PL59583B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 23.IX.1966 (P 116 646) 10.VI.1970 59583 Ul \,3/ev KI.MKP C 09 j 3/otf UKDf Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Piotr Penczek, inz. Tadeusz Lewinski, Romuald Pyrko, Jerzy Czarnecki, inz. Jerzy Kwasnik Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne „Pronit" im. Bohaterów Studzia¬ nek, Pionki (Polska) Sposób wytwarzania klejów nitrocelulozowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia klejów nitrocelulozowych.W znanych dotychczas sposobach wytwarzania klejów nitrocelulozowych jako podstawowy suro¬ wiec stosuje sie odwodniona wlóknista nitrocelu¬ loze o zawartosci azotu 10,2—12,2% lub celuloid, który zawiera okolo 70°/o nitrocelulozy o zawartosci azotu 9,5-^1l2,4%.Zasadnicza trudnosc przy wytwarzaniu klejów nitrocelulozowych wedlug znanych sposobów sta¬ nowi odwadnianie nitrocelulozy przed wprowadze¬ niem jej do kompozycji klejowej, gdyz nitrocelu¬ lozy nie mozna — jak wiadomo — suszyc w pro¬ sty sposób ze wzgledu na jej wlasnosci detonacyj- ne i latwopalnosc. Przeprowadzone dotychczas pró¬ by calkowitego usuwania wody z wlóknistej nitro¬ celulozy przez walcowanie jej na ogrzanych wal¬ cach w obecnosci plastyfikatorów przy stosunku ilosci plastyfikatora wynikajacym z typowych re¬ ceptur klej ów nitrocelulozowych nie daly pozada¬ nych rezultatów z powodu czestego zapalania sie nitrocelulozy. Natomiast pozadane wyniki mozna uzyskac przy jednoczesnymi wprowadzeniu zywic lakierniczych, gdy nitroceluloza przeznaczona jest do wyrobu lakierów.Ogólnie przyjety i znany sposób wyltwarzania klejów nitrocelulozowych polega na tym, ze uwod¬ niona nitroceluloze zawierajaca standardowa ilosc wody (najczesciej okolo 30%) przed wprowadzeniem do pozostalych skladników mieszaniny klejowej 10 15 20 25 2 przemywa sie w wirówkach lub prasach alkohola¬ mi alifatycznymi o róznym stezeniu w zaleznosci od zawartosci azotu w stosowanej nitrocelulozie.Uwzgledniajac straty, jakie powstaja przy tej me¬ todzie na skutek intensywnego parowania drogich' alkoholi i rozpuszczania sie nitrocelulozy oraz przy regeneracji alkoholi, jest to sposób malo ekono¬ miczny i uciazliwy.Stwierdzono, ze mozna wytwarzac kleje nitroce¬ lulozowe w sposób bezpieczny i stosunkowo tani, jezeli stosuje sie sposób wedlug wynalazku, fctófry polega na mieszaniu uwodnionej nitrocelulozy'd za¬ wartosci 9,5—12,2% azotu z zelem nitrocelulozy i ftaianu dwuibutylowego zawierajacym 38—42 czesci wagowych ftaianu dwubutylowego i 34^-4ff czeScl wagowych nitrocelulozy na 100 czesci wagowych zelu, przepuszczeniu uzyskanej masy przez nagrza¬ ne walce lub kalandry a nastepnie wysuszeniu do osiagniecia izawartosci cial lotnych ponizej (*•/• i wprowadzeniu do pozostalych skladników kleju.Nitroceluloza walcowana z zelem ma postac plat¬ ków, stanowiacych zawiesine wlóknistej nitrocelu¬ lozy w zzelatynizowanej masie nitrocelulozy i fta¬ ianu dwubutylowego, zawierajacych przed susze¬ niem powyzej 10% wilgoci. Otrzymane w ten spo¬ sób platy sa pozbawione wlasnosci detonacyjnych i moga byc bezpiecznie przetwarzane. W tym celu platy suszy sie w znanego typu suszarniach, roz¬ drabnia i rozpuszcza w ustalonych (kompozycjach rozpuszczalników uzyskujac Iklej nitrocelulozowy. 5958359583 W sposobie wytwarzania klejów wedlug wyna¬ lazku szczególnie korzystne okazalo sie zastosowa¬ nie zelu nitrocelulozy i ftalanu dwubutylowego, -który powstaje jako produkt odpadkowy przy usu¬ waniu sposobem ftalanowym rozpuszczanej nitroce¬ lulozy z iak zwanych alkoholi powrotnych otrzy¬ mywanych przy odwadnianiu za pomoca alkoholu etylowego takich rodzajów nitroceluloz, których nie mozna odwodnic ininyimi sposobami «na przyklad nitroceluloz przeznaczonych do wytwarzania nitro¬ celulozowych prochów bezdymnych. Sposób fta- lanowy, w którym powstaje zel, polega na wpro¬ wadzeniu ftalanu dwubutylowego do