Pierwszenstwo: 54573 KI. 22 £ . ^ 4jtA Opublikowano: 8. III. 1968 MKP C 09 c // k Wspóltwórcy wynalazku: Joachim Kruger, Dietmar Kinast, Ingrid Tesdorff Wlasciciel patentu: VEB Kali-Chemie, Berlin (Niemiecka Republika Demokratyczna) Sposób wytwarzania latwo dyspergujacego blekitu berlinskiego Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania latwo dyspergujacego pigmentu blekitu berlinskie¬ go, w którym mozliwe jest nakladanie substancji powierzchniowo czynnych na powierzchnie pigmen¬ tów w zawiesinie po straceniu.Stosowanie do powlekania powierzchni pigmen¬ tów substancji powierzchniowo czynnych, miesza¬ nin srodków sieciujacych oraz mieszanin srodków sieciujacych i wiazacych pozwala na polepszenie wlasciwosci pigmentów. W przypadku dodania tych srodków do pierwotnych czastek pigmentu powsta¬ jacych przy stracaniu w fazie wodnej, moga one przez powleczenie tych czastek w znacznym stop¬ niu izolowac sily wystepujace na powierzchniach granicznych. W czasie saczenia i suszenia czastek pigmentów powstaja malo trwale skupienia, któ¬ rych rozdrobnienie na drodze mielenia jest znacz¬ nie latwiejsze. Dzieki organofilnej powierzchni czastek pigmentu równiez dyspergowanie w orga¬ nicznych srodkach wiazacych jest ulatwione i mniej pracochlonne.Znany jest sposób, w którym srodki sieciujace ugniata sie z przemyta papka pigmentowa. Znane jest równiez mieszanie srodków sieciujacych z za¬ wiesina, w której zawartosc soli ubocznych zostala zmniejszona przez wielokrotne dekantowanie. Poza tym znane jest tez wytracanie rozpuszczalnych w wodzie srodków powierzchniowo czynnych przez dodanie srodków stracajacych, które nastepnie zo¬ staja zaadsorbowane przez powierzchnie pigmentu. 10 15 20 Podczas gdy pierwsze dwa z wymienionych spo¬ sobów komplikuja proces technologiczny wytwa¬ rzania pigmentów lub otrzymuje sie niedokladnie pokryte pigmenty, to reakcji stracania nie mozna stosowac we wszystkich przypadkach, zwlaszcza gdy wytwarzany pigment jest trwaly tylko w ogra¬ niczonym zakresie wartosci pH.Celem wynalazku jest umozliwienie powlekania powierzchni pierwotnych czastek pigmentu ble¬ kitu berlinskiego w taki sposób, zeby adsorpcja substancji powierzchniowo czynnych mogla na¬ stapic po lub w czasie stracania, równiez w obec¬ nosci soli ubocznych przyspieszajacych aglome¬ racje.Stwierdzono, ze jezeli malo rozpuszczalne w wo¬ dzie aminy, zwlaszcza alifatyczne pierwszo- i drugo- rzedowe aminy o dlugosci lancucha C5—Cio roz¬ pusci sie w mieszajacych sie z woda rozpuszczalni¬ kach organicznych, na przyklad w alkoholu, zwlasz¬ cza w alkoholu etylowym lub izopropylowym i roz¬ twór taki zmiesza sie z zawiesina pigmentu, naste¬ puje wytracanie srodków powierzchniowo czynnych i ich adsorpcja na powierzchni pigmentu. Roztwór alkoholowy mozna dodac po straceniu pigmentu lub w czasie procesu stracania z równoczesnym mieszaniem.Aminy stosuje sie w ilosci 0,5—15°/o wagowych, korzystnie 1—8% wagowych w stosunku do suchego pigmentu, w postaci roztworu 10—50 procentowego.Pigment preparowany sposobem wedlug wyna- 5457354573 3 4 lazku odznacza sie bardzo dobrymi wlasciwosciami dyspergujacymi, a technologia jego wytwarzania jest prosta i nie wymaga wiekszych nakladów tech¬ nicznych. Obecne w czasie stracania sole uboczne nie wywieraja zadnego szkodliwego wplywu na proces preparacji pigmentu.Sposób wedlug wynalazku objasniono w nizej podanych przykladach, które nie ograniczaja jed¬ nak zakresu wynalazku.Przyklad I. Po straceniu blekitu berlinskie¬ go, do 1 litra zawiesiny zawierajacej okolo 40 g/l pigmentu dodaje sie roztwór mieszaniny 3,2 g ali¬ fatycznych pierwszorzedowych amin o dlugosci lancucha C5—C7 rozpuszczonej w 3,5 g alkoholu izopropylowego i ogrzewa sie w ciagu jednej go¬ dziny w temperaturze. 80°C. Nastepnie zawiesine odsacza sie, przemywa w celu usuniecia siarcza¬ nów, suszy i miele otrzymany pigment.Przyklad II. Po straceniu blekitu berlinskie¬ go do 1 litra zawiesiny zawierajacej 40 g/l pigmentu dodaje sie, mieszajac roztwór 3,3 g mieszaniny ali¬ fatycznych drugorzedowych amin o dlugosci lan¬ cucha Cg—C7 w 5 g etanolu. Nastepnie zawiesine odsacza sie, przemywa w celu usuniecia siarczanów, suszy i miele otrzymany pigment.W celu okreslenia zdolnosci do dyspergowania pigment rozpraszano za pomoca mieszadla o 4000 obrotach na minute w mieszaninie srodków wia¬ zacych. Maksymalna wielkosc ziarna okreslano za pomoca grindometru.Stopien zdolnosci do dyspergowania okresla sie na podstawie zmiany wielkosci ziarna w zaleznosci od czasu dyspergowania w porównaniu z pigmen¬ tem niepreparowanym.Stwierdzono, ze pigment