PL56838B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10.11.1969 56838 KI. 12 o, 21 MKP C 07 c 511 UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Lidia Jakubowicz, mgr inz. Hanna Hauke Wlasciciel patentu: Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej, Blachownia Slaska (Polska) Sposób wyodrebniania kwasu akrylowego z wodnych roztworów poreakcyjnych i Przedmiotem wynalazku jest sposób wyodreb¬ niania kwasu akrylowego z wodnych roztworów poreakcyjnych w postaci stezonego kwasu akrylo¬ wego, lub w postaci estrów akrylowych.W procesie syntezy kwasu akrylowego, polega- 5 jacym na jedno- lub dwustopniowym utlenianiu propylenu, otrzymuje sie w wyniku kondensacji produktów poreakcyjnych wodny roztwór kwasu akrylowego z ewentualna domieszka malej ilosci kwasu octowego. Stezenie kwasu akrylowego w 10 wodnym roztworze waha sie od 15—25°/o, stezenie kwasu octowego od 0,2—5%, w zaleznosci od sto¬ sowanej metody syntezy, bezposredniej z propyle¬ nu lub z akroleiny, otrzymanej posrednio na dro¬ dze utleniania propylenu. 15 Wydzielanie stezonego kwasu akrylowego z wodnego roztworu na drodze destylacji jest trud¬ ne, nieekonomiczne i malo wydajne, z uwagi na tworzenie sie azeotropów wody z kwasem akry¬ lowym o niskiej zawartosci kwasu akrylowego 2o i znaczny stopien polimeryzacji produktu w czasie destylacji.Wedlug znanych sposobów kwas akrylowy wy¬ dziela sie z wodnych roztworów na drodze eks¬ trakcji tych roztworów za pomoca rozpuszczalni- 25 ków typu alkoholi, estrów, eterów, weglowodorów i tym podobnych. Opisane w literaturze patento¬ wej rozpuszczalniki posiadaja temperature wrze¬ nia nizsza od temperatury wrzenia kwasu akry¬ lowego, co ulatwia ich oddestylowanie od kwasu 30 akrylowego i nastepna rafinacje stezonej pozosta¬ losci na kolumnach destylacyjnych, w celu otrzy¬ mania czystego produktu. Stosowane rozpuszczal¬ niki ekstrakcyjne sluza równiez np. w wypadku alkoholi, do dalszego wytwarzania estrów kwasu akrylowego, przy czym, po wytworzeniu estru, .konieczne jest odpedzenie duzego nadmiaru dane¬ go alkoholu i rafinacja estru na drodze destylacji.Procesy destylacyjne, potrzebne dla regeneracji stosowanych do ekstrakcji rozpuszczalników, wy¬ magaja znacznego zuzycia energii, z uwagi na du¬ ze ilosci tych rozpuszczalników i koniecznosc sto¬ sowania prózni w procesie destylacyjnym. Dlugi czas przebywania produktu w podwyzszonej tem¬ peraturze w trakcie destylacji powoduje, ze czesc jego ulega polimeryzacji, co obniza wydajnosc procesu.Wynalazek eliminuje te niedogodnosci.Wedlug wynalazku wodny roztwór kwasu akry¬ lowego poddaje sie ekstrakcji rozpuszczalnikami o nizszej preznosci par od preznosci par kwasu akrylowego, lub mieszaninami rozpuszczalników zawierajacych jako glówny skladnik rozpuszczal¬ nik o niskiej preznosci par, odpedza stezony kwas akrylowy lub wytworzone w rozpuszczalniku eks¬ trakcyjnym estry akrylowe i zawraca srodek eks¬ trakcyjny do procesu ekstrakcji. Jako ekstrahen- ty sluza wiec wysokowrzace rozpuszczalniki o temperaturze wrzenia wyzszej od 'temperatury wrzenia kwasu akrylowego i estrów akrylowych 568383 o ponad 50°C, z ewentualna domieszka rozpusz¬ czalników niskowrzacych, a roztwór poekstrak¬ cyjny poddaje sie badz wydzielaniu z niego ste¬ zonego kwasu akrylowego na drodze destylacji badz posrednio procesowi estryfikacji i nastepnie 5 wydzielaniu z niego wytwarzanego estru akrylowe¬ go równiez na drodze destylacji, po czym roz¬ puszczalnik ekstrakcyjny zawraca sie do procesu ekstrakcji, f t * Stwierdzono, ze rozpuszczalnikami o dobrej 10 t ^jetelnosci ekstrakcyjnej dla kwasu akrylowego z wodnych roztworów sa dwu- i trójestry alkoholi wielowodorotlenowych z nizszymi kwasami tlusz¬ czowymi o ilosci wegli C4 — Cfl, dwuestry glikoli mono- dwu- i trójetylenowego równiez z nizszy- 15 mi kwasami tluszczowymi, dwuestry aromatycz¬ nych kwasów dwukarboksylowych z alkoholami alifatycznymi nasyconymi lub nienasyconymi, np. dwuestry kwasu ftalowego, dwuestry alifatycz¬ nych kwasów dwukarboksylowych z alkoholami 2o alifatycznymi, np. adypiniany, sebacyniany i inne, wysokowrzace mono- i dwuestry, ketony lub po¬ laczenia stanowiace mieszany eter — ester, np. na bazie glikoli lub innych alkoholi wielowodoro¬ tlenowych, nienasycone alkohole, np. alkohol olei- 25 nowy, kwasy tluszczowe nienasycone i nasycone, frakcje kwasów tluszczowych i inne rozpuszczal¬ niki o niskiej preznosci par np. wyzsze alkohole i wyzsze estry akrylowe, np. akrylan acetylu lub oktylu. Róznica temperatury wrzenia kwasu akry- 30 lowego i tych rozpuszczalników wynosi okolo 200°C.Ekstrakcje wodnego roztworu kwasu akrylowe¬ go wyzej wymienionymi rozpuszczalnikami pro¬ wadzi sie sposobem ciaglym lub periodycznym, 35 najkorzystniej w temperaturze pokojowej. Stwier¬ dzono, ze podwyzszenie lub obnizenie temperatury w procesie ekstrakcyjnym nie wywiera decyduja¬ cego wplywu na wydajnosc ekstrakcji. Dla zwiek¬ szenia wydajnosci ekstrakcji i osiagniecia lepsze- 40 go rozdzialu warstwy wodnej od warstwy orga¬ nicznej korzystne, jest stosowanie dodatku sol* kuchennej lub innej soli nieorganicznej do roz¬ tworu wodnego, poddawanego ekstrakcji.Proces ekstrakcji wodnego roztworu kwasu 45 akrylowego rozpuszczalnikami wysokowrzacymi moze byc zmodyfikowany w przypadku zamierzo¬ nego wytwarzania estrów kwasu akrylowego ora7 w przypadku stwierdzenia w surowym produkcie obok kwasu akrylowego jako produktów ubocz- 50 nych kwasów nasyconych, glównie kwasu octo- . wego.W przypadku wytwarzania estrów kwasu akry¬ lowego, korzystne jest wprowadzenie do wysoko- wrzacego rozpuszczalnika ekstrakcyjnego stechio- 55 metrycznej ilosci alkoholu potrzebnego dla wy¬ twarzania akrylanu ewentualnie z nieznacznym nadmiarem i przeprowadzenie ekstrakcji miesza¬ nina rozpuszczalnika wysokowrzacego i alkoholu.Stwierdzono, ze wydajnosc ekstrakcji mieszani- 63 nami dwuestrów i alkoholi, stanowiacych skla¬ dowa tych dwuestrów, jest wyzsza od wydajnosci ekstrakcji czystym dwuestrem.W przypadku wystepowania w surowym pro¬ dukcie obok kwasu akrylowego kwasu octowego 65 4 jako produktu ubocznego korzystne jest przepro¬ wadzenie ekstrakcji mieszaninami wysokowrza- cych dwuestrów i estrów akrylowych.Stosowanie domieszek akrylanów do rozpusz¬ czalników wysokowrzacych powoduje zwiekszenie selektywnego dzialania tych rozpuszczalników w stosunku do kwasu akrylowego i glebokie oczysz¬ czanie go od produktów ubocznych na drodze se¬ lektywnej ekstrakcji.Ilosc stosowanego estru akrylowego w miesza¬ ninie ekstrakcyjnej zalezy od ilosci kwasów na¬ syconych w surowym produkcie. Wybór rodzaju akrylanu jako domieszki do podstawowego srodka ekstrakcyjnego zalezy od zamiaru wydzielania kwasu akrylowego z roztworu poabsorpcyjnego w postaci stezonego kwasu lub w postaci estru.Chcac wydzielic czysty kwas akrylowy, nalezy stosowac dodatek niskowrzacego akrylanu do srod¬ ka ekstrakcyjnego np. akrylanu