PL56974B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.111.1969 56974 KI. 12 q, 1/02 MKP C 07 c q|a UKD Wspóltwórcy wynalazku: Jerzy Lenartowicz, Lech Wojciechowski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania N-cyjanoetylo-N-etyloaniliny Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia N-cyjanoetylo-N-etyloaniliny, pólproduktu do wyrobu barwników, barwiacych wlókna synte¬ tyczne takie, jak poliestrowe, poliakrylonitrylowe i poliamidowe.N-cyjanoetylo-N-etyloanilina jest zwiazkiem znanym, a dostepna literatura podaje kilka spo¬ sobów jej wytwarzania. Jeden ze znanych spo¬ sobów polega na ogrzewaniu N-etyloaniliny z akrylonitrylem pod cisnieniem w temperaturze 180°C w obecnosci kwasu siarkowego jako kata¬ lizatora, po czym uzyskany produkt wyodrebnia sie na drodze destylacji prózniowej. Znana jest równiez metoda bezcisnieniowego ogrzewania N-etyloaniliny z akrylonitrylem w obecnosci kwa¬ su octowego oraz reakcje cyjanoetylowania z za¬ stosowaniem fenoli, krezoli, octanu miedziowego, a takze bezwodnika kwasu octowego jako katali¬ zatorów. Wszystkimi znanymi sposobami otrzy¬ muje sie jednak produkt zawierajacy smoliste za¬ nieczyszczenia i wymagajacy stosowania desty¬ lacji prózniowej w celu wyodrebnienia N-cyjano¬ etylo-N-etyloaniliny.Sposób wedlug wynalazku pozwala na uzyska¬ nie N-cyjanoetylo-N-etyloaniliny z wydajnoscia 70% w takiej postaci, która po oddestylowaniu niewielkiej ilosci nieprzereagowanego akrylonitry¬ lu nadaje sie bezposrednio, bez wyodrebnienia za pomoca destylacji prózniowej, do wytwarzania barwników do wlókien syntetycznych. 10 15 20 25 30 Wedlug wynalazku ogrzewa sie N-etyloaniline, akrylonitryl i kwas octowy lodowaty, uzyte w stosunku wagowym V0 : 5,1—6,5 : 0,9—1 w tempe¬ raturze 140—150°C pod cisnieniem 2,2—2,8 atmo¬ sfery w ciagu 30"—45 godzin. Uzycie substratów i katalizatora reakcji w podanych stosunkach wa¬ gowych warunkuje zarówno uzyskanie wymienio¬ nej wydajnosci, jak i powstanie produktu bez smolistych zanieczyszczen, przeszkadzajacych przy syntezie barwnika.Przyklad I. Do aparatu cisnieniowego z mie¬ szadlem wprowadza sie 8,5 kg N-etyloaniliny, 4,5 kg akrylonitrylu i 840 g kwasu octowego lodo¬ watego. Aparat zamyka sie i przy ciaglym mie¬ szaniu ogrzewa do temperatury il50°C. Cisnienie wzrasta w tym czasie do 2,5 atmosfery. Ogrzewa¬ nie prowadzi sie w temperaturze 145—150°C w w ciagu 40 godzin. Cisnienie spada w koncowym okresie ogrzewania stopniowo do okolo 0,4 at¬ mosfery. Po ostygnieciu aparatu pobiera sie prób¬ ke i sprawdza jej gestosc, która w temperaturze 20°C powinna wynosic 1,012—il,i015. Nastepnie od- destylowuje sie pozostaly w nadmiarze akrylo¬ nitryl ogrzewajac mase reakcyjna w temperaturze 30—50°C pod próznia wynoszaca 60'—100 mm Hg.Mieszanine reakcyjna zawierajaca okolo 70°/o N-cyjanoetylo-N-etyloaniliny stosuje sie bezpo¬ srednio do syntezy barwników zawiesinowych.Przyklad II. Do aparatu cisnieniowego z mieszadlem wprowadza sie 8,5 kg N-etyloaniliny, 569743 4,25 kg akrylonitrylu i 850 g kwasu octowego lo¬ dowatego. Aparat zamyka sie i ogrzewa, jak w przykladzie I. Ogrzewanie prowadzi sie w tempe¬ raturze okolo 150°C w ciagu 45 godzin. Po zakon¬ czeniu reakcji cisnienie spada do atmosferyczne¬ go. Oddestylowanie akrylonitrylu obecnego w nie¬ znacznych ilosciach nie jest konieczne. Mieszanine reakcyjna zawierajaca okolo 70°/o N-cyjanoetylo- N-etyloaniliny stosuje sie bezposrednio do synte¬ zy niektórych barwników zawiesinowych. 4 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania N-cyjanoetylo-N-etyloanili- ny przez ogrzewanie N-etyloaniliny, akrylonitrylu i kwasu octowego lodowatego, znamienny tym, ze N-etyloaniline, akrylonitryl i kwas octowy lo¬ dowaty, uzyte w stosunku wagowym 10 :5,1— —5,5 : 0,9—1 ogrzewa sie w temperaturze 140'— —T50°C pod cisnieniem 2,2—2,8 atmosfery w cia¬ gu 30—45 godzin. PZG w Pab., zam. 1220-68, nakl. 230 egz. PL