PL5960B1 - The method of obtaining phenol condensation products with formaldehyde. - Google Patents

The method of obtaining phenol condensation products with formaldehyde. Download PDF

Info

Publication number
PL5960B1
PL5960B1 PL5960A PL596024A PL5960B1 PL 5960 B1 PL5960 B1 PL 5960B1 PL 5960 A PL5960 A PL 5960A PL 596024 A PL596024 A PL 596024A PL 5960 B1 PL5960 B1 PL 5960B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hypochlorite
condensation
lime
formaldehyde
phenol
Prior art date
Application number
PL5960A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL5960B1 publication Critical patent/PL5960B1/en

Links

Description

Wynalazek niniejszy 'dotyczy udosko¬ nalonego sposobu otrzymywania produktów kondensacji fenoli z aldehydem mrówko¬ wym.Wiadomo jest, ze fenol i aldehyd mrów¬ kowy tworza produkty kondensacji i ze ta kondensacjia przebiega w trzech fazialch. W pierwszej fazie fenol i aldehyd mrówkowy ogrzewa sie do temperatury 50—60°C|liatr,zy- miuje sie nuaise ol konsystencji syropu. Przy dialsrzem ogrzewaniu do mniej wiecej 100°C otrzymuje sie produkt przejisciowy drugiej fazy, który jest staly w nizszych, a pla¬ styczny—w wyzszych temperaturach. Pod¬ czas, gdy produkty, otrzymywane w pierw¬ szych dwóch fazach kondensacji, (sa rozpu¬ szczalne w pewnych rozpuszczalnikach, produkty, otrzymywane w trzeciej fazie, odbywajacej sie przy ogrzewajniiu pod ci¬ snieniem do okolo 160°C, sa nietopliwe, nierozpuszczalne w zwyklyjch rozpuszczal¬ nikach i odporne na d!ziila)lainflie kwiasów ii iza- sad.W celu przyspieszenia kondenjsacji fe¬ nolu z aldehydem mrówkowym stosowane sa zasady nieorganiczne. Proponowane by¬ ly w tym celu: amon, jak weglan amonowy, lugi i weglany alkaliczne, wodorotlenki ba¬ ru, strontu, walpniia i podobne zwiazki.Ptfzy wytwarzaniu artykulów zwyklego uzytku z produktów kondensacji fenolu i aldehydu mrówkowego, jako materjal ob¬ ciazajacy, uzywa sie zwykle klaezkówaty albo' wlóknisty materjal organicizny lub nieorganiczny. Materjali obciazajacy im¬ pregnuje sie podobnym do pokostu produk-tern pierwszej lub drugiej fazy kondensajcji aldehydu mrówkowego i fenolu i nastepnie poddaje ;sie go w formach dzialaniu yffi- sze|j temperatury Si oilsaniiemiia albo tez kon¬ densacje fenolu i aldehydy mrówkowego prowadzi- sie, nasycajac wlókna lub klacz¬ ki materjalu obciazajacego, otrzymuja)c w ten sposób ostateczny produkt kondensacji.Sfoiierdzoilo, ze niektóre z maiterj^ldw obciazajacych mies»za'ja isde bardzo trudno z aldehydem i fenolem i ajtrjidfliaja stzybkie i dokladne ksztaltowaniei ze przy stosowa¬ niu ich do przysptesizariia kondensacji trud¬ no jest osiagnac jednostajny podziali czyn¬ ników wi materjale obdajzajacym, wobec czego kondensacja nie jeist jednolita i o- stateiazny produkt zawiera domieszke skladników, które nie wziely udzialu w kondensacji .albo w stopniu mniejszym, niz inine czesci skladników.StwiierdizopJOrpiwtplJez, ze jakkolwiek zewnetrlzfnlie produkt otrzyma¬ ny moze sole przedstaiwiiae zjujpehuie dbbnze, niektóre jego czesci posiadaja; wlasciwosci fizyczne odmienne od pozostalych, co wska¬ zuje naf niejednolity sklad produktu.Stwierdzono, ize moznai otozymac zupel¬ nie jednolity i doskonaly produkt konden¬ sacji aldehydu mrówkowego i fenolu, wty- konywujac ja w obecnosci malerjalu celu¬ lozowego, skladajacego sie glównie z oksy- oelulozy i zawierajacego pewne ilosci wap¬ na i chloru w postaci podchlorynów. Jeze¬ li, nip., trawe „espatfto" lub podobny ma¬ terjal pozbawic zapomoca wytrawiania so¬ da praca skladników drzewnych i gumo¬ wych, jak lignina, guma, tanina, pektyna i podobne zwiazki i gdy tak wytrawiony ma¬ terjal nasycic wapnem i chlorem w postaci podchlorynów i nastepnie przepuscic przez filtr, to droboiSutkie czastki, prze¬ chodzace przez filtr, skladaja sie glównie z oksycelulozy, której najdrobniejsze czast¬ ki /sa doskonale przepojone wapnem i pod¬ chlorynami. Jezeli