PL54437B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 10.IX.1964 Niemiecka Republika Demokratyczna Opublikowano: 15.IIL1968 54437 KI. 23 c, 1/01 MKP ClOm UKD Afef Wspóltwórcy wynalazku: dr Heinrich Reith, Christa Richter Wlasciciel patentu: VEB Arzneimittelwerk Dresden, Radebeul (Niemiec¬ ka Republika Demokratyczna) Syntetyczny smar do instrumentów precyzyjnych zwlaszcza zegarów Przedmiotem wynalazku jest syntetyczny smar do instrumentów precyzyjnych, .zwlaszcza zega¬ rów.Jak wiadomo, do smarowania zegarów i innych iristriimefntów precyzyjnych isitósiuje sie oleje na¬ turalne pochodzenia zwierzecego i mineralnego, którym przez odipowiednia rafinacje nadaje sie wysoki stopien czystosci. Oleje zwierzece, jak na przyklad olej kofpytkowy, ulegaja jednak pod¬ czas ich uzywania utlenianiu, których dodatek in¬ hibitorów utleniania mozna zahamowac tylko w pewnym stopniu.Znane jest równiez stosowanie jako smaru do instrumentów precyzyjnych srodków syntetycz¬ nych, takich jak aromatyczne etery, estry, ketony, alkohole i weglolwodory, jak równiez mieszane etery aromatyczno-alifatyczne, majace grupy wo¬ dorotlenowe zwiazane z pierwszorzedowytm ato¬ mem wegla. W opisie patentowym Stanów Zjed¬ noczonych Ameryki nr 2.355.616 omówiono na przyklad stosowanie mieszaniny wysokoczastecz- kowych eterów i alkoholi o srednim iciezarze 'Cza¬ steczkowym 300.Znane jest takze istosowanie do omawianego celu eteru 4-(dodecylofenoksy)-4'-oksydwubutylowego.Zarówno ten zwiazek, jak i zwiazki uprzednio wy¬ mienione, nie maja jednak zadowalajacych wlasci¬ wosci smarowych i krople tych smarów nie utrzy¬ muja sie dostatecznie dlugo w (miejscu smaro^ wania, co w przypadku eteru 4-(jdodeicylofenoksy)- 10 15 20 25 30 -4,-oksydwubutyilowego uwidacznia sie zwlaszcza przy badaniu odpornosci na duze obciazenie przy tarciu wywolanym (toczeniem i wierceniem.Wytwarzanie tego zwiazkiu jest wysoce praco¬ chlonne, bowiem odbywa sie na drodze rea(ko;ji wieloetapowej, przy lOzyim isam etap kondensacji sofli sodowej alkiiofenolu z eterem 4,4,-dwuichlo- rodwubutylowym trwa okolo 12 godzin, a jak wia¬ domo, reakcje prowadzone poprzez kilka stopni posrednich zawsze sa zwiazane z duzym nakladem czasu i materialu.Wynalazek ma nia celu uzyskanie syntetycznego sunaru do instrumentów precyzyjnych, zwlaszcza zegarów, który przewyzsza znane smary pod wzgle¬ dem wla&ciwosici smarowych i utrzymywania sie kropli w miejsicu 'smarowania, a jednoczesnie jest latwy do* otrzymania na skale techniczna .Stwierdzono', ze warunki te spelnia smar,, który zawiera produkt reakcji chlorku aUkilobenzylu, w którym aMl stanowi prosta lub rozgaleziona resz¬ te alkilowa o 8—16 atomach wegla,, z alkanodiolem, który zawiera 4—12 atomów wegla i w którym jedna z grup wodorotlenowych znajduje sie na koncu lancucha. Reakcje chlorku alkilobenzylu z allkanodiolem prowadzi sie w temperaturze 100—120°C, przecietnie w ciagu 4 godzin.W ponizszej tablicy sa przedstawione wyniki badan zdolnosci smarowania i rozprowadzania kropli smaru wedlug wynalazku, przy czym dla porównania podano równiez wyniki badania zna¬ nych smarów syntetycznych. 54437 f ^54437 Smar Synt-a -Lube, wytwo¬ rzony sposobem wedlug szwajcarskiego opisu patentowego nr 350665 Elgin M-56-b, wytwo¬ rzony sposobem wedlug opisu "patentowego Sta¬ nów Zjednoczonych Ameryki nr 2 355 616 Smar wedlug przykla¬ du I Smar wedlug przykla¬ du II Smar wedlug przykla¬ du III o Zdolnosc smaro¬ wania w aparacie o dwóch kulkach wedlug Fischer'a, przy obciazeniu 10 kilopendów 0,31 0,54 0,49 0,39 0,69 Rozprowadzanie kropli na plaskim, wypoleiowanym podlozu (szafir) w procentach 40 30 44,0 • 43,5 43,5 Podana w tabeli zdolnosc smarowania wedlug Fischer'a jest to wartosc zmniejszania ta*oia i okiresla sie ja równaniem: Mo —M P = Mo w którym ,M0 oznacza moment tarcia przy kulkach bez smaru, a M oanaicza moment