alkoholu po¬ wrotnego 'zawierajacego rozpuszczona nitrocelulo¬ ze. W tych warunkach nastepuje wiazanie nitroce¬ lulozy przez ftalan dwubutylowy i wydzielenie jej w postaci zelu o konsystencji kitu, zawierajacego okolo 36% nitrocelulozy, okolo 40% ftalanu dwu¬ butylowego i okolo 24% rozcienczonego alkoholu.Otrzymany w ten sposób zel okazal sie niespodzie¬ wanie cennym dodatkiem flegmatyzujacym lik¬ widujacymi wlasnosci wybuchowe nitrocelulozy wlóknistej i umozliwiajacym jej dalsze bezpiecz¬ ne i dogodne przetwarzanie.Istotna róznica w przebiegu odwadniania nitro¬ celulozy przy uzyciu zelu ftalanowo-nitrocelulozo- wego wedlug wynalazku i przy uzyciu ftalanu dwubutylowego polega miedzy innymi na tym, ze ftalan 'dwubutylowy, który jest bardzo aktywnym plastyfikatorem nitrocelulozy, podczas mieszania z nitroceluloza (przy stosunkach wagowych nitroce¬ luloza — plastyfikator stosowanych w produkcji klejów) powoduje powstawanie grudek zzelaityni- zowanej nitrocelulozy o duzej zawartosci ftalanu dwuibutyilowego, zas czesc nitrocelulozy pozostaje bez dodatku plastyfikatora, co stwarza powazne niebezpieczenstwo przy dalszym przerobie na wal¬ cach. Natomiast zel nitrocelulozowo-ftalanowy, który zawiera poza tym okolo 24% rozcienczonego alkoholu etylowego, wykazuje wskutek tego o wiele mniejsza aktywnosc solwatacyjna w stosun¬ ku do nitrocelulozy i miesza sie latwx) z uwodniona nitroceluloza w równomierny sposób.Zaleta sposobu wedlug wynalazku jest istotny postep w stworzeniu warunków dla bezpiecznego ^wytwarzania klejów nitrocelulozowych. Zlikwido¬ wano mianowicie istniejaca we wszystkich znanych dotychczas sposobach grozbe wybuchu podczas ¦przetwarzania nitrocelulozy. 10 15 20 25 30 35 45 Sposób wedlug wynalazku nadaje sie do prze¬ twarzania wszystkich gatunków nitroceluloz, a w szczególnosci nitrocelulozy niskoazotowej, co po¬ zwolilo na poprawe jakosci .wyrobów i wytrzyma¬ losci sklejenia przez dobór odpowiednich kompo¬ zycji nitroceluloz.Przyklad. Do ugniatarki wannowej wprowa¬ dza sie 66 kilogramów (w przeliczeniu na sucha mase) uwodnionej nitrocelulozy o liczbie azotowej wynoszacej 10,6—11,4% N i 45 kilogramów nitroce- lulozowo-ftalanowego zelu zawierajacego 40% fta¬ lanu dwubutylowego, 36% nitrocelulozy i 24% roz¬ cienczonego alkoholu etylowego. Zawartosc miesza sie w temperaturze pokojowej przez okres 45 mi¬ nut a nastepnie przepuszcza sie przez walce ogrza¬ ne do temperatury 60—80°C. Otrzymane platy sta¬ nowiace zawiesine wlóknistej nitrocelulozy w zelu nitrocelulozy i ftalanu dwuibutylowego suszy sie w suszarni wannowej w temperaturze 40—55°C do uzyskania w produkcie zawartosci cial lotnych wy¬ noszacej od 4 do 6% i kruszy otrzymujac platiki nitrocelulozowe.Nasitepnie do mieszalnika zaopatrzonego w mie¬ szadlo lopatkowe pionowe o szybkosci obrotów 28 na minute wprowadza sie 2.30 kilogramów octanu etylu i 57 kilogramów odpadów celuloidu i uru¬ chamia mieszadlo. Po rozpuszczeniu sie celuloidu, co trwa okolo 1 godziny, dozuje sie kolejno; 300 kilogramów alkoholu posiarczynowego, 180 kilogra¬ mów otrzymanych platków nitrocelulozowych i 230 kilogramów toluenu. Po 9 godzinach miesza¬ nia otrzymuje sie klej w postaci koloidalnego roz¬ tworu o lepkosci — oznaczonej kubkiem Forda o srednicy otworu dyszy 6 milimetrów w tempera¬ turze 20±1°C — wynoszacej 125 sekund. . PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania klejów nitrocelulozowych, znamienny tym, ze uwodniona nitroceluloze o za¬ wartosci azotu 9,5—12,2% miesza sie z zelem nitro¬ celulozy i ftalanu dwubutylowego, zawierajacym 38—42 czesci wagowych ftalanu dwubutylowego i 34—38 czesci wagowych nitrocelulozy na 100 czesci wagowych zelu, uzyskana mase przepuszcza sie przez nagrzane walce lub kalandry, a nastepnie suszy do osiagniecia zawartosci cial lotnych ponizej 6% i wprowadza do pozostalych skladników kleju. LZGraf. zam. 10. 2.1.70. 250. PL