PL57329B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 30.IV.1969 57329 KI. 42 1, 3/01 MKP G 01 UKD n 14fot Twórca wynalazku: mgr inz. Genowefa Grzegorzek-Halarewicz Wlasciciel patentu: Zaklady Azotowe „Kedzierzyn", Kedzierzyn (Polska) Sposób oznaczania malych zawartosci antracenu w antrachinonie Znany sposób oznaczania zawartosci antracenu w antrachinonie polega na przeprowadzeniu reak¬ cji antracenu z bezwodnikiem kwasu maleinowego.Nadmiar nieprzereagowanego bezwodnika malei¬ nowego odmiareczkowuje sie zasada, a z ilosci bezwodnika przereagowanego wylicza sie ilosc antracenu w próbce antrachinonu.Metoda ta dla zawartosci antracenu w antrachi¬ nonie ponizej 1% nie jest dokladna i nie daje powtarzalnych wyników. W handlowym antrachi¬ nonie dopuszczalne zanieczyszczenie antracenem wynosi 0,5%.Niedokladnosci oznaczenia mozna uniknac stosu¬ jac oznaczenie zawartosci antracenu w antrachino¬ nie sposobem wedlug wynalazku.Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania malych zawartosci antracenu (ponizej 1%) w an¬ trachinonie za pomoca spektrofotometru.Istota sposobu wedlug wynalazku polega na za¬ stosowaniu do ilosciowego oznaczania antracenu jego wlasnego widma absorpcyjnego, wykorzystu¬ jac duza róznice wielkosci wspólczynników absorp¬ cji widm antracenu i antrachinonu przy analitycz¬ nej dlugosci fali 375—380 m.Jako rozpuszczalnika w analizie uzyto eteru ety¬ lowego, poniewaz rozpuszczalnosc antracenu w eterze jest okolo 100 razy wieksza od rozpuszczal¬ nosci antrachinonu. W celu wyeliminowania absor¬ pcji podloza z powodu minimalnej rozpuszczalnosci w eterze jako próbe odniesienia we wszystkich po¬ lo 15 miarach stosuje sie roztwór przygotowany z czy¬ stego antrachinonu, który sporzadza sie w taki sam sposób jak analizowana próbke antrachinonu.Próbe odniesienia w niniejszym opisie nazwano próba zerowa.Analize przeprowadza sie w ten sposób, ze dla posiadanego typu spektrofotometru sporzadza sie krzywa wzorcowa zaleznosci absorpcji od znanego stezenia antracenu. Nastepnie odpowiednia nawaz. ke analizowanego antrachinonu rozpuszcza sie w eterze etylowym w kolbce o takiej objetosci jak przy sporzadzaniu krzywej wzorcowej i mierzy sie absorbcje roztworu stosujac dlugosc fali ana¬ litycznej, grubosc warstwy absorpcyjnej oraz szcze¬ line oswietleniowa jak przy sporzadzaniu krzywej wzorcowej. Z wartosci absorpcji odczytuje sie na krzywej wzorcowej odpowiednie stezenie antrace¬ nu i oblicza procentowa zawartosc w antrachino¬ nie wedlug nastepujacego wzoru: C100 25 % antracenu = % m C — stezenie antracenu odczytane z krzywej wzor¬ cowej w gramach, m — nawazka antrachinonu wzieta do analizy Sposób wedlug wynalazku jest szczególowo omó¬ wiony w ponizszym przykladzie.Przyklad. Przy zawartosci antracenu w ba¬ danym antrachinonie 0,2%—1% odwaza sie 0,2 g próby antrachinonu z dokladnoscia 0,0002 g. Na- 30 wazke przenosi sie ilosciowo do kolby miarowej na 573293 57329 4 100 ml wymywajac naczynko wagowe eterem w ilosci okolo 60 ml. Calosc wytrzasa sie 2 minuty, nastepnie uzupelnia do kreski miarowej eterem i dobrze miesza. Równoczesnie przygotowuje sie próbe zerowa zawierajaca 0,2 g czystego antrachi- nonu. Po 40 minutach mierzy sie absorpcje roztwo¬ ru wzgledem jednoczesnie przygotowanej próby ze¬ rowej. Pomiary wykonuje ,sie w takich samych warunkach w jakich uprzednio przygotowana byla krzywa wzorcowa (k = 378 m[i, S = 0,05 mm, 1 = 1,0 cm). Wedlug wartosci absorpcji zmierzonej dla badanych próbek odczytuje sie z krzywej wzorco¬ wej stezenie antracenu i podstawia do wzoru w opisie. Krzywa wzorcowa dla omówionej analizy w przykladzie jest przedstawiona na zalaczonym rysunku.Przy zawartosci antracenu w antrachinonie po¬ nizej 0,2% do analizy bierze sie nawazke 0,4 g, a 10 15 krzywa wzorcowa sporzadza sie z 0,4 g czystego antrachinonu.Prowadzenie analizy isposobem wedlug wynalaz¬ ku daje dobra powtarzalnosc wyników, wzgledny blad wynosi 3% oraz srednie odchylenie standarto¬ wej sredniej 0,006. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oznaczania malych zawartosci antracenu w antrachinonie, znamienny tym, ze badana prób¬ ke rozpuszcza sie w eterze etylowym, mierzy sie absorpcje swiatla przez roztwór przy dlugosci fali l = 375 — 380 m[j, i zawartosc antracenu okresla sie na podstawie zaleznosci miedzy absorpcja swiatla a zawartoscia antracenu ustalonej uprzed¬ nio doswiadczalnie. WA o.t\ OM OSA o.i\ (U- 1.5 lo CCg] WDA-l. Zam. 2210. Naklad 220 egz. PL