ten material posiada odpowiednie ilosci wylzej wymfenfcnych substaacyj i gdy po wysuszeniu go i zmie¬ leniu zmiesizac z aldehydem mrówkowym i fenolem i ogrzac doi odpowiedniej tempe¬ ratury, otrzymuje sie piajdzwyczaj jedno¬ stajny ppodukt konidensatfji. Gdy tak utwo¬ rzona mase po roztarciu ogrzewac pod ci¬ snieniem w forajach, otrzymuje sie dosko- naily produkt ostateczny, którego wszyst¬ kie czestói posiadaja te satme wlasciwosci fi¬ zyczne, np. twardosc i wlasciwosci dielek¬ tryczne.Najjep§ze rezultaty fpsiaga sie, gdy za¬ wartosc tlenku wapnia! (C<*0) wynosi 4 do 8% i najlepiej, gdy ilosc tlenku wapnia sta¬ nowi 7%, a podchlorynów—0,5—\%\ cal¬ kowita ilosc wapna i podchlorynów nie ipo^ winna przekraczac 8%.O ile drobniutkie czastki po przejsciu przez filtr nie posiadaja zadanej ilosci wy¬ mienionych substancyj, to mozna je zmie¬ szac z odpowiednia iloscia chlorków i wap¬ na przed wysuszeniem.Jakkolwiek materjal obciazajacy powi¬ nien byc otrzymywany przez dlugie i do¬ skonale nasycenie w postaci miazgi, do któ¬ rej dodaje sie pozadane substancje, mozna go równiez otrzymywac w duzych ilosciach z matierjalów odpadkowych z papierni. Np- przy fabrykacji papieru „esparto" trawe ,oparto" po otrzepaniu i wysontowaniu poddaje sie trawieniu w autoklawach za- ponflaca pary i noztworu sody zrapej w cia¬ gu kilku godlzfc,, a po usuniecitu miazgi wydobywa sie zppeltiie miekki materjal wlóknisty i przenosi isie do specjalnych przyrzadów. Tutaj trawe „esparto" kraje sie na male kawalki i nastepnie dodaje roztwór wapna i podchlorynów. Nastepnie roztwór bielacy wymywa sie woda, mate¬ rjal przechodzi do mieszadel, rozbija sie w specjalnej maszynie w ciagu 8—40 godz, znów przechodzi do mieszadla i wreszcie do maszyny, przerabiajacej papier na siat¬ ke. Wo^a, przechodzaca przez siatke, za¬ wiera duza ilosc malenkich kawalków tea^ wy „esparto", która pod wplywem roztwc,, ru bMacego wytwarza ofesyceluloze. Te — 2 —wode papiernie wylewaja, jako nieuzytecz¬ ne odpadki; stwierdzono jednak;, ze ta za¬ wiesina posiada wlasnosci, odpowiadajace celom wynalazku. 0 ile zawartosc wolnego wapna i podchlorynu nie odpowiada wy¬ maganiom, przeprowadza sie te wode u- przednio do isadzawek, do których wlpiu- szcza sie równiez roztwór wapna.Przedmiotem niniejszego . wynalazku jest sposób otrizymywanila produktów klond^liisaJcjtii substancji! o dhalrakterze fe¬ nolowym z aldehydem mrówkowym w o- becnosci materjalu celulozowego, sklada¬ jacego sile glówflie z oksycelulozy ii zawLe- ratjiacego wlalpnio^i chllolr w polstoici podchlo¬ rynów, przyczem przedmiotem wynalazku jest nietylko sposób otrzymywania pro¬ duktów ztilpelnie jednostajnych, lecz rów¬ niez sposób zuzytkowania wielkich ilosci odpadków, które dotychczas nie mialy za¬ stosowania. litosc maiterjiailu dksyceluloziow^go, któ¬ ry ma byc uzyty z mieszanina ienolo-alde- hydowa, zalezy od isposobu zmieszania i od rodzaju i gatunku istosicWainielj celulozy.Moze sie ona zmieniac w bardzo szerokich granicach, od ponizej 35% do 65% i wyzej.W wyipadlku stbsiofwamia materjalu oksy- celulloizlowega, otrzymanego z traiwy „es- parto", szczególnie, gdy stosowane jest mjlelszadlo mjaisizyncwe, niajiodlpowiledniiej- sze jest stosowanie 60—65% celulozy i 35 —40% fenolo-aldehydu. Przy uzyciu mia¬ zgi drzewnej 35%—40% na 60%—65% fe¬ nolo-aldehydu.Przy wykonaniu wynalazku fnjiniejsjze- go,, nip., iprzy stloteolwaniu trawy ,,es|pairto" zawiesizone wlókna celulozy, zawarte w wodzie iod^lywowiej z papierni, w których stosowany byl srodek bielacy i które wobec tego sa przepojone wapnem i chlorem, od¬ dziela sie od wody przez osadzanie lub w inny wiadomy sposób, suszy, rozciera i miesza dokladnie z aldehydem mrówkowym i fenolem w ilosciach wyzej podanych a na¬ stepnie ogrzewia do mniej wiecej 50°C w celu wywolania poczatkowej kondensacji dopóki otrzymany produkt nie osiagnie ziarnistej konsystencji, Ten produkL roz¬ ciera sie