PL55419B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 23. XII. 1965 Niemiecka Republika Demokratyczna Opublikowano: 28. VI. 1968 55419 KI. 22 f.Aa[i^ MKP C 09 c 1/2M ': UKD UrzK,u +, Wspóltwórcy wynalazku: dr Heinz Magdanz, Irmgard Hering, dr Karl Berger, inz. Wolfgang Hartmann Wlasciciel patentu: Institut fur Lacke und Farben, Magdeburg (Niemiecka Republika Demokratyczna) Sposób wytwarzania drobno zdyspergjowanej czerwieni zelazowej Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania drobno zdyspergowanej czerwieni zelazowej o wysokiej czystosci odcienia barwy, na drodze prazenia uwod¬ nionych tlenków zelazowych wytworzonych na mokro droga chemiczna. ' W znanym sposobie wytwarzania czerwieni zela¬ zowej uwodnione tlenki zelazowe uzyskane sposo¬ bem chemicznym na mokro oddziela sie przez sa¬ czenie z zawiesiny reakcyjnej, a nastepnie suszy.Calkowita przemiane uwodnionego tlenku zelazo¬ wego na tlenek zelazowy i silne poglebienie odcie¬ nia barwy zwiazków skladajacych sie na czerwien zelazowa, uzyskuje sie przez prazenie wysuszonego produktu w temperaturach powyzej 700°C.Jakosc czerwieni zelazowej z punktu widzenia jej zastosowania do wytwarzania farb malarskich, zalezy od stopnia jej rozdrobnienia. Czesto jest rów¬ niez pozadana okreslona postac czasteczek pigmen¬ tu. Na wielkosc czastek pigmentu, jego powierzch¬ nie wlasciwa i postac ziarna maja wplyw warunki procesu prazenia. W stosowanej w technice tempe¬ raturze prazenia powyzej 700°C obserwuje sie za¬ chodzace w znacznej mierze procesy spiekania, wywolywane znana przyczepnoscia suchej czerwie¬ ni zelazowej i jej sklonnoscia do aglomeracji.Jako skutek tego wystepuje zwiekszenie wielkosci ziarna oraz zmiana pierwotnej postaci ziarna.W temperaturze okolo 1000°C i/lub w silnie redu¬ kujacej atmosferze prazalniczej istnieje mozliwosc przeksztalcenia sie Fe2C3 w Fe3C4. Zarówno znacz¬ ne zwiekszenie wielkosci ziarna jak równiez che¬ miczne przeksztalcenie Fe2C3 w Fe304 powoduja w znacznej mierze zmiane odcienia pigmentu z czerwonego na fioletowy. 5 Przyczyna tych niekorzystnych zjawisk jest rów¬ niez to, ze przebieg znanego procesu wyprazania jest trudny do kontrolowania i czesto zdarza sie, ze poszczególne czastki czerwieni zelazowej sa ogrzewane nierównomiernie, totez otrzymuje sie io niejednolity produkt.Wiadomo, ze niepozadane powiekszenie ziarna wystepujace wskutek spiekania mozna usunac droga mielenia i sortowania. Dla zniszczenia utwo¬ rzonych aglomeratów potrzebny jest jednak znacz- 15 ny naklad pracy. Ponadto mielenie lub sortowanie powietrzne tylko w ograniczonym stopniu popra¬ wia niekorzystny odcien barwy czerwieni zelazo¬ wej.Próbowano równiez usunac te braki w ten spo- 20 sób, ze surowe pigmenty zawieszone w stopie, pod¬ dawano obróbce cieplnej. Sposób ten jest kosz¬ towny i technicznie trudny do przeprowadzenia.Celem wynalazku jest wyeliminowanie wymie¬ nionych niedogodnosci i uzyskanie czerwieni zela- 25 zowej o niezmiennej, uzytecznej jakosci bez znacz¬ nych nakladów technicznych i ekonomicznych.Zadaniem wynalazku jest stworzenie sposobu, w którym droga prostych zabiegów w etapie przed prazeniem mozna uzyskac produkty o dobrych, 30 z góry okreslonych wlasnosciach. 5541955418 3 Wedlug wynalazku osiaga sie to w ten sposób, ze po wytworzeniu uwodnionych tlenków zela¬ zowych wytraca sie w zawiesinie reakcyjnej na ziarnach pigmentu krzemian, po czym uzyskany produkt przerabia sie dalej w zwykly sposób. 5 Wytracanie krzemianu odbywa sie w ten sposób, ze do uwodnionego tlenku zelazowego, znajduja¬ cego sie w zawiesinie, dodaje sie mieszajac roz¬ puszczalnego w wodzie krzemianu, po czym przez dodanie srodka stracajacego powoduje sie powie- 10 czende krzemianem powierzchni czastek tlenku zelaza.Szczególnie korzystne wyniki uzyskuje sie, je¬ zeli do zawiesiny przy intensywnym mieszaniu najpierw dodaje sie srodka stracajacego, a na- 15 stepnie rozpuszczalnego w wodzie krzemianu, po czym nalezy mieszac zawiesine jeszcze w ciagu okolo 1 godziny. Stezenie substancji stalej, sklada¬ jacej sie z uwodnionego tlenku zelazowego w zawie¬ sinie, moze wynosic 50—300 gramów na litr. Ko- ^ rzystnie stosuje sie stezenie substancji stalej okolo 100 g na litr. Prazenie uwodnionych tlenków zelaza, które poddano obróbce sposobem wedlug wynalazku, prowadzi sie w