PL54939B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL54939B1 PL54939B1 PL109710A PL10971065A PL54939B1 PL 54939 B1 PL54939 B1 PL 54939B1 PL 109710 A PL109710 A PL 109710A PL 10971065 A PL10971065 A PL 10971065A PL 54939 B1 PL54939 B1 PL 54939B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- sodium salt
- para
- water
- hydroxymethylbenzoic
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- BBMFSGOFUHEVNP-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-2-methylbenzoic acid Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1C(O)=O BBMFSGOFUHEVNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
Description
Mozna proces oczyszczania powtórzyc trzeci raz.Korzystniej ksztaltuje sie proces, jesli kwasny przesacz po pierwszym oddzieleniu soli sodowej 5 i po oddzieleniu glównej ilosci rozpuszczalnego w wodzie kwasu, wykorzystuje sie dodajac go do kolejnego .wsadu.Przyklad II. 184 g destylowanego estru me¬ tylowego kwasu para-chlorometylobenzoesowego io miesza sie dobrze w temperaturze wrzenia z 200 ml wody z dodatkiem 2 g emulgatora. Jako wskaz¬ nik stosuje sie mala ilosc fenolftaleiny. Przez wkraplacz dodaje sie powoli roztwór zawierajacy 80 g NaOH w 200 ml wody w takim stopniu aby 15 wskaznik wykazywal jeszcze barwe rózowa. W cia¬ gu okolo 5 godzin ester jest calkowicie-zmydlony.; . Pp ochlodzeniu odsacza sie wykrystalizowana sól sodowa i przemywa mala iloscia wody lodowatej.Placek soli rozpuszcza sie w 130 ml wody i wy- 2ó* traca kwas para-hydroksymetylobenzoesowy - za pomoca kwasu solnego. Wydziela sie 61 g czystego kwasu, co odpowiada 40,5% wydajnosci teoretycz¬ nej. Przesacz zakwasza sie w temperaturze wrze¬ nia kwasem solnym i saczy przez ogrzewana plytke 25 filtracyjna. Na saczku pozostaje 9,5 g nierozpusz¬ czalnego w wodzie kwasu. Z przesaczu otrzymuje sie 75,5 g kwasu para-hydroksymetylobenzoesowe- go, który mozna, jak to opisano w przykladzie Ir oczyscic, przeprowadzajac go w sól sodowa. Wy- 30 odrebniono 126 g najczystszego kwasu para-hydro- ksymetylobenzoesoWego, co odpowiada 83,4% wy¬ dajnosci teoretycznej. PL PL PL PL PL PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe 35 Sposób oczyszczania kwasu para-hydroksyme- tylobenzoesowego surowego, ewentualnie wstepnie oczyszczonego przez oddzielenie wiekszych ilosci trudnorozpuszczalnyeh zanieczyszczen, takich jak kwas dwubenzyloeterodwukarboksylowy na drodze przekrystalizowania kwasu z goracej wody, zna¬ mienny tym, ze wytworzona w znany sposób sól sodowa oczyszczonego kwasu wykrystalizowuje sie z stezonego, goracego wodnego roztworu, zwlaszcza 20—50%, przez ochlodzenie go do temperatury po¬ kojowej, a po oddzieleniu lugu macierzystego wy¬ dziela sie czysty kwas para-hydroksymetylobenzo¬ esowy w znany sposób przez traktowanie uzyska- 50 nej soli sodowej kwasem. PZG w Pab.. zam. 31-68, nakl. 300 egz. PL PL PL PL PL PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL54939B1 true PL54939B1 (pl) | 1968-02-26 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2569801A (en) | Preparation of azlactones of phenylacetamino acrylic acids | |
| US4284797A (en) | Process for separating mixtures of 3- and 4-nitrophthalic acid | |
| PL54939B1 (pl) | ||
| US2732399A (en) | Process for separating isophthalic acid | |
| Mosher et al. | Preparation of Technical DDT. | |
| US4307246A (en) | Process for the purification of isoleucine | |
| US2468426A (en) | Carboalkoxyalkylcarboalkoxy sulfides | |
| SU478341A1 (ru) | Способ разделени смеси изомерных аминохлорпроизводных 5-нитро-1,4 -нафтохинона | |
| US2302204A (en) | Process for the manufacture and purification of uric acid | |
| US3221046A (en) | Process for concentrating aqueous solutions of camphorsulfonic acid | |
| US2423062A (en) | Resolution of alpha-hydroxy-beta:beta-dimethyl-gamma-butyrolactone | |
| US3296290A (en) | Process of separating arsanilic acid | |
| US2727904A (en) | Therapeutically valuable aminosalicylic acid derivatives | |
| US3048592A (en) | G-ethyl-io-cbloro-deserpidine anb | |
| FR2371382A1 (fr) | Amelioration dans la preparation du tripolyphosphate de sodium | |
| US2245483A (en) | Preparation of calcium alpha hydroxyisobutyrate | |
| SU857102A1 (ru) | Способ выделени пентаэритрита,дипентаэритрита и полипентаэритрита | |
| US2745840A (en) | Recovery and purification of saccharin | |
| Bains et al. | CXXXVIII.—Ring-chain tautomerism. Part V. The effect of the gem-dipropyl grouping on the carbon tetrahedral angle | |
| SU92999A1 (ru) | Способ получени dl-трео-1- (паранитрофенил)-2-атино-1,3-пропандиола | |
| SU149784A1 (ru) | Способ получени 2-4-6-коллидина | |
| US2520726A (en) | iota-cholesterylmalonic acid and derivatives thereof | |
| US2687435A (en) | 1, 14-dimethyl-2-keto-6, 7-dihydroxy-2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 12, 13, 14-decahydrophenan-threne and process for preparing same | |
| SU64567A1 (ru) | Способ выделени гидроксиламина | |
| Kamal et al. | Studies in the biochemistry of micro-organisms-IV. Synthesis of O, O-dimethylcurvulinic acid. |