PL58184B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: S.IX.196-9 58184 KI. 12 o, 26/03 MKP C 07 f Wi UKD Wspóltwórcy wynalazku: dr Hans-Detlef Schroeder, dr Klaus Thomas, dr Dietrich Jerchel Wlasciciel patentu: C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim (Niemiecka Re¬ publika Federalna) Sposób wytwarzania nowych zwiazków kompleksowych cyny i Wynalazek dotyczy wytwarzania nowych zwiaz¬ ków kompleksowych cyny o wzorze 1, w którym R i Rj oznaczaja alifatyczny rodnik weglowodo¬ rowy o 1—6 atomach wegla, rodniki: aryloalifa- tyczny lub aromatyczny, w których pierscienie aromatyczne moga byc podstawione jednym lub wieloma atomami chlorowca, rodnikiem nitrowym, alkilowym, alkoksylowym, acylooksylowym lub tez mono- wzglednie dwu — podstawionymi przez rodniki alkilowe lub acylowe grupami aminowy¬ mi, jak równiez oznaczaja one razem z atomem S nasycony lub nienasycony, zawierajacy ewentual¬ nie dalszy heteroatom rodnik cykliczny jedno- lub wielopierscieniowy, X oznacza anion kwasu halogenowodorowego lub rodanowodorowego, a Ar oznacza rodnik fenylowy lub p-chlorofenylowy.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze sulfotlenek o ogólnym wzorze RS(0)Ri, w którym R i Ri maja wyzej podane znaczenie poddaje sie reakcji z trójarylowa sola cynowa o ogólnym wzorze Ar3SnX, w którym Ar i X maja wyzej po¬ dane znaczenia.Reakcja przebiega w temperaturze pokojowej lub w nieznacznie podwyzszonych temperaturach, przy czym celowym jest uzycie równowazniko¬ wych ilosci produktów wyjsciowych — w obojet¬ nym rozpuszczalniku takim, jak na przyklad chlo¬ rek metylenu, chlorek etylenu, eter, metanol, eta¬ nol, chloroform, dioksan, dwumetyloformamid, 10 20 25 acetonitryl lub aceton. Po odparowaniu rozpusz¬ czalnika zwiazek kompleksowy oczyszcza sie przez przekrystalizowanie rozpuszczalnika organicznego.Nowe zwiazki kompleksowe sa pochodnymi cy¬ ny o liczbie koordynacyjnej 5. Budowe ich stwier¬ dzono na podstawie wlasnosci fizycznych. I tak w przypadku zwiazku kompleksowego drganie grupy S=0 wykazuje w widmie IR dlugofalowe przesuniecie, wynoszace okolo 70 liczb falowych, co jest oznaka silnego zaangazowania elektronów wiazacych wiazanie S=0.Zwiazki wytworzone sposobem wedlug wyna¬ lazku posiadaja dobre dzialanie przeciwdrobno- ustrojowe, a zwlaszcza dzialanie bakteriostatycz- ne i grzybostatyczne. Ponizszy przyklad objasnia blizej sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. 7,8 g (0,1 mola) sulfotlenku dwumetylu rozpuszcza sie w 50 ml metanolu, po czym wprowadza do roztworu zawierajacego 38,5 g (0,1 mola) chlorku trójfenylocynowego w 100 ml metanolu. Nastepnie rozpuszczalnik odparowuje sie, a pozostalosc przekrystalizowuje z izopropa- nolu. Otrzymuje sie 40,2 g (87°/o wydajnosci teore¬ tycznej) chlorocynianu dwumetylosulfinylo-trój- fenylu w temperaturze topnienia 114—115°C.Sposobem opisanym w przykladzie otrzymano zwiazki o budowie wynikajacej z przytoczonych tabel I i II. 5818458184 Tabela I RS(0)R! wzór 2 wzór 3 wzór 4 Ar CcH5 CCH5 C6H5 X.Cl Cl Cl wydajnosc % wagowych 72 64 83 temperatura topnienia (°C) 113—4 116—7 138-9 Tabela II R CeH5 C8H5—CH2 CH3 C2H5 CeH5 C6H5—CH2 CeH5 C6H5 C6H5 C2H5 CeH., p-Cl-C6H4 CH3 p-CH3C6H4 2—Cl, 4—CH3—C6H3 | 4—OCH3—C6H5 2—CH3, 4^C1 5—CH3—C6H2 | 4—(C2H5)2N—C6H4 4—HN(CH3)—C6H4 4—CH3—COO—C6H4 4—N(CH3)2—C6H4 C6H5 Ri C6H3 C6H5—CH2 , CH3 C2H5 C6H5 C6H5 CH2=CH—CH2 C3H7 C2H5 ,C2H3 n-C6H13 n-C4H9 CH3 p-CH3—OeH4 2—Cl, 4—CH3—C6H3 4—OCH3—C6H5 2—CH3, 4—Cl 5—CH3—Cj5H2 4—(C2H5)2N—C6H4 4—HN(CH3)—C6H4 4—CH3—COO—C6H4 4_N(CH3)2—C^H, iso-C3H7 Ar C6H5 C6H5 C6H5 C6H5 C6H5 C6H5 C6H5 C8H5 C6H5 C6H5 | C6H5 C6H5 p-Cl—C6H4 C6H5 QH5 C6H5 C6H, C6H5 C6H5 .C6H5 C6H5 C6H5 X Cl Cl SCN SCN SCN Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl CT Cl Cl Cl Cl C1 Cl wydajnosc °/o wagowych 87 32 62,5 75 67' 63,5 70 68 67 65 70—6 68 50 81,5 69 70,5 84 55 6,5 65 84 55 temperatura topnienia (°C) 102 — 4 91 147 — 50 111 — 2 117 — 9 102 89 — 90 81—3 90—3 115 — 7 93—7 81 — 2 121 — 2 106 — 8 97 —100 105 — 7 139 — 42 93—6 130 — 3 130—3 149 — 50 88 — 95 PL PL PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania nowych zwiazków kom¬ pleksowych cyny o wzorze 1, w którym R i Rx oznaczaja alifatyczny rodnik weglowodorowy o 1—6 atomach wegla, rodniki aryloalifatyczny lub aromatyczny, w których pierscienie aro¬ matyczne moga byc podstawione jednym lub wieloma atomami chlorowca, rodnikiem nitro¬ wym, alkilowym, alkoksylowym, acyloksylo- wym, lub tez mono — wzglednie dwu podsta¬ wionymi przez rodniki alkilowe lub acylowe grupami aminowymi, jak równiez, oznaczaja one razem z atomem S nasycony lub nienasy¬ cony, zawierajacy ewentualnie dalszy hetero¬ atom, rodnik cykliczny jedno- albo wielo-pier- scieniowy, X oznacza anion kwasu halogeno- wodorowego, lub rodanowodorowego, a Ar oz¬ nacza rodnik fenylowy lub p-chlorofenylowy, znamienny tym, ze sulfotlenek o ogólnym wzo¬ rze RS(0)R!, w którym R i Ri maja wyzej po¬ dane znaczenie, poddaje sie reakcji z trójary- lowa sola cyny o ogólnym wzorze Ar3SnX, w którym Ar i X maja wyzej podane znaczenie. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie w obojetnym rozpuszczal¬ niku w temperaturze pokojowej lub w nie¬ znacznie podniesionej.KI. 12 o, 26/03 58184 MKP C 07 f s=o- Sn(Ar)3 WZÓR 1 ¦CH, H2C- H2C\ /SQH2 S II O WZÓR 2 H2C H2C. /°\ 'CHL I O WZÓR 3 PL PL PL