preparowany wedlug przykladów I i II mozna zdyspergowac znacznie szybciej i do mniejszej wielkosci ziarna niz pig¬ ment nie preparowany, którego wielkosc ziarna w czasie dyspergowania mozna zmniejszyc tylko nieznacznie. PLPriority: 54,573 KI. £ 22. ^ 4jtA Published: 8. III. 1968 MKP C 09 c // k Inventors: Joachim Kruger, Dietmar Kinast, Ingrid Tesdorff Patent owner: VEB Kali-Chemie, Berlin (German Democratic Republic) Method for the production of an easy dispersing Berlin block. it, where it is possible to apply surfactants to the surface of pigments in suspension after dispersion. The use of surfactant pigments, mixtures of cross-linkers and mixtures of cross-linkers and binders to coat the surface of the pigments allows the properties of the pigments to be improved. If these agents are added to the original pigment particles formed in the loss in the aqueous phase, they can, by coating these particles, to a considerable extent isolate the forces occurring at the boundary surfaces. During the filtering and drying of the pigment particles, agglomerates that are hardly permanent are formed, the fragmentation of which is much easier by grinding. Due to the organophilic surface of the pigment particles, the dispersion in the organic binders is also easier and less labor-intensive. There is a known process in which cross-linkers are kneaded with washed pigment paste. It is also known to mix crosslinkers with a suspension in which the content of side salts has been reduced by repeated decanting. In addition, it is also known to precipitate water-soluble surfactants by adding wasting agents which are then adsorbed by the pigment surfaces. While the first two of these processes complicate the process of producing pigments or obtain poorly coated pigments, the shedding reaction cannot be used in all cases, especially when the pigment produced is only stable over a limited range of pH values. The object of the invention is to enable the coating of the surface of the primary pigment particles of Berlin Blazing in such a way that the adsorption of the surfactants can occur after or during the loss, also in the presence of agglomeration accelerating side salts. water-soluble amines, especially aliphatic primary and secondary amines having a chain length of C5-Cio, are dissolved in water-miscible organic solvents, for example in alcohol, especially ethyl or isopropyl alcohol, and such a solution is mixed with the pigment suspension, and the surfactants are released other substances and their adsorption on the pigment surface. The alcoholic solution can be added after the pigment has been lost or during the loss process while stirring. Amines are used in an amount of 0.5-15% by weight, preferably 1-8% by weight, based on the dry pigment, in the form of a 10-50% solution. The pigment prepared by the method according to the invention has very good dispersing properties, and the production technology is simple and requires no major technical expenditure. The side salts present at the time of losing do not have any detrimental effect on the pigment preparation process. The method according to the invention is illustrated in the following examples, which, however, do not limit the scope of the invention. Example I. After the loss of the Berlin blue, up to 1 liter of suspension containing approximately 40 g / l of pigment is added to a solution of a mixture of 3.2 g of aliphatic primary amines with a chain length of C5-C7 dissolved in 3.5 g of isopropyl alcohol and heated for one hour to the temperature. 80 ° C. The suspension is then filtered, washed to remove sulphates, dried and the pigment obtained is ground. Example II. After the loss of the Berlin blue, to 1 liter of the suspension containing 40 g / l of pigment is added while stirring a solution of 3.3 g of a mixture of aliphatic secondary amines of a length of C 8 to C 7 chain in 5 g of ethanol. The suspension is then filtered, washed to remove sulphates, dried and the pigment obtained is milled. To determine the dispersibility, the pigment was dispersed with a stirrer at 4000 revolutions per minute in the binder mixture. The maximum grain size was determined using a grindometer. The degree of dispersibility is determined by the change in grain size depending on the dispersion time compared to the untreated pigment. It has been found that the pigment prepared according to Examples I and II can be dispersed much faster and to a smaller size grains than an untreated pigment, the grain size of which can be reduced only slightly during dispersion. PL