zwykly sposób, ponie¬ waz obecnosc krzemianu tylko w nieznacznym 25 stopniu wplywa na dehydratacje.Jako rozpuszczalny w wodzie krzemian mozna stosowac na przyklad szklo wodne, sodowe i/lub potasowe, przy czym odpowiednie jest szklo wod¬ ne techniczne. Uzyta ilosc wynosi od 0,1 do 10% 30 wagowych Si02, korzystniej 3°/o wagowych Si02, w odniesieniu do suchego pigmentu. Korzystnie jest stosowac krzemian w postaci wodnych roztworów.Jako srodki stracajace stosuje sie bezbarwne sole dwu- i trójwartosciowych kationów, tworza- gg cych z kwasem krzemowym trudno rozpuszczalne bezbarwne krzemiany, na przyklad sole magnezo¬ we, wapniowe, cynkowe, a korzystnie glinowe.Ilosc srodków stracajacych winna byc mniejsza, niz ilosc krzemianów; stosunek molowy ilosci sród- ^ ków stracajacych do ilosci krzemianów wynosi 0,05 do 0,5, korzystnie 0,1. Srodek stracajacy mozna dodawac do zawiesiny reakcyjnej w postaci sta¬ lej soli lub wodnego roztworu.Krzemiany wytraca sie w temperaturze 20—80°C, ^ przy czym temperatura ta nie ma znaczniejszego wplywu na zadany wynik koncowy.Uzyskany sposobem wedlug wynalazku pigment jest czystszy i jasniejszy w odcieniu barwy od czerwieni zelazowej, wytworzonej znanymi sposo- w bami. Szczególna zalete stanowi zmniejszenie przy¬ czepnosci suchych pigmentów i sklonnosci do aglo- . meracji. Sa one bardziej sypkie niz znane pig¬ menty nie zawierajace krzemianów, co ma istotne znaczenie przy przesiewaniu, transportowaniu ^ i skladowaniu. Zwiekszanie czastek w procesie prazenia ulega zahamowaniu przez wytracony krzemian, totez procesy mielenia lub sortowania, które nalezy przeprowadzic po procesie prazenia, wymagaja mniejszego nakladu kosztów i pracy. 00 Tablica Zmniejszenie powierzchni wlasciwej czerwieni ze¬ lazowej wskutek zwiekszenia ziarn po 1 godzinnym prazeniu napowietrzu, a 4 Powierzchnia wlasciwa (mf/g) 110°C 700°C 900°C pigment bez krzemianów 25 12 1,3 pigment z krzemianami 40 36 11 Pigment, na który podzialano krzemianami daje sie dobrze dyspergowac w spoiwach.Jezeli przez przesiewanie zostana usuniete sto¬ sunkowo niewielkie ilosci ziarn wiekszych, mozna pigmenty bez kosztownego ucierania zdyspergowac, na przyklad w mieszalniku tarczowym w ciagu kilku minut do wielkosci ziarna wynoszacego 5 mili- mikronów.P r z y k l a.d I. 500 g uwodnionego tlenku zelazo¬ wego znajdujacego sie w postaci zawiesiny w 5 li¬ trach cieczy miesza sie energicznie, po czym dodaje 60 g roztworu szkla wodnego o gestosci od 37 do 40°Be i zawartosci Si02 okolo 25%. Szklo dodaje sie sposobem ciaglym w ciagu 15 minut. W czasie dodawania krzemianu oraz po tym nalezy stale mieszac. Po uplywie 15 minut od ukonczenia do¬ dawania roztworu szkla wodnego dodaje sie siar¬ czan glinu jako srodek stracajacy, w postaci 5%-owego roztworu wodnego. Ilosc dodanego bez¬ wodnego siarczanu glinu wynosi 10 g. Dodawanie srodka stracajacego odbywa sie równiez sposobem ciaglym w ciagu okolo 30 minut przy stalym mie¬ szaniu. Po ukonczonym dodawaniu srodka straca¬ jacego miesza sie zawiesine jeszcze w ciagu 1 go¬ dziny, po czym poddaje sie pigment dalszej obróbce w zwykly sposób.Przyklad II. Odpowiada przykladowi I z ta zmiana, ze dodawanie odczynników powodujacych nakladanie krzemianów na tlenki zelazowe prze¬ prowadza sie w odwrotnej kolejnosci. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania drobno zdyspergowanej czerwieni zelazowej na drodze prazenia uwod¬ nionego tlenku zelazowego wytworzonego che¬ micznie na mokro, znamienny tym, ze na uwod¬ nionym tlenku zelazowym wytraca sie krzemian przez wprowadzenie do zawiesiny tlenku zela¬ zowego rozpuszczalnego w wodzie krzemianu, a nastepnie srodka stracajacego, po czym pod¬ dany obróbce powierzchniowej uwodniony tle¬ nek zelazowy poddaje sie procesowi suszenia i prazenia.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do zawiesiny uwodnionego tlenku zelazowego do¬ daje sie najpierw srodek stracajacy, a nastepnie rozpuszczalny w wodzie krzemian.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamienny tym, ze jako srodek stracajacy stosuje sie sól glinowa, a jako rozpuszczalny w wodzie krzemian tech¬ niczne szklo wodne.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze do zawiesiny dodaje sie srodek stracajacy w po¬ staci stalej soli lub roztworu wodnego. Krak. 1 z, 162 IV. 68 290 PL