Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.III.1968 54902 KI. 12 i, 17/30 MKP C 01 b UKD 661.83.51.094.24 Wspóltwórcy wynalazku: mgr inz. Tadeusz Kaczmarek, mgr inz. Anna Liskówacka, inz. Marian Kowalczewski, mgr inz. Boguslaw Grzelak, mgr inz. Marian Wilus Wlasciciel patentu: Instytut Chemii Nieorganicznej, Gliwice (Polska) Urzadzenie do wytwarzania siarczku sodowego Przedmiotem wynalazku jest urzadzenie do wy¬ twarzania siarczku sodowego z amalgamatu sodo¬ wego i wodnego roztworu polisiarczku sodowego, które moze równiez sluzyc do wytwarzania siarcz¬ ku innego metalu alkalicznego lub metalu ziem alkalicznych oraz siarczków mieszanych.Znane urzadzenia do przeprowadzania reakcji miedzy amalgamatem a roztworem polisiarczku skladaja sie z lezacych ogrzewanych koryt lub rur, którymi wspólpradowo plyna obie fazy rte¬ ciowa i wodna. Reakcja zachodzi na granicy faz.Aby uzyskac wysoki stopien przareagowania amal¬ gamatu, faza rteciowa powinna stanowic cienka warstwe plynaca po dnie koryta, a faze wodna nalezy mieszac mieszadlami mechanicznymi w sze¬ regu miejsc wzdluz drogi strumienia. Wymagana jest znaczna sumaryczna dlugosc urzadzenia, w celu uzyskania roztworu o stezeniu np. 50—60% nie wymagajacego dalszego odparowania w celu uzyskania produktu zestalanego przy oziebieniu.Urzadzenia te sa kosztowne i zajmuja duza po¬ wierzchnie budynku.Stosowane sa do tego celu urzadzenia pionowe z wypelnieniem w rodzaju pierscieni Raschiga, jednak uzyskuje sie w nich roztwór siarczku so¬ dowego o stezeniu nie przekraczajacym okolo 30%.Roztwór ten wymaga dalszego zageszczania przez odparowanie.Dazenie do osiagniecia wyzszego stezenia pro¬ wadzi z reguly do wydzielania stalego siarczku w 10 20 25 30 wypelnieniu i zmniejszania przelotu kolumny. Po¬ wodowane to jest tym, ze wydzielanie i dalsze na¬ rastanie krysztalów siarczku zachodzi w miejscach bezposredniego styku roztworu z wypelnieniem, a nie zachodzi w miejscach, w których powierzch¬ nia wypelnienia jest pokryta plynacym amalga¬ matem. Opierajac sie na tym spostrzezeniu skon¬ struowano urzadzenie wedlug wynalazku, w któ¬ rym wypelnienie stanowia zaopatrzone w szcze¬ liny specjalne talerze pokryte podczas pracy ply¬ naca faza rteciowa, po powierzchni której plynie faza wodna.Pod tym wzgledem panuja tu warunki podobne jak w lezacym korycie. Ponadto przelew obu faz przez szczeliny z jednego talerza na drugi powo¬ duje mieszanie kazdej z faz, co pozwala na sto¬ sowanie grubszej warstwy fazy rteciowej i eli¬ minuje potrzebe mieszadel mechanicznych dla fazy wodnej. Talerze ustawione sa jeden nad drugim tak, ze szczeliny sasiadujacych talerzy nie pokry¬ waja sie ze soba. Talerze umocowane sa na wspól- srodkowo umieszczonym pionowym slupie. * Urzadzenie wedlug wynalazku wymaga dla da¬ nej produkcji wielokrotnie mniejszej pojemnosci niz urzadzenia korytowe i zajmuje mala powierz¬ chnie, gdyz ma postac pianowej kolumny. Za¬ pewnia ono dobre przereagowanie amalgamatu i uzyskanie roztworu zestalajacego sie przy ochlo¬ dzeniu bez potrzeby dodatkowego odparowania te¬ go roztworu. Moze byc ono latwo i tanio wyko- 54902/ 3 nane z tworzyw wykluczajacych zanieczyszczenie produktu.Urzadzenie wedlug wynalazku jest opisane po¬ nizej w oparciu o rysunek schematyczny, na któ¬ rym fig. 1 przedstawia osiowy przekrój urzadze¬ nia, fig. 2 przekrój pojedynczego talerza, a fig. 3 widok talerza z góry.Pionowa kolumna 1 jest zaopatrzona w plaszcz 2 do ogrzewania. Jest ona wypelniona poziomymi talerzami 3 z tworzywa nie przewodzacego pradu jak porcelana, teflon itp., które srodkowymi otwo¬ rami 4 sa nanizane na pionowy slup 5 i sa do niego przymocowane. Slup w osi kolumny jest unieruchomiony za pomoca laczników 6. Talerze maja szczeliny 7. Sa one ustawione w takim po¬ lozeniu katowym, aby szczeliny poszczególnych ta¬ lerzy mijaly sie. Do doprowadzenia obu cieczy i ich rozprowadzenia w przekroju kolumny 1 slu¬ za dowolnie uksztaltowane rozlewy 8 i 9 stoso- 4 wane w znanych urzadzeniach kolumnowych. Kró- ciec 10 sluzy do odpowietrzania. Do odbioru fazy rteciowej sluzy przewód 11, a do odbioru fazy wodnej przewód 12 zaopatrzony w plaszcz grzej- 5 