metylu lub akry¬ lanu etylu z uwagi na mozliwosc latwego ich rozdzialu od kwasu akrylowego. W przypadku wydzielania kwasu akrylowego w postaci estru stosuje sie domieszke tego samego estru do eks- trahenta wysokowrzacego dla przeprowadzenia selektywnej ekstrakcji kwasu akrylowego i na¬ stepnie przeprowadza sie estryfikacje kwasu akrylowego dodatkiem potrzebnej ilosci alkoholu.Dalsza modyfikacje stanowi proces ekstrakcyj¬ ny mieszanina rozpuszczalnika wysokowrzacego, akrylanu i alkoholu stosowanego w ilosciach po¬ trzebnych dla zamierzonej dalszej estryfikacji kwasu akrylowego, przy czym korzystne jest, aby rodzaj stosowanego alkoholu byl taki sam jak skladowa alkoholowa zawarta zarówno w akryla¬ nie jak i w wysokowrzacym dwuestrze.Stwierdzono, ze wydajnosc ekstrakcji kwasu akrylowego z wodnych roztworów mieszanina trójskladnikowa dwuester, akrylan i alkohol jest blisko stechiometryczna. Dodatkowa zaleta sto¬ sowania takiej mieszaniny jest selektywne dziala¬ nie przy ekstrakcji mieszanin kwasu akrylowego i kwasów nasyconych.Po przeprowadzonej ekstrakcji wyzej opisanymi mieszaninami, zawarty w nich kwas akrylowy moze byc poddawany estryfikacji alkoholem z mieszaniny ekstrakcyjnej po uzupelnieniu tej mie¬ szaniny katalizatorem estryfikacji, np. kwasem siarkowym oraz rozpuszczalnikiem niskowrzacym, dla azeotropowego odprowadzenia wody estryfika- cyjnej, np. benzenem lub toluenem. Proces estry¬ fikacji kwasu akrylowego w wysokowrzacym roz¬ puszczalniku przebiega szybko i zachowawczo.N e stwierdzono tworzenia sie polimerów w czasie przeprowadzenia estryfikacji, w zwiazku z czym wydajnosc tego procesu jest wysoka.Dalsze wyodrebnienie kwasu akrylowego lub jego estrów z rozpuszczalnika ekstrakcyjnego po¬ lega na przeprowadzeniu procesu destylacyjnego, obejmujacego destylacje odpedowa przedgonu skla¬ dajacego sie z ewentualnie stosowanego w pro¬ cesie estryfikacji nadmiaru alkoholu, dodawane¬ go czynnika azeotropujacego i ewentualnie stoso¬ wanego* dodatku niskowrzacego akrylanu, a na¬ stepnie frakcji wlasciwej - kwasu akrylowego, lub danego estru akrylowego.56838 5 Proces destylacji prowadzi sie przy obnizonym •cisnieniu, w granicach 200—5 mm HgT W przypadku wyodrebnienia kwasu akrylowego -z roztworu ekstrakcyjnego przy destylacji odbie¬ ra sie przedgon w postaci kwasu akrylowego, roz¬ cienczonego mala iloscia wody, a nastepnie frak¬ cje wlasciwego kwasic akrylowego o wysokim ste¬ zeniu przekraczajacym 97°/o wagowych, jezeli pro¬ ces ekstrakcji prowadzony jest bez dodatku roz¬ puszczalnika lotnego do srodka ekstrakcyjnego.W przypadku prowadzenia procesu ekstrakcji mieszanina rozpuszczalnika lotnego i nielotnego, dla wyodrebnienia stezonego kwasu akrylowego z mieszaniny poekstrakcyjnej odpedza sie jako przedgon lotny rozpuszczalnik z mala iloscia wo¬ dy, zawartej w roztworze poekstrakcyjnym, a na¬ stepnie frakcje wlasciwa, stezonego kwasu akry¬ lowego. Zarówno przedgon jak i pozostalosc de¬ stylacyjna zawraca sie do nastepnej ekstrakcji.W przypadku wyodrebniania estrów akrylowych z mieszaniny poestryfikacyjnej, jako przedgon od¬ biera sie niskowrzace skladniki mieszaniny po¬ estryfikacyjnej zawracane do nastepnej estryfikacji pod cisnieniem rzedu 200—150 mm Hg, po czym odpedza sie ester akrylowy pod cisnieniem niz¬ szym, rzedu 60—20 mm Hg. Pozostalosc destyla¬ cyjna stanowi wysokowrzacy rozpuszczalnik eks¬ trakcyjny, który zawraca sie praktycznie bez strat do procesu ekstrakcji.Ze