PL61196B3 - - Google Patents

Description

Granulacje otrzymanego produktu przedstawiono w tablicy IV.Tablica IV Wielkosc oczek w sicie (mikrony) 630 500 400 315 250 200 160 100 % przesiewu 99 98 97 96 01 90 2(7 1 Przyklad V. Przyklad dotyczy procesu poli¬ meryzacji wykonanego w aparaturze opisanej w przykladzie III sposobem wedlug niniejszego wy¬ nalazku.Do prepolimeryzatora uprzednio odpowietrzonego przez odparowanie 80 kg chlorku winylu wprowa¬ dza sie 880 kg chlorku winylu i 44,4 g nadtlenku acetylocykloheksanosulfonylu (A.C.S.P.) co odpo- 5 wiada 0,0004% aktywnego tlenu. Temperature pod¬ nosi sie szybko i utrzymuje na poziomie 62°C, co odpowiada cisnieniu 9,i5 kG/cm2. Predkosc miesza¬ dla ustala sie na 720 obrotów na minute. Po 1 go¬ dzinie i 1(5 minutach prepolimeryzacji mieszanine 10 monomeru i polimeru przenosi sie do polimeryza¬ tora, uprzednio odpowietrzonego za pomoca 80 kg chlorku winylu i dodaje 128 g nitrylu kwasu azo- dwuizomaslowego, co stanowi 0,016% w odniesie¬ niu do monomeru. Temperature podnosi sie szybko do 629C i utrzymuje na tym poziomie, co odjpowia- da cisnieniu 9;5 kG/cm2. Predkosc mieszadla ustala sie na 40 obrotów na minute. Proces polimeryzacji trwa 12 godzin i 30 minut, co w rezultacie daje calkowity czas trwania reakcji 13 godzin i 45 mi¬ nut.Otrzymuje sie z wydajnoscia 70,7% polimer w postaci proszku o wskazniku K = 62 (Fikentscher) i pozornym ciezarze wlasciwym 0,54. 20 25 30 35 40 50 Tablica V Wielkosc oczek w sicie (mikrony) 630 500 400 315.250 200 160 100 % przesiewu 99 99 99 .99 96 90' 88 1 Jak z powyzszego wynika otrzymany polimer ma ziarna, których wielkosc miesci sie w wez¬ szym zakresie, przy czym czas trwania reakcji jest znacznie krótszy przy takim samym stopniu prze¬ miany, jak w przykladach poprzednich, Przyklad VI. Przyklad ten dotyczy procesu kopolimeryzacji wykonanego wedlug odmiany spo¬ sobu podanego w przykladzie V. Zastosowana apa¬ ratura podobna jest do aparatury z przykladu III.Do prepolimeryizajtora uprzednio odpowietrzonego przez odparowanie 76 kg chlorku winylu wpro¬ wadza sie 836 kg chlorku winylu i 40 kg octanu winylu. Ponadto wprowadza sie 44,4 g nadtlenku 45 acetyloicyklotoieiklsanosuilfonylu, co odpowiada 0,0004% aktywnego tlenu. Temiperature mieszaniny reakcyjnej podnosi sie szybko do 60°C i utrzymuje na tym poziomie, co odpowiada cisnieniu 9,2 kG/cm2. Predkosc mieszadla ustala sie na 720 obro¬ tów na maniuite. Po okresie prepolimeryzacji trwa¬ jacym 1 godzine i 15 minut, w którym to czasie katalizator jest praktycznie biorac zuzyty, otrzyma¬ ny produkt przenosi sie do polimeryzatora uprzed¬ nio odpowietrzonego za pomoca 80 kg chlorku wi¬ nylu i dodatkowo wprowadza 144 g dwunitrylu 55 kwasu azodwuizomaslowego, co stanowi 0,018% w odniesieniu do monomeru. Temperature miesza¬ niny reakcyjnej podnosi sie szybko do 60°C i utrzy¬ muje na tym poziomie, co odpowiada cisnieniu 9,2 kG/cm2. Predkosc mieszadla ustala sie na 40 60 obrotów na minute. Proces kopolimeryzacji trwa 1.1 godzin, co w rezultacie daje calkowity czas trwania reakcji 12 godzin i 15 minut.Otrzymuje sie z wydajnoscia 73,2% kopolimer w postaci proszku o wskazniku K = 56 (Fikent- 65 scher) i pozornym ciezarze wlasciwym 0,67.£1196 9 Tablica VI 10 630 500 400 315 250 200 160 100 99 96 97 94 92 90 25 0 Wielkosc oczek w sicie (imitorony) % przesiewu Wynika z tego, ze 90°/o polimeru ma wymiary ziaren mniejsze niz 200 mikronów oraz, ze 65% polimeru ma wymiary ziaren mieszczace sie w gra¬ nicach 160 i 200 mikronów. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania polimerów i kopolimerów chlorku^ winylu przez homopolimeryzacje lub ko- polimeryzacje mieszanin monomerów przy prowa¬ dzeniu procesu homopolimeryzacji albo kopoltime- ryzacji w dwóch etapach, przy czym w pierwszym etapie proces prowadzi sie w aparaturze wypo¬ sazonej w szybkoobrotowe mieszadlo jako wstepna polimeryzacje, az do uzyskania stopnia przemiany monomeru lub mionomerów rzedu 7—15%, najko¬ rzystniej 8—10%, a w drugim etapie proces poli¬ meryzacji uzupelniajacej prowadzi sie w jednym lub kilku aparatach wyposazonych w mieszadlo wolnoobrotowe tasmowe, przy wolnym mieszaniu zapewniajacym wlasciwe zachowanie temperatury srodowiska reagujacego az do zakonczenia homo- 5 polimeryzacji lub kopolimeryzacji, wedlug patentu nr 55002, znamienny tym, ze polimeryzacje konco¬ wa w drugim etapie prowadzi sie w zasadniczo pionowym autoklawie, wyposazonym w mieszadlo skladajace sie co najmniej z jednej tasmy zwinie¬ tej srubowo w taki sposób, ze srednica zwoju utwo- io rzona przez krawedz zewnetraia tasmy jest znacz¬ nie mniejsza od srednicy autoklawu i najlepiej sta¬ nowi w przyblizeniu polowe srednicy autoklawu, przy czym tasma przytwierdzona jest za pomoca co najmniej jednego wspornika do obracajacego sie walu, przechodzacego przez autoklaw i usytuowane- 15 go wzdluz jego osi i wykonuje wolne obroty az do konca reakcji homopolimeryzacji lub kopolimeryza¬ cji, przy czym kierunek uzwojenia mieszadla (tas¬ my) i kierunek obrotu sa tak dobrane, ze masa re¬ akcyjna wykonuje ruch wznoszacy w czesci srodko¬ wej autoklawu, a opada wzdluz scian autoklawu 20 pod wplywem sily ciezkosci. A»rA PL PL