Pierwszenstwo: Opublikowano: 30. I. 1969 KI. 12 i, 25/38 MKP C 01 b wl« UKD 661.635.68 + + 661.8...458 Wspóltwórcy wynalazku: mgr Maria Dankiewicz, mgr inz. Bogumil Ma¬ jewski, mgr Jerzy Dankiewicz, inz. Feliks Szewczyk Wlasciciel patentu: Instytut Nawozów Sztucznych, Pulawy (Polska) Sposób otrzymywania niehygroskopijnego, szybkokrystalizujacego granulowanego polifosforanu amonu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania niehigroskopijnego, szybkokrystalizujacego, granu¬ lowanego polifosforanu amonu na drodze neutra¬ lizacji kwasu fosforowego gazowym amoniakiem i granulacje uzysfkanego stopu za pomoca urzadze¬ nia rozbryzgowego typu wirówki, talerza lub dy¬ szy i chlodzenia opadajacych granul w przeplywie powietrza.Znane sa sposoby wytwarzania polifosforanu a- monu polegajace na neutralizacji kwasu fosforo¬ wego o zawartosci 55% P205 cieklym lub gazowym amoniakiem z wykorzystaniem ciepla neutralizacji dla odparowania wody z ukladu. Proces dwure- aktoirowy prowadzi sie w ten sposób, ze w pierw¬ szym reaktorze znajduje sie kwas fosforowy, a w drugim ciekly amoniak. Gazy z reaktora dru¬ giego zawierajace amoniak i pare wodna wprowa¬ dza sie do pierwszego, a nastepnie czesciowo zne¬ utralizowany kwas fosforowy przetlacza sie do re- • aktora, w którym znajduje sie ciekly amoniak.Otrzymany stop granuluje sie w granulatorze bebnowym przy czym w celu zabezpieczenia wlasci¬ wego przebiegu procesu granulacji i odpowiedniej jakosci produktu, wymagany jest nawrót czesci go¬ towego, rozdrobnionego produktu w ilosci 2—8 czes¬ ci wagowych na 1 czesc wagowa swiezego wsadu do granulacji.Znane sa równiez sposoby wytwarzania polifo¬ sforanów amonu przez neutralizacje kwasu super- fosforowego gazowym amoniakiem i granulacje 10 15 25 30 stopu w granulatorze obrotowym z uzyciem duzego nawrotu. Metody granulacji w urzadzeniach wyko¬ rzystujacych ruch ich powierzchni czynnych wzgle¬ dem materialu granulowanego, np. w bebnach obro¬ towych, talerzach — wymagaja zastosowania duzej Ilosci nawrotu produktu do procesu granulacji wy¬ noszacych 2—8 czesci wagowych na 1 czesc wagowa stopu. Jest to spowodowane tym, ze mechanizm granulacji w urzadzeniach wymienionego typu, wy¬ maga wprowadzenia do granulatorów zawierajacych pewna ilosc fazy cieklej, materialu w postaci pylu lub ziaren, dla których faza ciekla stanowi lepisizcze umozliwiajace ich aglomeracje. W przypadku braku tego rodzaju lepiszcza wzglednie wprowadzenia ma¬ terialu w postaci wylacznie cieklego stopu, proces aglomeracji nie zachodzi. Stosunek ilosci fazy cieklej do fazy stalej wprowadzonej do procesu gra¬ nulacji jest niski, poniewaz powyzej jego optymal¬ nej wartosci wystepuje zjawisko tworzenia sie nad¬ miernej ilosci duzych aglomeratów, zlepienców itp.W przypadku granulacji cieklych stopów polifosfo¬ ranów amonu konieczne jest nawrócenie do procesu powaznej ich ilosci w postaci juz zestalonego pylu, lub ziaren, na które nanosi sie dopiero swiezy cie¬ kly stop w stosunkowo niewielkiej ilosci.Znane sposoby granulacji w wiezach przy ewen¬ tualnym chlodzeniu opadajacych granul w przeciw- pradzie, lub wspólpradzie powietrza natrafiaja na trudnosci w przypadku polifosforanu amonu, po¬ niewaz czas