wzgledu na duza róznice temperatury wrze¬ nia przedgonu i frakcji wlasciwej zbedne jest stosowanie w procesie destylacji wysokich kolumn frakcyjnych. Z uwagi na krótki czas przebywa¬ nia glównego produktu w podwyzszonej tempera¬ turze w trakcie destylacji odpedowej straty jego na skutek polimeryzacji sa minimalne, a wydaj¬ nosc zarówno kwasu akrylowego i estrów akrylo¬ wych, wyodrebnionych z ekstrahenta, jest bardzo wysoka, przekraczajaca 95% wydajnosci teore¬ tycznej. Zuzycie energii w procesie destylacji od¬ pedowej jest niskie z uwagi na krótki czas trwa¬ nia tej destylacji.Wyodrebnianie wiec kwasu akrylowego z wod¬ nych roztworów prowadzone sposobem wedlug wynalazku w porównaniu ze znanymi metodami charakteryzuje sie mniejszymi stratami zarówno produktu glównego jak i srodka ekstrakcyjnego, nizszym zuzyciem energii oraz mozliwoscia sto¬ sowania prostej aparatury.Przyklad. I. 100 ml roztworu wodnego za¬ wierajacego 20°/o wagowych kwasu akrylowego i 10°/o wagowych soli kuchennej poddano w tem¬ peraturze pokojowej ekstrakcji ftalanem dwubu- tylu. Prowadzono metoda periodyczna trzykrotna ekstrakcje stosujac trzy razy po 33 ml rozpusz¬ czalnika.Po trzeciej ekstrakcji osiagnieto wydajnosc kwasu akrylowego 93,2°/o. Produkt ekstrakcji pod¬ dano destylacji odpedowej pod cisnieniem 38 mm Hg bez kolumny destylacyjnej.W temperaturze wrzenia 61—62°C odebrano frakcje wlasciwa kwasu akrylowego o stezeniu ; przekraczajacym 98°/o. W trakcie destylacji tem¬ peratura w cieczy wzrosla od okolo l4W)°C xio • okolo 120°C. Wydajnosc stezonego kwasu akry- 6 lowego wynosila 88%. Pozostalosc destylacyjna zawracano do nastepnej ekstrakcji.Przyklad II. 100 ml roztworu wodnego, za¬ wierajacego 20°/o wagowych kwasu akrylowego, 5 25°/o wagowych kwasu octowego i 20°/o wagowych soli kuchennej poddano ekstrakcji sposobem opi¬ sanym w przykladzie 1, za pomoca ftalanu dwu¬ butylu. Wydajnosc ekstrakcji, na podstawie ana¬ lizy chromatograficznej wyekstrahowanego wod- io nego roztworu, wynosila SS^/o dla kwasu akrylo¬ wego i 48% dla kwasu; octowego. (Ten sam roz¬ twór poddano w tych *samych warunkach eks¬ trakcji mieszanina 80*/© ftalanu dwubutylu i 20*/o akrylanu butylu. Wydajnosc ekstrakcji na pod- 15 stawie analizy chromatograficznej wynosila dla kwasu akrylowego 92,4°/o, dla kwasu octowego 25°/o, tak ze zawartosc kwasu octowego w kwasie akrylowym w przeliczeniu na produkty bezwodne spadla z ll,l°/o do 3,15°/o. 20 Przyklad III. 100 ml roztworu wodnego za¬ wierajacego 20% wagowych kwasu akrylowego i 20°/o wagowych soli kuchennej poddano w tem¬ peraturze pokojowej ekstrakcji mieszanina 78°/o ftalanu dwubutylu i 22Vo butanolu^^^o 25 Ekstrakcje prowadzono jak w przykladzie 1.Po trzeciej ekstrakcji osiagnieto wydajnosc kwa¬ su akrylowego 96°/o. Produkt ekstrakcji uzupel¬ niono 35 ml benzenu oraz 1 ml 30°/o kwasu siar¬ kowego, po czym poddawano go estryfikacji w 30 urzadzeniu estryfikacyjnym. Estryfikacja przebie¬ gala do konca w ciagu 5-ciu godzin.Temperatura mieszaniny estryfikacyjnej wyno¬ sila 108°C—127°C.Produkt estryfikacji bez wstepnej neutralizacji 35 poddano destylacji odpedowej.Przedgon, skladajacy sie glównie z benzenu, odebrano pod cisnieniem 185—100 mm Hg w gra¬ nicach temperatur 33,5—36°C. Nastepnie obnizono cisnienie do 31 mm Hg i odebrano frakcje wla- 40 sciwa akrylanu butylu w temperaturze 57,5—58°C.Wydajnosc czystego akrylanu butylu liczona w stosunku do kwasu akrylowego, zawartego w