PL59226B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 5.IIL1970 59226 KI. 12 i, 33/10 MKP C 01 b &J0 CZYTELNI^ WK© Pat«ntoweq< Twórca wynalazku: doc. dr inz. Wladyslaw Augustyn Wlasciciel patentu: Politechnika Slaska (Katedra Chemii Ogólnej B), Gliwice (Polska) Sposób wytwarzania grubokrystalicznego fluorokrzemianu potasowego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania grubokrystalicznego fluorokrzemianu potasowego dajacego sie latwo dekantowac i przemywac.Znana jest metoda wedlug której fluorokrze¬ mian potasowy wytwarza sie z kwasu fluorokrze¬ mowego dzialaniem soli potasowej, przy czym otrzymuje sie kleista zawiesine bardzo drobnych krysztalów, których oddzielenie od lugu poreakcyj¬ nego nastrecza wielkie trudnosci. Trudnosci takich nie nastrecza wytracanie fluorku sodowego. Z tych wzgledów jak i z powodu braku szerszego zasto¬ sowania, fluorokrzemian potasowy wytwarzany jest rzadko i w malej skali. Powszechnie natomiast produkowany jest z kwasu fluorokrzemowego flu¬ orokrzemian sodowy, znany pólprodukt fluorowy.Z badan, które przeprowadzono nad mozliwoscia¬ mi przemyslowego wykorzystania fluorokrzemianu potasowego okazalo sie, ze jest on bardzo korzy¬ stnym materialem wyjsciowym przy otrzymywa¬ niu szeregu fluorków jak równiez niektórych waz¬ nych zwiazków potasu. Dla niektórych produkcji przedstawia on wieksza wartosc jako material wyj¬ sciowy anizeli np. fluorokrzemian sodowy.Wiadomo, ze fluorokrzemian potasowy jako trud¬ niej rozpuszczalny od fluorokrzemianu sodowego mozna otrzymac przez zmieszanie nasyconego roz¬ tworu fluorokrzemianu sodowego z roztworem soli potasowej o odpowiednim stezeniu. Powstajacy wtedy osad fluorokrzemianu potasowego dobrze sie saczy. 10 15 20 25 Z uwagi jednak na mala rozpuszczalnosc fluoro¬ krzemianu sodowego, która zaleznie od temperatu¬ ry wynosi (w zakresie temperatury 20—100°C) tyl¬ ko G—124 g/l, taki uklad reakcyjny posiada bardzo wielka objetosc i dlatego nie moze byc stosowany w przemysle. Poza tym w roztworze pokonwersyj- nym pozostaje wielka czesc jonu fluorokrzemiano- wego a przez to wydajnosc konwersji jest mala.Na podstawie badan przeprowadzonych nad kon¬ wersja stwierdzono, ze mozna ja przeprowadzic przez dzialanie stezonym roztworem soli potasowej na staly fluorokrzemian sodowy przez co objetosc ukladu reakcyjnego ulega wielokrotnemu zmniej¬ szeniu.Okazalo sie przy tym, ze powstajacy wtedy flu¬ orokrzemian potasowy mozna bardzo latwo odse¬ parowac od srodowiska reakcyjnego.Sposób wedlug wynalazku polega na ogrzewaniu fluorokrzemianu potasowego w stanie zawiesiny w roztworze chlorku lub siarczanu potasowego w wa¬ runkach intensywnego mieszania. Zachodzi wtedy reakcja: albo Na2SiF6 + 2 KC1 - KgSiFg + 2 NaCl NaaSiFe + K^C^ - K^iFe + Na^C^ Przemiana biegnie do stanu równowagi okreslonej w danej temperaturze stezeniami wszystkich wy- 30 stepujacych w roztworze soli. 5922G59226 3 Proces najkorzystniej jest prowadzic w tempe¬ raturze bliskiej 100° przy niskim pH w ten spo¬ sób, ze do zawiesiny fluorokrzemianu w wodzie wprowadza sie stala sól potasowa, chlorek lub siarczan albo stezony roztwór tych soli w takiej ilosci aby wyjsciowy sklad byl w przyblizeniu na¬ stepujacy: NassSiFe — 100 g, KCl —100 g, H20 —800 —1000 g. Zgodnie z tym równowaznikowy nadmiar jonu potasowego w stosunku do jonu sodowego w ukladzie reakcyjnym winien wynosic co najmniej okelo 12—18°/o. W przypadku uzycia do reakcji siar- czariu potasowego nalezy zastosowac takie same proporcje równowaznikowe.Zawiesine reakcyjna podgrzewa sie zywa para do temperatury 80—100° i po ewentualnym lekkim zakwaszeniu przy ustawicznym, intensywnym mie¬ szaniu utrzymuje w tych warunkach zaleznie od stopnia rozcienczenia ukladu woda od 1—3 godzin.W rezultacie otrzymuje sie grubokrystaliczny, flu¬ orokrzemian potasowy, który po zatrzymaniu mie¬ szadla opada bardzo szybko na dno naczynia. Po opadnieciu krysztalów, które w warstwie roztworu o wysokosci I-go metra trwa tylko kilkanascie minut, lug porekacyjny zlewa sie, po czym osad myje sie dekantacyjnie woda.Dzieki malej rozpuszczalnosci fluorokrzemianu potasowego, która przy koncu konwersji jest jesz¬ cze zmniejszana znacznym stezeniem soli potaso¬ wej, wymaganym ze wzgledów równowagowych 10 15 20 25 30 jak i dzieki temu, ze do mycia dekantacyjnego sto¬ suje sie wode zimna, malo rozpuszczajaca fluoro¬ krzemian potasowy, straty tego zwiazku sa w pro¬ cesie male, rzedu 3—4°/o.Konwersje fluorokrzemianu sodowego mozna pro¬ wadzic równiez przy uzyciu soli potasowej znacz¬ nie zanieczyszczonej solami sodowymi i magnezo¬ wymi. W tym przypadku nalezy uklad reakcyjny zestawiac w ten sposób, aby zawartosci soli sodo¬ wych i potasowych byly takie jakie wynikaja z po¬ danego wyzej skladu roztworu po pelnym przejsciu fluorokrzemianu sodowego we fluorokrzemian po¬ tasowy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania gruibokrystalicznego fluoro¬ krzemianu potasowego przez dzialanie sola pota¬ sowa na fluorokrzemian sodowy znamienny tym, ze sporzadza sie zawiesine reakcyjna zlozona ze stalego fluorokrzemianu sodowego i roztworu soli potasowej czystej luib zanieczyszczonej solami so¬ dowymi i magnezowymi, która utrzymuje sie w temperaturze 80—lOO^C przy intensywnym miesza¬ niu,, przy czym sól potasowa stosuje sie w równo¬ waznikowym nadmiarze co najmniej 12—18% w stosunku do soli sodowej zawartej w ukladzie re¬ akcyjnym, po czym wytracony krystaliczny produkt oddziela sie od roztworu. ZG „Ruch" W-wa, zam. 1358-69 nakl. 240 egz. PL