nastepnie doskonale i prasuje na goraco w prasach formierskich, Dla niektó¬ rych celów produkty te powinny byc ksztaltowane na goraco i w lych wypad¬ kach proces jest ukonczony z chwila wyj¬ scia z, formy. W innych wypadkach (szcze¬ gólnie, gdy wymagana jest diDza stala die¬ lektryczna) produkty ksztaltuje sie na zim¬ no luJb w lekko podwyzszonej temperatu¬ rze. Uksztaltowany przedmiot wprowadza sie nastepnie do pieca, gd^ie isuszy sie w temperaturze 160°C ipod cisnieniem 4,219— 7,03 kg na cm2.Produkty, zwykle otrzymywane zapo- miaca ,zmiiesiza!n.!ia wlóknistego materjalu z fenolem i aldehydem mrówkowym i na¬ stepnie jpoddane kondenisaicji, sa lepkiie i bardzo trudno daja sie rozcierac przed ksztaltowaniem, natomiast jprodukty kon¬ densacji, otrzymane wedlug wynalazku ni¬ niejszego, po pierwszej i drugiej fazach kondensacji, nie lepia sie i daja sie bardzo latwo rozcierac. Nalezy przyjac, ze oksy- celuloza przy doskonale'm zmieszaniu z wfalpnem i piodchlorynem ma specjalne dzia¬ lanie miedzyczasteczkowe w procesie kon¬ densacji.W powyzszym opisie pod slowem „fe¬ nol" nalezy rozumiec wszelkie substancje o charakterze fenolowym, dajace produkty kondensacji z aldehydem mrówkowym; ,,aldehyd mrówkowy" obejmuje równiez wszelkie substancje o charakterze aldehy- dowym, dajace produkty kondensacji z fenolenn. PLThe present invention relates to an improved process for the preparation of condensation products of phenols with formaldehyde. It is known that phenol and formaldehyde form condensation products and that this condensation takes place in three phases. In the first phase, the phenol and formaldehyde are heated to a temperature of 50-60 ° C., which becomes a nuaise ol syrup. On heating to about 100.degree. C., a second phase intermediate is obtained which is stable at lower temperatures and plastic at higher temperatures. While the products obtained in the first two condensation phases (are soluble in certain solvents, the products obtained in the third phase, which takes place when heated under pressure to about 160 ° C), are non-melting, insoluble in common solvents and resistant to the strains of flowers and bases. Inorganic bases are used to accelerate the condensation of phenol with formaldehyde. For this purpose, ammonium, ammonium carbonate, alkali carbonates and carbonates, hydroxides of barium, strontium, calcium and similar compounds have been proposed. For the production of common-use articles from the condensation products of phenol and formaldehyde, as a binding material, Cluttered or fibrous organic or inorganic material is usually used. The loading material is impregnated with a varnish-like product of the first or second phase of the condensation of formaldehyde and phenol, and then subjected to higher temperatures of Si oil, or to condensation of phenol and formaldehyde. by saturating the fibers or filaments of the weighting material, thus obtaining the final product of condensation. It is fair to say that some of the weight-bearing maiteria are very difficult to deal with aldehyde and phenol, and the ytri-crystals help to smooth and accurately shape them. In order to accelerate condensation, it is difficult to achieve a uniform distribution of the factors and the transferring material, so that the condensation is not uniform and the stable product contains an admixture of components that have not participated in the condensation or to a lesser degree than other parts of the components. It is also stated that, however external product obtained, the salts may represent Ujpehuie dbbnze, some of its parts possess; Physical properties different from the rest, as indicated by a non-uniform composition of the product. It was found that a completely uniform and perfect product of the condensation of formaldehyde and phenol can be traced, by inserting it in the presence of cellulose malerial consisting mainly of oxyelulose