roz¬ tworze poekstrakcyjnym, wynosila 97,2%, w sto¬ sunku do kwasu akrylowego zawartego w wod- 45 nym roztworze wynosila 93,0°/o.Pozostalosc destylacyjna zawracano do procesu ekstrakcji, przy czym kwas siarkowy obecny w pozostalosci ulegl wymywaniu w trakcie nastep¬ nej ekstrakcji rozcienczonym roztworem kwasu 50 akrylowego.Przyklad IV. 100 ml roztworu wodnego za¬ wierajacego 20°/o kwasu akrylowego, poddano ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róznica, ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano ftalan dwu- 55 2-etyloheksylu. Wydajnosc ekstrakcji kwasu akry¬ lowego po trzeciej ekstrakcji wynosila 88,5°/*.Przyklad V. 100 ml roztworu wodnego za¬ wierajacego 20*/o wagowych kwasu akrylowego poddano ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róz- 60 nica ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano se- bacynian dwu-2-etyloheksylu.Wydajnosc ekstrakcji kwasu akrylowego po trzeciej ekstrakcji wynosila 85,3%.Przyklad VI. 100 ml roztworu wodnego za- 65 wierajacego 20V» wagowych kwasu akrylowegoV 7 poddano ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róz¬ nica, ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano trój- ester gliceryny z kwasami tluszczowymi frakcji C8 — C9. Wydajnosc ekstrakcji kwasu akrylowego po trzeciej ekstrakcji wynosila 90,5%.Przyklad VII. 100 ml roztworu wodnego zawierajacego 20% wagowych kwasu akrylowego poddano ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róz¬ nica, ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano frak- szanine 58% ftalanu dwubutylu, 29°/o butanolu i 20°/o akrylanu butylu. Wydajnosc ekstrakcji kwasu akrylowego po trzeciej ekstrakcji wyno¬ sila 98,1%.Przyklad VIII. 100 ml roztworu wodnego zawierajacego 20% wagowych kwasu akrylowego poddano ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róz¬ nica, ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano frak¬ cje kwasów tluszczowych C6 — C9 i Ci0 — C12l. Wy¬ dajnosc ekstrakcji kwasu akrylowego wynosila 93,5%.Przyklad IX. 100 ml roztworu wodnego za¬ wierajacego 20% wagowych kwasu akrylowego poddano ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róz¬ nica, ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano kwas olejowy. Wydajnosc ekstrakcji kwasu akrylowego wynosila 80%.Przyklad X. 100 ml roztworu wodnego za¬ wierajacego 20% wagowych kwasu akrylowego poddano bez dodatku doli kuchennej ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róznica, ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano frakcje kwasów tluszczo¬ wych Cio — Ci2. Wydajnosc ekstrakcji kwasu akry¬ lowego po trzeciej ekstrakcji wynosila 64,5%.Przyklad XI. 100 ml roztworu wodnego zawierajacego 20% wagowych kwasu akrylowego poddano bez dodatku soli kuchennej ekstrakcji jak w przykladzie 1, z ta róznica, ze jako srodek ekstrakcyjny stosowano alkohol olejowy. Wydaj¬ nosc ekstrakcji kwasu akrylowego po trzeciej ekstrakcji wynosila 48%. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania kwasu akrylowego z wodnych roztworów poreakcyjnych w postaci stezonego kwasu akrylowego lub estrów akry¬ lowych przez ekstrakcje tych roztworów za pomoca rozpuszczalników metoda ciagla lub periodyczna, znamienny tym, ze jako rozpusz¬ czalniki ekstrakcyjne stosuje sie substancje posiadajace nizsza preznosc par niz kwas akry¬ lowy lub mieszaniny rozpuszczalników, w sklad których wchodzi rozpuszczalnik o niskiej prez¬ nosci par z domieszka rozpuszczalników nisko- wrzacych, a roztwór poekstrakcyjny; poddaje sie badz wydzielaniu z niego stezonego kwasu akrylowego na drodze destylacji badz posred¬ nio procesowi estryfikacji i nastepnie wydzie¬ laniu z niego wytworzonego estru akrylowego, równiez na drodze destylacji, po czym rozpusz¬ czalnik ekstrakcyjny zawraca sie do procesu ekstrakcji.