nyl3. PLPriority: Published: 15.III.1968 54902 KI. 12 i, 17/30 MKP C 01 b UKD 661.83.51.094.24 Inventors of the invention: mgr Tadeusz Kaczmarek, mgr Anna Liskówacka, mgr Marian Kowalczewski, mgr Boguslaw Grzelak, mgr Marian Wilus Patent owner: Institute of Inorganic Chemistry, Gliwice (Poland) Equipment for the production of sodium sulfide. The subject of the invention is a device for the production of sodium sulfide from sodium amalgam and an aqueous solution of sodium polysulfide, which can also be used to produce sulfide of another alkali metal or alkaline earth metal. and mixed sulphides. The known apparatus for carrying out the reaction between amalgam and polysulphide solution consists of laying heated troughs or pipes through which both mercury and water phases flow together. The reaction takes place at a phase boundary. To obtain a high degree of amalgam conversion, the mercury phase should be a thin layer flowing along the bottom of the trough, and the aqueous phase should be stirred with mechanical agitators at various points along the stream's path. A considerable total length of the device is required in order to obtain a solution with a concentration of e.g. 50-60% that does not require further evaporation in order to obtain a product that solidifies during cooling. These devices are expensive and occupy a large area of the building. Vertical devices are used for this purpose with Raschig-type filling, however, they obtain a sodium sulphide solution with a concentration not exceeding about 30%. This solution requires further concentration by evaporation. To achieve a higher concentration, as a rule, the separation of solid sulphide in 10 20 25 30 of column filling and reduction. This is due to the fact that the precipitation and further growth of sulphide crystals takes place at the points where the solution directly contacts the filling, and not at the points where the surface of the filling is covered with flowing amalgam. Based on this observation, a device according to the invention was constructed, in which the filling is made of special plates equipped with slots, covered during operation with a mercury phase flowing on the surface of which a water phase flows. In this respect, the conditions are similar to those in lying trough. In addition, the overflow of both phases through the slots from one plate to the other causes mixing of each phase, which allows a thicker layer of the mercury phase and eliminates the need for mechanical agitation for the aqueous phase. The plates are arranged one above the other so that the slots of the adjacent plates do not coincide with each other. The discs are fixed on a centrally placed vertical pole. * The device according to the invention requires much smaller capacity for a given production than the trough devices and takes up a small area, because it has the form of a foam column. It ensures a good conversion of the amalgam and obtaining a solution which solidifies upon cooling without the need for additional evaporation of the solution. It can be easily and cheaply made of materials that exclude product contamination. The device according to the invention is described below on the basis of a schematic drawing, in which fig. 1 shows an axial section of the device, fig. 2 a sectional view. of a single plate, and Fig. 3 is a top view of the plate. The vertical column 1 is provided with a jacket 2 for heating. It is filled with horizontal plates 3 made of a non-conductive material such as porcelain, Teflon, etc., which through their central holes 4 are threaded onto the vertical pole 5 and attached to it. The pole in the axis of the column is fixed by means of fasteners 6. The plates have slots 7. They are set in such an angular position that the slots of the individual plates pass each other. For the supply of both liquids and their distribution in the cross-section of the column 1, arbitrarily shaped spills 8 and 9, used in known column devices, are used. Port 10 is used for venting. A conduit 11 is used to receive the mercury phase, and a conduit 12 provided with a heating jacket3 for receiving the water phase. PL