and containing some amounts of calcium and chlorine in the form of hypochlorites. If, nip., "Espatfto" grass or similar material does not allow the etching aid of sodium, the work of wood and gum components such as lignin, gum, tannin, pectin and similar compounds, and when the material etched in this way, saturate with lime and chlorine in the form of hypochlorites and then passed through the filter, the fine particles passing through the filter consist mainly of oxycellulose, the finest particles of which are perfectly infused with lime and hypochlorite. If this material has the right amount of more abundant If, after drying and grinding it, it is mixed with formaldehyde and phenol and heated to a suitable temperature, a somewhat uniform condensation subproduct is obtained. When the mass thus formed is heated in molds under pressure, it is obtained. the final product has been perfected, all of which have these satme physical properties, such as hardness and dielectric properties. goes out when the calcium oxide content! (C <* 0) is 4 to 8% and preferably the amount of calcium oxide is 7% and the amount of hypochlorites is 0.5%% of the total amount of lime and hypochlorite should not exceed 8%. If the fine particles, after passing through the filter, do not have the required amount of the substances listed, they can be mixed with the appropriate amount of chloride and lime before drying. Any material that is weighing should be obtained by long and perfect saturation in the form of pulps to which the desired substances are added can also be obtained in large quantities from paper mill waste. For example, in the manufacture of paper, "esparto" grass, rested, after shaking off and discharging, it is digested in autoclaves, it fills up steam and a soda cutter within a few decimals, and after removing the pulp, the soft fibrous material is extracted and transported for special devices. Here, the "esparto" grass is cut into small pieces and then a solution of lime and hypochlorite is added. Then the bleach solution is washed with water, the material is passed to the mixers, it is broken in a special machine within 8-40 hours, it goes back to the mixer and finally to a machine that converts paper into a net. The wool, passing through the net, contains a large number of tiny pieces of tea "esparto", which, under the influence of the dissolution of the mace, produces an opaque cellulose. These - 2 - water mills are dumped as unusable refuse; however, it has been found that this suspension possesses properties consistent with the purposes of the invention. If the content of free lime and hypochlorite does not meet the requirements, these waters are first led to ponds into which the lime solution is also drenched. The invention is a method for the elimination of substances from the pollutants! with a phenol dhalracter with formic aldehyde in the presence of cellulose material, composed of the strength of oxycellulose heads and containing lymph and chlorine in the polyglot of hypochlorite, the subject matter of the invention is an inconvenient, but rather monotonous method of obtaining monolithic likewise a way of utilizing large amounts of refuse which has hitherto not been used. The pity of the dxycellulose maiterjiail to be used with the anenol-aldehyde mixture depends on the blending method and on the type and species that a little more cellulose exists. It can vary within very wide limits, from less than 35% to 65% and above. In the case of the stbsiofwamia material obtained from the "esparto" grass, especially when a mildew is used, the use of 60-65% cellulose and 35-40% phenol-aldehyde is more common when using pulp. Wood 35% -40% for 60% -65% phenol-aldehyde. In the implementation of the invention, and in the milling of grass "es | pair", suspended cellulose fibers, contained in the water from the paper mill in which a bleach