PL57080B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10. VI. 1969 57080 KI. 12 k, 3/12 MKP C 01 c 3/tt UKD 661.872.371 + + 661.872.84 Wspóltwórcy wynalazku: mgr Tomasz Grzeskowiak, inz. Felicja Przy- menska, Józef Balka, Andrzej Gramowski, Ludwik Sieczka, Stanislaw Krupa, Aleksy Kacz¬ marek, mgr Witold Gabryel Wlasciciel patentu: Chemiczna Spóldzielnia Pracy ,,Synteza", Poznan (Polska) Sposób wytwarzania zelazicyjanku potasu o wysokim stopniu czystosci Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia zelazicyjanku potasu o wysokim stopniu czy¬ stosci, przeznaczonego miedzy innymi do zastoso¬ wania w kinematografii, do obróbki filmów barw¬ nych, w laboratoriach analitycznych i w róznych innych dziedzinach techniki.Znane elektrochemiczne metody wytwarzania zelazicyjanku potasu o wysokim stopniu czystosci wiaza sie z koniecznosca dysponowania kosztowna aparatura. Ponadto zwiazane sa one z duzym zu¬ zyciem pradu elektrycznego, co czyni ten proces malo ekonomicznym.Znany jest równiez sposób wytwarzania zelazi¬ cyjanku potasu o wysokim stopniu czystosci przez utlenianie zelazocyjanku potasu chlorem. Jednakze wytwarzanie zelazicyjanku potasu tym sposobem wiaze sie z koniecznoscia dysponowania specjalna, hermetycznie uszczelniona i odporna na korozje aparatura, miedzy innymi ze wzgledu na warunki bezpieczenstwa pracy. Zastapienie w tym sposobie chloru bromem dodatkowo wplywa ujemnie na ekonomike procesu.Znany jest równiez sposób wytwarzania zelazi¬ cyjanku potasu o wysokim stopniu czystosci przez utlenianie zelazocyjanku potasu nadmanganianem potasu w obecnosci kwasu solnego. Po zakonczeniu procesu utleniania zelazocyjanku potasu, zobojet¬ nia sie nadmiar kwasu solnego za pomoca wodoro¬ tlenku potasu. Z kolei odsacza sie wydzielony osad dwutlenku manganu. Otrzymany po przesaczeniu roztwór zelazicyjanku potasu zageszcza sie w celu uzyskania jego krysztalów.Powstaly w wyniku reakcji w znacznej ilosci chlorek potasu oraz zanieczyszczenia pochodzace 5 ze stosowanych surowców technicznych sa okludo- wane i adsorbowane przez powstajace krysztaly zelazicyjanku potasu. W celu otrzymania produktu o wysokim stopniu czystosci zachodzi koniecznosc dalszego jego oczyszczania. Przeprowadza sie wiec 10 powtórna krystalizacje zelazicyjanku potasu i w koncu intensywne przemywanie jego kryszta¬ lów za pomoca wody destylowanej.Stosowanie powtórnej krystalizacji, jak równiez intensywne przemywanie krysztalów woda desty- is lowana powoduje znaczne straty zelazicyjanku po¬ tasu, a zatem powazne obnizenie wydajnosci calego procesu. Ponadto srodowisko kwasu solnego powo¬ duje silne korodujace dzialania na stosowane urzadzenia. 20 Powyzszych wad i niedostatków nie posiada sposób wedlug wynalazku. Sposób ten polega na przeprowadzeniu reakcji utleniania zelazocyjanku potasu nadmanganianem potasu w obecnosci kwa¬ su weglowego, zastepujacego z dobrym skutkiem 25 stosowany w znanej metodzie kwas solny. Wedlug wynalazku do reagujacego roztworu wodnego zelazocyjanku potasu i nadmanganianu potasu znajdujacego sie w zamknietym autoklawie wpro¬ wadza sie pod nadcisnieniem do trzech atmosfer 30 gazowy dwutlenek wegla. 5708057080 3 Wprowadzenie dwutlenku wegla w postaci gazo¬ wej i obecnosc powstajacego kwasnego i obojetne¬ go weglanu potasu, na skutek intensywnego mie¬ szania pecherzykami wprowadzonego gazu oraz dzialania stabilizujacego weglanów znacznie przy¬ spiesza przebieg utleniania do 1/3 czasu potrzeb¬ nego do przeprowadzenia utleniania w obecnosci kwasu solnego. Po zakonczeniu procesu utleniania zelazocyjanku potasu, roztwór odsacza sie oddzie¬ lajac dwutlenek manganu i z kolei roztwór ten odparowuje sie pod próznia i poddaje sie krystali- ^ /¦ zacji. Otrzymane krysztaly zelazicyjanku potasu A odsacza sie i przemywa woda destylowana.Ze wzgledu na okolo dwukrotnie wieksza roz¬ puszczalnosc weglanu potasu w stosunku do chlor¬ ku potasu w warunkach prowadzenia procesu jest mozliwe szybkie oczyszczanie krysztalów zelazi¬ cyjanku potasu droga przemywania woda destylo¬ wana, co pozwala na skrócenie czasu przemywania oraz wyeliminowanie powtórnej krystalizacji, zwiekszajac tym samym wydajnosc procesu o okolo 2010/!) w stosunku do wydajnosci osiaganej w spo¬ sobie znanym w obecnosci kwasu solnego, przy czym produkt otrzymany sposobem wedlug wy¬ nalazku charakteryzuje sie wysokim stopniem czy¬ stosci („czysty do analizy"), odpowiadajacym w pelni potrzebom kinematografii, laboratoriów analitycznych itp.Przyklad. Do roztworu znajdujacego sie w auto¬ klawie, zawierajacego 350 kG zelazocyjanku po¬ tasu w 800 litrach wody, dodaje sie 43 kG nad¬ manganianu potasu i miesza sie do calkowitego rozpuszczenia sie surowców.Nastepnie zamyka sie wsyp autoklawu i wpro¬ wadza sie dwutlenek wegla pod nadcisnieniem 1,5 atmosfer. Charakterystyczna oznaka zakoncze¬ nia przebiegu reakcji utleniania zelazocyjanku po¬ tasu jest wzrost cisnienia w autoklawie. Proces utleniania trwa okolo 3 godzin. Po zakonczeniu 5 procesu utleniania roztwór odsacza sie od dwu¬ tlenku manganu i zateza sie w wyparce próznio¬ wej w temperaturze 50°—60°C. Po zatezeniu roztworu do 27° Be saczy sie go na goraco, a przesacz wlewa sie do krystalizatorów emalio- io wanych.Wykrystalizowany zelazicyjanek potasu odsacza sie od lugów macierzystych i przemywa woda de¬ stylowana. Po przemyciu krysztaly zelazicyjanku potasu suszy sie w suszarce. 15 PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 20 1. Sposób wytwarzania zelazicyjanku potasu o wy¬ sokim stopniu czystosci przez utlenianie zelazo¬ cyjanku potasu nadmanganianem potasu w sro¬ dowisku kwasnym, znamienny tym, ze roztwór 25 reagujacy zakwasza sie przez wprowadzenie do niego dwutlenku wegla, po czym, po zakoncze¬ niu reakcji, oddziela sie od roztworu osad dwu¬ tlenku manganu, a uzyskany roztwór zelazicy¬ janku potasu zawierajacy kwasny i obojetny 30 weglan potasu poddaje sie zatezeniu i krystali¬ zacji.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do roztworu reagujacego wprowadza sie gazowy dwutlenek wegla pod nadcisnieniem do 3-ch 35 atmosfer. Krak 1 z. 21 I. 69 230 PL