tarcia zmierzony przy kulkach nasmarowanych. Jezeli p = O, wów- czas badany smar nie ma zdolnosci zmniejszania tarcia, a gdy p = 1, wówczas uzyskuje sia calko¬ wite zniesienie tarcia za pomoca ismaru.'Wartosci podane w rubryce 3 oznaicza sie przez mierzenfie rozprowadzania sie kropli oleju o okres¬ lonej wielkbsci na wypolerowanym, dobrze oczy¬ szczonym, plaskim podlozu. Wartoscia porów¬ nawcza jeistt tu trwalosc kropili T„ okreslona wzo¬ rem; T = srednica kropli przy zalozonym kacie brzegów £0° srednica kropli po uplywie 30 mdmit x 10.0(%) Jako (Srednfioe bierze sie do obliczen srednia war¬ tosc dwóch srednic kropOi mierzonych prostopadle do siebie.Stosowanie do wytwarzania tsmaru wedlug wyna- landfou produkty iwyjtsriowe,, takie jak chlorki alki- lobenizylowe, sa latwo dostepne. Otrzymuje sie je w znany sposób przez cbtorometylowanie metoda Blancfa aUriflribenzenti, stanowiacego produkt 'tech¬ niczny, uzyskany w reakieji alkilowania benzenu metoldtei Medel-Oraft^a.Smar wedftug wynalazku moga stanowic produk¬ ty reakcji amfcfflofbenzeniu z alkanodiolanii same, jak roiwniet z alkoholami alkilolbenzylowymi, uzyskiwanymi jednoczesnie w tej reakcji i ewen- 10 15 20 35 40 45 50 55 tualnie z innymi olejami stosowanymi do smaro¬ wania instrumentów precyzyjnych.Przyklad I. Produktem wyjsciowym jest mieszanina chlorków orto- i para-alkilobenzylio- wych o temperaturze wrzenia 150—200°C; w któ¬ rych alkil posiada lancuch o 10—14 atomach wegla.Mieszanine te otrzymuje sie przez chlorometylo- wainie metoda Blamitfa alkilobenzenu, uzyskanego przez alkilowanie benzenu chldrkami aILkailowymi wedlug reakcji Fflieded-Craifit^a. 1 mol wymienio¬ nej mieszaniny ogrzewa sie w ciagu 4 godzin z 1 molem 1,4-toujtandloiLu w obecnosci 176 g 50 procentojwego roztworu wodorotlenku sodowego, mieszajac energicznie w temperaturze 100—JflO°C.Po zakonczeniu reakcji i ochlodzeniu otrzymany produkt przemywa sie woda do uzyskania odczy¬ nu obojetnego i suszy. Uzyskany ciemno* zabar¬ wiony olej. destyluje sie pod zmniejszonym cisnie¬ niem, oddzielajac niewielka ilosc przedgonu. Frak¬ cje glówna o temperaturze wrzenia 170—230°C przy cisnieniu 0,05 imm Hg stanowi olej o barwie jasnozóftej, Ds#°~ 0,3265, n£°~ 1,4064, lepkosc (20°C) = 52,5 c St. Olej ten zestala sie w tempe- ratunre 04°C Wydaijnosc procesu wynosi 50% wy¬ dajnosci teoretycznej.Przyklad II. 1 mol mieszaniny ichlorków alltoilobenzylowych, otrzymanych w sposób opi¬ sany w przykladzie I poddaje sie reakcji z 1 uno- lem l,3Hbutandiolu w warunkach podanych w przykladzie I. Postepujac dalej w sposób opisany w przykladzie I, otrzymuje sie jasnozólty olej o temperaturze wrzenia 175—230°C przy cisnieniu 0yG5 mm Hg, D*° = 0,981, nf =1,493, lepkosc (20°C) = 136 c fil Wydajnosc procesu 48% wydaj¬ nosci teoretycznej.Przyklad III. 1 mol mieszaniny chlorków a&ilobeuzylowyiclt, otrzymanych w sposób opisa¬ ny w prz3dkiladzie I, poddaje sie reakcji z 1 molem technicznego ofctanodiolw,, zawierajacego przewaz¬ nie 2-etyloheksanodiol-l,5 oraz 2-etylohefcsanodiol- -M z niewielka dotniesaka M-butandio&u i hek- sanditolu. Posltepuijaic w sposófo podany w przy¬ kladzie I otaytwuje sie zólty olej o temperaturze wrzenia 190—260°C pod dsnlieniem 0,02 mm Hg D^0^ 0^4, o 1°= 1,407, Jfiflkosc m^)^ 1320C SI Wydajnosc proeewu wynosi 44% wydajnosci teore¬ tycznej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe SyiOttetyczny smar do instrumentów precyzyj¬ nych, zwlaszcza zegarów, nwuróentiy tym, ze za¬ wiera aflkoholoetery benzylowe, stanowiace pro¬ dukt reakcji ichlorków alkilobenzylowyich, w któ¬ rych alkil istanowi prosta lub rozgalezionia reszte alkilowa o 8—16 ai^omach wegla, z al&anodiolem majacym 4^12 atomów wegla i jedna z grup wo¬ dorotlenowych na koncu lancucha, ewentualnie w mieszaninie ze znanymi olejami smarowymi ZG „Ruoh" W^wa, zam. 1805-67 nakl. 230 egz. PL