agent has been used and which are therefore saturated with lime and chlorine, are separated from the water by settling or otherwise known, dried, rubbed and mixed thoroughly with the above-mentioned formaldehyde and phenol heats to less than at more than 50 ° C in order to induce an initial condensation until the obtained product reaches a granular consistency. This product is then perfectly shredded and hot pressed in molding presses. For some purposes these products should be hot formed and in any case the process is complete when the mold comes out. In other cases (especially when di-electric steels are required) the products are cold-formed or formed at a slightly elevated temperature. The shaped object is then fed into an oven, where it is dried at 160 ° C and under a pressure of 4.219-7.03 kg per cm2. Products, usually obtained from a smearing material, are mixed with phenol and formaldehyde. and then subjected to condensation, they are sticky and very difficult to grind before shaping, while the condensation products obtained according to the present invention, after the first and second condensation phases, do not stick and can be grinded very easily. It should be assumed that oxycellulose, when perfectly mixed with phalgene and pyrophlorite, has a special copper-molecular effect in the condensation process. In the above description, the word "phenol" should be understood to mean all phenolic substances that give condensation products with formaldehyde; "formaldehyde" also includes all substances of an aldehyde nature which give condensation products with phenolics. PL

Claims (3)

Zastrzezenia patentowe, 1. Sposób otrzymywania artykulów u- zytkowych z produktów kondensacji feno¬ li z aldehydem, znamienny tern, ze konden¬ sacja substancyj o wlasciwosciach fenoli z substancjami o wlasnosciach aldehydowychprowadzi- sie w obenosci materjalu celulo¬ zowego, zawierajacego pewwa ilosc oksy- celulozy oraz wapno i chlor w postaci pod¬ chlorynów*Claims, 1. A method of obtaining consumables from phenol-aldehyde condensation products, characterized by the fact that the condensation of phenol-like substances with substances with aldehyde properties is carried out in the presence of cellulosic material, containing a certain amount of oxy cellulose as well as lime and chlorine in the form of hypochlorites * 2. Sposób wedlug zaislurz. 1, znamienny tern, ze zaistosiowiane sa tlenek wapniowy w ilosci od 4 do 7,5% i podchloryny od 0,5 do \%. 3. Sposób wedlug zaslirzi, 1 i 2, znamien¬ ny tern, ze zastosowane sa tlenek walpniowy i podchloryny w sumarycznej ilosci, nie- przekraozajacej 8%. 4. Sposób wedluig za&trz. 1—3, znamien¬ ny tem, ze ziastoisowalne sa klaczki zawiesi¬ ny materjailu oksyceluloiziolwego, zawartego w wodzie odplywowej przy fabrykacji, do której istosowany byl proszek bielacy. 5. Sposób wedlug zastrz, 1—4, przy którym otrzymuje isie. klaczkowaty mate- rjal oksycelulozowy, znamienny tern, ze za^ wiesina oddziela sie odl wody odplywowej osadzeniem lub w inny sposób, nastepnie osadzony miaterjal suszy siiie i dokladnie tfoiz- ciera. 6. Sposób wedlug zastrz, 1, znamienny tern, ze materjal, otrzymany wedlug zastrz, 5, miesza sie z aldehydem mrówkowym i feniolem w odipdwaedtiich stosunkach, na^ stepnie ogrzewa sie mieszanine mniej wie¬ cej do 50^'C w celu wywolania wstepnej kondensacji tak dlugo, az powstajacy pro¬ dukt stanie sie ziarnisty, poczem otrzymany produkt rtozciera sie dlokladinaJe i stlaioza na gdraao w znafriy sposób w .prasach od- lewtmiczych. 7. Sposób wedlug, zastrz. 4 i 6, zna¬ mienny tern, ze dodaje isie do materjalu ce- lullozowegjo pewnej ilosci wapna niegaszo¬ nego w celu osiagniecia wymaganej zawar¬ tosci wajpna i podchlorynu, zigodnile z zastnz. 2 i2. Method according to zaislurz. A process as claimed in claim 1, characterized in that calcium oxide from 4 to 7.5% and hypochlorite from 0.5 to% are used. 3. The method according to Salirzi, 1 and 2, characterized by the fact that the total amount of calcium oxide and hypochlorite are used, not exceeding 8%. 