opadania jest zbyt krótki i wystepuja 5657456574 3 4 zjawiska silnego przechlodzenia kropel stopu, w wyniku ozego tworzy sie material niekrystaiiez- ny, plastyczny, higroskopijny i dopiero po dluzszym okresie czasu krystalizujacy i twardniejacy.Sposób wedlug wynalazku iimozliwia otrzymanie szybkokrystalizujacych, niehigroskopijnych poli¬ fosforanów amonu w postaci granulowanej, przy zastosiowanliiu nieskomplikowanej i latwej w obslu¬ dze aparatury.Wedlug wynalazku stezony kwas fosforowy o za¬ wartosci 50—76°/o P2O5 pochodzenia termicznego, lub ekstrakcyjnego wprowadza sie do reaktora za- ^ %opatrzonego w mieszadlo. Do kwasu przy inten- ^¦:?s9^nym mieszaniu wprowadza sie gazowy amoniak.W trakcie amonizaeji temperatura podnosi sie po¬ wyzej 200°C, a opary sa odprowadzane poza reak¬ tor. Otrzymany stop o pH 6—6,5 splywa do zbior¬ nika przejsciowego zaopatrzonego w mieszadlo, do którego dozuje sie przy intensywnym mieszaniu krystaliczny polifosforan amonu w ilosci wyrazonej stosunkiem do stopu nie wiekszym jak 1 :5. Mozna wprowadzac go równiez bezposrednio do rurociagu odprowadzajacego stop z reaktora. W zbiorniku przejsciowym utrzymuje sie temperature w grani¬ cach 150—180°C przez zastosowanie chlodzenia wodnego lub innego. Ze zbiornika przejsciowego, stop splywa rurociagiem do rozbryzgowej wirówki usytuowanej w wiezy granuliacyjnej» przez która przeplywa chlodzace powietrze, przy czym utrzy¬ muje sie temperature ponizej 45°C.Twarde i niehigroskopijme granulki opadajace na dno wiezy, usuwa sie z niej w sposób ciagly lub periodyczny. Kwas o Stezeniu 50—65«Vo P?05 pod¬ grzewa sie wstepnie. Uzywa sie równiez kwasu su- perfosforowego pochodzenia termicznego, lub ekstrakcyjnego, przy czym w tym ostatnim przy¬ padku kwasu nie podgrzewa sie wstepnie.Przyklad I. Termiczny kwas fosforowy o za¬ wartosci 55°/o P2O5 ogrzany wstepnie do 120°C wprowadza sie do reaktora o izolowanej powierz¬ chni równolegle z gazowym amoniakiem w ilosci 0,16 kg NH3/kg kwasu.W czasie amonizaeji miesza sie intensywnie roz¬ twór za pomoca mieszadla. Temperatura stopu wy¬ nosi 215°C. Po okresie 40—60 minut amonizaeji od¬ prowadza sie stop bocznym otworem i dalej ruro¬ ciagiem bezposrednio na rozbryzgowa wirówke. Do rurociagu, którym wyplywa stop, wprowadza sie rozdrobniony, krystaliczny polifosforan amonu w ilosci 0,15 kg/l kg stopu. Temperatura stopu przy wejsciu na wirówke wynosi 160°C, natomiast tem¬ peratura granulek po ochlodzeniu — 45°C. Otrzy¬ muje sie produkt granulowany o skladzie 13fl/o azotu 5 i 61,5Vo P205.Przyklad II. Kwas superfosforowy o zawar¬ tosci 76,2°/o P2O5 wprowadza sie do reaktora rów¬ nolegle z gazowym amoniakiem w ilosci 0,22 kg NH3/kg kwasu. W czasie amonizaeji miesza sie 10 intensywnie roztwór za pomoca mieszadla i utrzy¬ muje maksymalna temperature stopu wynoszaca 205°C przez zastosowanie odpowiedniego chlodze¬ nia. Po okresie 40—60 minut emanizacji, odprowa¬ dza sie stop do przejsciowego zbiornika i dodaje do 15 niego po ochlodzeniu do temperatury 180°C rozdro¬ bnionego, krystalicznego polifosforanu amonu w ilosci 0,11 kg/l kg stopu. Po wymieszaniu kieruje sie stop na rozbryzgowa wirówke. Otrzymuje sie produkt granulowany o skladzie 13,5 so P205. PL