PL55807B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 10.IX.1968 55807 KI. 12 i, 7/14 MKP C 01 b UKD ?/n Wspóltwórcy wynalazku: Leon Rzepka, mgr Aleksander Szczodry, mgr inz. Elzbieta Oczkowska Wlasciciel patentu: Przedsiebiorstwo Przemyslowo-Handlowe „Polskie Odczynniki Chemiczne", Gliwice (Polska) Sposób otrzymywania jodu o wysokiej czystosci Jod jako substancja chemicznie aktywna zawiera zazwyczaj liczne zanieczyszczenia, które nie daja sie calkowicie usunac na drodze destylacji lub sublimacji. W licznych przypadkach wymagane jest stosowanie jodu o wysokiej czystosci. Dla po¬ trzeb farmaceutycznych wymagane jest, aby ilosc nielotnych zanieczyszczen nie przekraczala 0,05°/o, podczas gdy dla potrzeb klasycznej analizy che¬ micznej zawartosc tych zanieczyszczen nie po¬ winna byc wieksza niz 0,03—0,01 „czysty do analizy" charakteryzuje sie stosunko¬ wo wysokim stopniem czystosci, okazal sie on nieprzydatny dla licznych celów nowoczesnej techniki, np. w dziedzinie pólprzewodników, ana¬ lizy, zwlaszcza analizy spektralnej itp.Znane sa liczne sposoby wytwarzania jodu o wysokiej czystosci, w których fizyczny proces oczyszczania przez destylacje lub sublimacje jest uzupelniany dzialaniem odpowiednich substancji chemicznych jak np. jodku potasu, siarczanu ze¬ lazawego, kwasu siarkowego, kwasu fosforowego, kwasnych siarczanów, kwasnych fosforanów, tlen¬ ku wapnia, utleniaczy. Sposoby te prowadza jednak jedynie do otrzymania produktu, odpowia¬ dajacego wymaganiom farmaceutycznym lub wy¬ maganiom klasycznej analizy chemicznej. Otrzy¬ many tymi sposobami jod zawiera na ogól jeszcze okolo 10-3 o/6 zelaza, 10"4Vo manganu, 10-40/o ma¬ gnezu, 10-5% olowiu, 10-5 °/o niklu, 10-50/o tytanu, 10 15 25 30 10-40/o glinu, 10"40/o wapnia, 10-50/o miedzi, 10-50/o kobaltu oraz inne zanieczyszczenia.W celu otrzymania jodu o wyzszym stopniu czystosci poddaje sie go sublimacji, przy czym pary jodu przepuszcza sie przez szereg kolejnych filtrów wypelnionych róznymi adsorbentami i od¬ czynnikami, takimi jak np. kwas cytrynowy lub dwuetylodwutiokarbaminian sodowy. Znany jest ponadto sposób sublimacji jodu, pokrytego war¬ stwa materialu porowatego. Proces prowadzi sie w temperaturze 95—98°C przy cisnieniu 5—6 mm Hg. W ten sposób otrzymuje sie jod o zawartosci okolo 10-5O/o glinu, 2'10"3O/o zelaza, 10-50/o wap¬ nia, 2-10_50/o magnezu, 01,*10_5O/o manganu, 0,2-10-50/o miedzi 10-50/o niklu, 10-5% olowiu, 0,5-10-50/o srebra, 0,1 • 10-5O/o tytanu, 10-50/o chro¬ mu. Sposób ten opiera isie glównie na kondensacji kapilarnej zanieczyszczen w materiale porowatym.Sposób wedlug wynalazku pozwala na otrzymy¬ wanie jodu o jeszcze wyzszej czystosci, przez za¬ stosowanie odpowiedniej substancji porowatej aktywnej chemicznie w stosunku do zanieczysz¬ czen. Wedlug wynalazku jod miesza sie przed sublimacja z proszkiem grafitowym otrzymanym przez rozdrobnienie elektrod grafitowych spektral¬ nie czystych wyprazonych w temperaturze 2500°C, w czasie 40—50 sekund przy dostepie powietrza.Grafit taki posiada liczne drobne pory do których przechodza zanieczyszczenia na znanej zasadzie kondensacji kapilarnej. Niezaleznie od powyzszego 55807 02i55807 4 grafit wiaze sie chemicznie z zanieczyszczeniami metalicznymi na trudnojotne wegliki. Tak uzyska¬ ny proszek grafitowy miesza sie z jodem korzyst¬ nie w stosunku wagowym 1 czesc grafitu z 2 czesciami jodu i poddaje sublimacji w sublimato- rze w temperaturze 95—H0O°C. Jod pozostaly w osadzie sublimatora mozna odzyskac znanymi spo¬ sobami np. przez wyprazenie pozpstalosci lub przez redukcje do rozpuszczalnego jodku metalicznego i wylugowanie.Przyklad. 100 g jodku, o zawartosci 7,2 • TO"3 °/o zelaza, 2,5 • 10"40/o manganu, 6,8 • I0-40/o magnezu, 3,6 • 1!0-6 °/o olowiu, 6,4 • I0-5 °/o niklu, 1,8- lO-5 °/o tytanu, 4,8'10-40/o glinu, 8,6-H0-6% wapnia, l,4-10-50/o miedzi i 3,3-10-30/o kobaltu miesza sie z 50 g proszku grafitowego otrzyma¬ nego przez rozdrobnienie spektralnie czystych elektrod grafitowych wyprazonych w temperatu¬ rze 2500°C w czasie 50 sekund przy dostepie po¬ wietrza. Mieszanine rozciera sie w mozdzierzu agatowym do uzyskania ziaren o srednicy mniej¬ szej od 0,2 mm, umieszcza w sublimatorze labo¬ ratoryjnym i subiimuje w temperaturze 95°C.Otrzymuje sie 80 g jodu o zawartosci ponizej 5 1,9-10»% zelaza, 10"60/o manganu, 3,6-10-6% magnezu, 10"60/o olowiu, l'0-60/o niklu, l'0-6O/o tytanu, l,5«10~60/o glinu, 2 • 10^5 °/o wapnia, 10"60/o miedzi, 10_60/o srebra i 10-6% chromu. io PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania jodu o wysokiej czystosci przez zmieszanie zanieczyszczonego jodu z sub¬ stancja o strukturze porowatej i nastepna subli- 15 macje, znamienny tym, ze jod miesza sie z prosz¬ kiem grafitowym, otrzymanym przez ogrzewanie spektralnie czystych elektrod grafitowych w tem¬ peraturze okolo 25O0°C z dostepem powietrza, ko¬ rzystnie w stosunku wagowym 2:1, po czym pod- 20 daje sublimacji. PZO w Pab., zam. Wl-W, nakl. 290 egz. PL