stwierdzono, ze czesciowo uMenione poliamidy, a 10 wiec poliamidy posiadajace grupy aldehydowe, po zadaniu gwajakolem w obecnosci stezonego kwasu siarkowego daja charakterystyczne purpurowe /za¬ barwienie, tym (intensywniejsze im wiekszy jest stopien utlenienia poliamidu. Stwierdzono równiez, ze takie samo zabarwienie »daja z gwajakolem al- doheksozy (cukry) oraz inne aldehydy.Sposób ilosciowego oznaczania stopnia utlenienia poliamidów wedlug wynalazku, polega na oznacza¬ niu zawartosci grup aldehydowych powstalych na skutek ich utlenienia. W tym celu odwazona próbke poliamidu, w postaci krajanki lub wlókna, zadaje sie odmierzona iloscia gwajakolu, a nastepnie po dokladnym jej zwilzeniu dodaje sie okreslona ilosc 15 stezonego kwasu siarkowego. Po wymieszaniu za¬ wartosci az do calkowitego rozpuszczenia poliami¬ du, oznacza sie fotoelektrycznie wielkosc wspól¬ czynnika ekstynkcji iroztworu barwnego i odczytu¬ je z krzywej wzorcowej' zawartosc grup aldehydo- w wych w badanym polimerze. Zawartosc grup al¬ dehydowych okresla sie w mttiirównowaznikach na 1 kilogram polimeru.Krzywa wzorcowa sporzadza sie w ten sposób, ze na wadze analitycznej odwaza sie 10 próbek d-glikozy lub innego aldehydu w ilosci od 0,0002 do 0,004 g i kazda z próbek zadaje sie odmierzonailos¬ cia gwajakolu i stezonego kwasu siarkowego Po wystapieniu reakcji barwnej oznacza sie fotoelek¬ trycznie wielkosc wspólczynnika ekstynkcji dla kazdej z próbek, okreslajac tym samym ilosciowa 25 30 6126561265 zawartosc grup aldehydowych w próbkach i uzys¬ kujac w ten sposób krzywa wzorcowa.W warunkach przemyslowych mozna stosowac zamiast krzywej wzorcowej barwny krazek ze szkielkami rózowymi o róznej intensywnosci za¬ barwienia. W tym przypadku kazdej intensywnosci zabarwienia szkielka odpowiada okreslona ilosc grup aldehydowych oznaczonych doswiadczalnie przy pomocy barwnych roztworów d-glikcizy lub in¬ nego aldehydu.Sposobem wedlug wynalazku mozna oznaczac równiez stopien utlenienia innych polimerów lub wlókien syntetycznych dajacych podobne reakcje barwne z gwajakolem.Przyklad I. Nja wadze analitycznej, w sucheji zlewce pojemnosci okolo 50 ml odwazono próbke krajanki poliamidowej w ilosci 0,1329 g, ia nastep¬ nie próbke zwilzono 1 ml gwajakolu. Po dokladnym wymieszaniu zawartosci wlano 8 ml stezonego kwa¬ su siarkowego i mieszano az do calkowitego roz¬ puszczenia polikaproaimidu. Przy pomocy spektrofo¬ tometru zmierzono wielkosc wspólczynnikai ekstyn¬ kcji, która wynosila 0,132. Z krzywej wzorcowej odczytano odpowiadajaca temu wspólczynnikowi ilosc grup aldehydowych, która w tym przypadku wynosila 162 inikarograrny. Stopien utlenienia poli- kaproamiidu (x) obliczono ze wzoru: 162 x= = 42,0 milirównowazników/kilogram 29X0,1329 gdzie: 20 25 162 — ilosc nrlkrogramów HCO 29 — ciezar czasteczkowy HCO 0,1329 — odwazika poflikaproamidu Przyklad II. Odwazono 0,1052 g wlókna po¬ liamidowego i postepujac jak w przykladzie I zmie¬ rzono wielkosc wspólczynnika ekstynkcji roztworu barwnego, który wynosil 0,250. Wartosc odczytana z krzywej wzoircoweji odpowiadajaca ilosci grup al¬ dehydowych wynosila 300 mikrograimów. Stopien utlenienia wlókna poliamidowego obliczono ize wzo_ ru: 300 X= = 15 29X0,1052 98,3 milirównowazników/kilogram 30 PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób ilosciowego oznaczania stopnia utlenienia poliamidów przez oznaczanie zawartosci grup alde¬ hydowych powstalych w poliamidach na skutek ich utCenienia, znamienny tym, ze próbke poliamidu za_ daje sie okreslona iloscia gwajakolu i stezonym kwasem siarkowym, a nastepnie wywolane w ten sposób zabarwienie porównuje sie iz identycznym zabarwieniem d-glikozy lub innego aldehydu, pow¬ stalym w obecnosci gwajakolu i kwasu siarkowego. Bltk 2893/70 r. 230 egz. A4 PL PL