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalniki o niskiej preznosci par stosuje sie dwu- i trójestry alkoholi wielowo- 8 dorotlenowych z nizszymi kwasami tluszczo¬ wymi o ilosci wegli C4 — C9, dwuestry glikoli mono- dwu- i trójetylenowego równiez z niz¬ szymi kwasami tluszczowymi, dwuestry aro- 5 matycznych kwasów dwukarboksylowych z al¬ koholami alifatycznymi nasyconymi lub nie¬ nasyconymi, np. dwuestry kwasu ftalowego,, dwuestry alifatycznych kwasów dwukarboksy¬ lowych z alkoholami alifatycznymi, np. adypi- io niany, sebacyniany i inne, wysokowrzace mo¬ no- i dwuestry, ketony lub polaczenia stano¬ wiace mieszany eter — ester, np. na bazie gli¬ koli lub innych alkoholi wielowodorotlenowych nienasycone alkohole, np. alkohol oleinowy* 15 kwasy tluszczowe nienasycone i nasycone, frak¬ cje kwasów tluszczowych i inne rozpuszczal¬ niki o niskiej preznosci par np. wyzsze alko¬ hole i wyzsze estry akrylowe, jak np. akrylan acetylu i akrylan oktylu. 20
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2 znamienny tym, ze jako lotne domieszki do rozpuszczalników eks¬ trakcyjnych o niskiej preznosci par stosuje sie lotne estry najkorzystniej akrylowe i alkohole, przy czym wprowadza sie je do ekstrahenta 25 podstawowego indywidualnie lub lacznie.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze w przypadku wyodrebniania kwasu akrylowego roztwór poekstrakcyjny poddaje sie destylacji odpedowej pod zmniejszonym cisnieniem w 30 granicach 200—5 mm Hg, w trakcie której od¬ biera sie przedgon stanowiacy kwas akrylowy rozcienczony niewielka iloscia wody, wprowa¬ dzony w czasie ekstrakcji do srodka ekstrak¬ cyjnego albo rozpuszczalnik lotny stanowiacy 35 skladnik mieszaniny ekstrakcyjnej z zawarto¬ scia skladnika nielotnego i lotnego i frakcje wlasciwa stanowiaca stezony kwas akrylowy.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4 znamienny tym, ze w przypadku wyodrebniania estrów akrylo- 40 wych wyekstrahowany z wodnego roztworu kwas akrylowy zawarty w rozpuszczalniku ekstrakcyjnym poddaje sie estryfikacji alko¬ holem w obecnosci tego rozpuszczalnika, i w obecnosci katalizatora estryfikacji, stabilizato- 45 ra i srodków wiazacych wode estryfikacyjna, po czym wytworzony ester poddaje sie desty¬ lacji odpedowej pod zmniejszonym cisnieniem, w trakcie której odbiera sie przedgon stano¬ wiacy dodany do procesu estryfikacji rozpusz- 50 czalnik tworzacy azeotrop z woda jak benzen lub toluen, maly nadmiar nie przereagowanego alkoholu w przypadku prowadzenia procesu estryfikacji z malym nadmiarem alkoholu w stosunku do kwasu akrylowego lub maly nad- 55 miar kwasu akrylowego w przypadku prowa¬ dzenia procesu estryfikacji z niedomiarem al¬ koholu, zawracany do estryfikacji i ekstrakcji i frakcje wlasciwa wytworzonego estru akry¬ lowego. 60 6-. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze jako srodki wiazace wode estryfikacyjna w procesie ekstryfikacji kwasu akrylowego sto¬ suje sie rozpuszczalniki tworzace azeotrop z woda estryfikacyjna takie jak benzen lub 65 toluen. PZG w Pab., zam. 1072-68, nakl. 220 egz. PL