4. The way according to the & z. 1 - 3, characterized in that the fillers suspended from the oxycellulose material contained in the waste water during fabrication, to which the bleaching powder was applied, are doughy. 5. The method according to claims 1-4, wherein isi is obtained. The rhizome oxycellulose material, characterized by the fact that the slurry separates from the wastewater by deposition or otherwise, then the deposited material is dried and thoroughly rubbed. 6. The method according to claim 1, characterized in that the material obtained according to claim 5 is mixed with formaldehyde and phenyol in different ratios, the mixture is then heated to about 50 ° C in order to induce the initial condensation as long as the resulting product becomes granular, then the product obtained is rubbed into a long line and stlaiosis in a very special way in anti-tobacco presses. 7. The method according to p. 4 and 6, the significant point that a certain amount of quicklime is added to the cellulose material in order to achieve the required amount of mortar and hypochlorite, which was done with the alternatives. 2 i 3. 8, Sposób wedlug zastrz. 1 — 7, zna¬ mienny tern, ze do wody, zawierajacej tra¬ we „esparto", dodaje sie mleko wapienne w celu otrzymania w oisiaklajacej zawiesinie wymaganych ilosci wapna i podchlorynu. William Ted, Junior & Co„ (1923) Limited. Zastepca: M. Brokman, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warsiawa. PL3. 8, The method according to claim 1 - 7, the significant point that milk of lime is added to the water containing grass "esparto" in order to obtain the required amounts of lime and hypochlorite in a hanging suspension. William Ted, Junior & Co "(1923) Limited. : M. Brokman, patent attorney, Printed by L. Boguslawski, Warsiawa, PL
PL5960A 1924-05-14 The method of obtaining phenol condensation products with formaldehyde. PL5960B1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL5960B1 true PL5960B1 (en) 1926-10-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK170289B1 (en) Process for releasing the cellulose-based fibers in straw from each other and casting material for plastic forming cellulose-containing fiber products
US2068926A (en) Method of making artificial lumber
PL5960B1 (en) The method of obtaining phenol condensation products with formaldehyde.
US1996757A (en) Process of preparing molded articles
US2078269A (en) Artificial lumber
US664957A (en) Fibrous composition of matter and method of making same.
US1900699A (en) Waterproof insulating body
US717050A (en) Process of producing molded articles from fibrous material.
US1579112A (en) Process for the production of articles of the phenol-formaldehyde condensation-product type
US1528224A (en) Method of treating waste fibrous material
US3095313A (en) Toasted blood glue base
US1929115A (en) Sizing composition for paper or the like
US2161224A (en) Manufacture of articles molded from cellulosic fibrous pulp
US3547844A (en) Solid phenolic resin-blood glue base
US2123317A (en) Making colored plates from mixtures of hydraulic binding agents and fibrous substances
US681190A (en) Method of treating disintegrated slate mixture for the manufacture of articles.
SU7403A1 (en) Method of making molded articles from synthetic resins
AT102795B (en) Process for the production of bodies of the phenol-aldehyde condensation product type.
US1864833A (en) Process fob
SU50305A1 (en) A method of manufacturing an insulating material and fine porous masses for it
PL12935B3 (en) The method of obtaining artificial masses.
JPS6317159B2 (en)
US105338A (en) Improvement in treating and molding pyroxyline
US1083755A (en) Insulating material and process of making the same.
US653776A (en) Sizing composition.